|
|
|
Главная --> Справочник терминов Фильтрованием промывают Профильтрован!или раствор начинают отбирать с фильтр-п] са после того, как образуется дополнительный, достаточно рак мерный и плотный слой фильтровального материала. Этот мс более целесообразно используется при фильтровйпшг триацетат: расгворон, которые почти не содержат воды, вызывающей нкб> нис вспомогательного вещества. Целлюлозу, обычно поставляем на завод в виде листов, измельчают и пневмотранспортом чс циклон подают в растворитель и виде полокои длиной 2—3 к диаметром 20—30 мкм. Обычно добавляют от 1 до 2% таких вс кон от массы триацетата целлюлозы. При фильтровании образус слой из вспомогательного вещества, причем ик 1 ыг фильтрую! поверхности наносится не менее 1 кг вспомогательного пешее Во время передавливания капрол актам подвергается филы ции. Для этого обычно применяют фильтр снечевого типа. В честве фильтровального материала используют шифон и ев а неб Фильтр обогревается паром через рубашку. Лактамопронод обог вается паровой линией, уложенной параллельно лактамопровод общей теплоизоляции. Более целесообразно для обогрева расп вителя, фильтров и коммуникаций лактамопроводов применять рячую воду, а не пар, чтобы исключить возможность местных пе гревов и превышения заданной температуры. Продолжительно цикла приготовления одной партии расплава составляет 3—^ фильтровального материала используют например, один слой байки, слой БЭТЫ 200—400 г/мв и слой бязи. После фильтрации прядильный раствор поступает в бак 7 большой емкости с тихоходной метпалкоЙ. В этом бакс смешения прядильного раствора происходит гомогенизация и усреднение прядильного раствора по концентрации и температуре, во многом определяющие последующий процесс формования. Профильтрованный раствор начинают отбирать с фильтр-пресса после того, как образуется дополнительный, достаточно равномерный и плотный слой фильтровального материала. Этот метол более целесообразно используется при фильтровании триацетатных растворов, которые почти не содержат воды, вызывающей набухание вспомогательного вещества. Целлюлозу, обычно поставляемую на завод в виде листов, измельчают и пневмотранспортом через циклон подают в растворитель в виде волокон длиной 2—3 мм и диаметром 20—30 мкм. Обычно добавляют от 1 до 2% таких волокон от массы триацетата целлюлозы. При фильтровании образуется слой из вспомогательного вещества, причем на 1 м2 фильтрующей поверхности наносится не менее 1 кг вспомогательного вещества. • Во время передавливания капролактам подвергается фильтрации. Для этого обычно применяют фильтр свечевого типа. В качестве фильтровального материала используют шифон и свансбой. Фильтр обогревается паром через рубашку. Лактамопровод обогревается паровой линией, уложенной параллельно лактамопроводу в общей теплоизоляции. Более целесообразно для обогрева расплавителя, фильтров и коммуникаций лактамопроводов применять горячую воду, а не пар, чтобы исключить возможность местных перегревов и превышения заданной температуры. Продолжительность цикла приготовления одной партии расплава составляет 3—4 ч. фильтровального материала используют например, один слой бай-си, слой ваты 200—400 г/м2 и слой бязи. После фильтрации пря-щльный раствор поступает в бак 7 большой емкости с тихоход-зой мешалкой. В этом баке смешения прядильного раствора 1роисходит гомогенизация и усреднение прядильного раствора по концентрации и температуре, во многом определяющие последующий процесс формования. В 50 - 60-х гг. для выделения ПВХ из суспензии широко применяли фильтрующие автоматизированные центрифуги типа АГ или ФГН периодического действия, несомненное достоинство которых заключается в возможности отжима осадка до низкого остаточного влагосо-держания (15 - 16%). Однако применение их в современных крупнотоннажных производствах оказалось проблематичн >ш в связи с невозможностью регенерации сит и фильтровального материала растворением остатков ПВХ и связанной с. этим необходимостью частой его замены. Опыт применения высокопроизводительной центрифуги ФГП (фильтрующей горизонтальной с пульсирующей выгрузкой осадка) на Стерлитамакском ПО "Каустик" оказался неудачным из-за большого уноса твердой фазы суспензии с фугатом (до 1 -1,5 г/л), несмотря на высокую удельную производительность (до Ю т/м2 поверхности сит). Выделение подсушенного материала и высушенного продукта из потока отработанного воздуха, а также санитарная очистка последнего от пыли производится в рукавных фильтрах, оборудованных системой регенерации фильтровального материала обратной импульсной продувкой сжатым воздухом. Такая система намного проще и компактнее громоздкой многоступенчатой системы пылеулавливания, применяемой в сушильной установке с двухступенчатой трубой-сушилкой ТС-2-600 разработки НИИхиммаша [120], которая эксплуатируется на Новомосковском ПО "Азот": на каждой ступени сушки система пылеулавливания содержит последовательно установленные одиночный циклон, группу циклонов и мокрый скруббер типа СИОТ для санитарной очистки воздуха, что не только сложно и громоздко, но и дает большое количество загрязненных сточных вод, требующих дополнительной очистки. Профильтрованный раствор начинают отбирать с фильтр-пресса после того, как образуется дополнительный, достаточно равномерный и плотный слой фильтровального материала. Этот метол более целесообразно используется при фильтровании триацетатных растворов, которые почти не содержат воды, вызывающей набухание вспомогательного вещества. Целлюлозу, обычно поставляемую на завод в виде листов, измельчают и пневмотранспортом через циклон подают в растворитель в виде волокон длиной 2—3 мм и диаметром 20—30 мкм. Обычно добавляют от 1 до 2% таких волокон от массы триацетата целлюлозы. При фильтровании образуется слой из вспомогательного вещества, причем на 1 м2 фильтрующей поверхности наносится не менее 1 кг вспомогательного вещества. • Во время передавливания капролактам подвергается фильтрации. Для этого обычно применяют фильтр свечевого типа. В качестве фильтровального материала используют шифон и свансбой. Фильтр обогревается паром через рубашку. Лактамопровод обогревается паровой линией, уложенной параллельно лактамопроводу в общей теплоизоляции. Более целесообразно для обогрева расплавителя, фильтров и коммуникаций лактамопроводов применять горячую воду, а не пар, чтобы исключить возможность местных перегревов и превышения заданной температуры. Продолжительность цикла приготовления одной партии расплава составляет 3—4 ч. фильтровального материала используют например, один слой байки, слой ваты 200—400 г/м2 и слой бязи. После фильтрации прядильный раствор поступает в бак 7 большой емкости с тихоходной мешалкой. В этом баке смешения прядильного раствора происходит гомогенизация и усреднение прядильного раствора по концентрации и температуре, во многом определяющие последующий процесс формования. В склянку с притертой пробкой помешают 0,9 г 1 - (а-фурил) -3-фенилпропанона-3, 0,4 г малеинового ангидрида и 6 мл абсолютного эфира. Смесь встряхивают до полного растворения кристаллов и оставляет в покое. Через 2 часа образуется бесцветное кристаллическое вещество, которое отделяют фильтрованием, промывают дважды небольшими порциями абсолютного эфира и сушат на воздухе или в эксикаторе. Получение хлорида 4-нитробензилтрифенилфосфина. К раствору 10,5 г (0,04 моль) трифенилфосфина в 20 мл сухого бензола прибавляют 6,8 г (0,04 моль) 4-нитробензилхлорида, смесь нагревают и кипятят в течение 3 ч. После охлаждения выпадает осадок, который отделяют фильтрованием, промывают небольшим количеством холодного бензола. Получают 6,3 г фосфониевой соли. Фильтрат упаривают и получают дополнительно 4,8 г соли. Суммарный выход составляет 11,1 г (64 %), т. пл. 275-278 °С (из смеси CCU и петро-лейного эфира). (d 1,84) 20 мл воды- и 9 г бензонитрила, пока в холодильнике не появятся кристаллы бензойной кислоты (1 час.)- При охлаждении смеси бензойная кислота выкристаллизовывается. Ее отделяют фильтрованием, -промывают небольшими порциями холодной воды и перекристаллизовывают из горячей воды, а затем возгоняют; т. пл. 121,7°. Выход почти количественный. Раствор 5,25 г (25 ммоль) бензнла, 0,65 г (4,6 ммоль) уротропина и 3,0 г (0,19 моль) ацетата аммония в 125 мл ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником 1 ч. По охлаждении реакционную массу выливают в 1,25 л воды. Полученный раствор обесцвечивают активированным углем, фильтруют, фильтрат нейтрализуют водным раствором аммиака. Выпавший осадок 4, 5-дифенилимйдазола отделяют фильтрованием, промывают на фильтре водой (4x30 мл), высушивают при 100° С. Прибор состоит из трехгорлой колбы с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой. Соответствующий фенол быстро обрабатывают щелочью, добавляя при энергичном перемешивании 1,25 моля 10%-иого раствора едкого натра иа каждую кислотную группу. В случае полифенолоа содержимое колбы тотчас приобретает довольно темную окраску в результате окисления кислородом воздуха. В этом случае прибор изолируют от кислорода воздуха с помощью клапана Буизена '>. Затем нз капельной воронки добавляют по 1 молю диметилсульфата иа каждую феиольиую2) гидрокснльиую группу, подлежащую метилированию; реакционную смесь при этом хорошо перемешивают. Необходимо следить, чтобы температура ие поднималась выше 40 "С (охлаждение водой). Чтобы реакция прошла полностью, а также для того, чтоб!* разложился непрореагировавший диметилсульфат, нагревание на кипящей водяной бане продолжают еще 30 мин. Если продукты реакции — жидкости, то для их выделения после охлаждения реакционной смеси отделяют органический слой и экстрагируют водный раствор эфиром. Объединенные органические слон промывают разбавленным едким натром, а затем водой, сушат хлористым кальцием и фракционируют. Твердые продукты реакции отделяют фильтрованием, промывают водой и псрекристаллизовывают. Из водных растворов после подкис-ления и экстракции эфиром можно выделить не вступивший в реакцию фенол.. ровывают осадок Соли, отделенные фильтрованием, промывают хлорис- Хлопьевидный осадок отделяют фильтрованием, промывают ме- дукт отделяют фильтрованием, промывают водой, этанолом и эфиром и сушат 2. По другому способу анализируемое вещество восстанавливают точно отвешенным количеством цинковой пыли с известным содержанием металлического цинка в присутствии хлористого-аммония 91 К раствору 40 г р-метил-О-рибофуранозида в 300 мл свежеперегнанного тетрагидрофурана добавляют 180 г порошкообразного едкого кали, затем при энергичном перемешивании вносят 250 мл бензилхлорида. Смесь нагревают при перемешивании в колбе, снабженной обратным холодильником, на водяной бане. Через 40 мин смесь охлаждают, разбивают образовавшуюся резинообразную массу, затем нагревают и перемешивают в течение 24 ч. Твердую массу отделяют фильтрованием, промывают ее при перемешивании тетрагидрофураном, фильтрат и промывную жидкость объединяют и отгоняют растворитель при 100° и давлении 15 мм pm. cm. Оставшийся сироп перегоняют при 0,3 мм pm. cm., собирая фракцию с т. кип. 235°. рудованную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 112,5 г (0,75 моль) триэтиленгликоля и 600 мл ТГФ. При перемешивании приливают 60 %-ный раствор КОН (109 г 85 % КОН в 70 мл воды). Раствор нагревают (но не кипятят). После 15 мин перемешивания при нагревании (при этом раствор темнеет) струйкой приливают раствор дихлорида триэтиленгликоля (140,3 г, 0,75 моль) в 100 мл ТГФ. Затем раствор нагревают с обратным холодильником при интенсивном перемешивании в течение 18 ч. Раствор охлаждают, ТГФ упаривают в вакууме. Оставшуюся густую коричневую массу разбавляют 500 мл хлористого метилена и отфильтровывают осадок. Соли, отделенные фильтрованием, промывают хлористым метиленом. Затем объединенный фильтрат высушивают HaflMgSO4, упаривают до минимального объема и перегоняют в глубоком вакууме. Фракция продукта, собранная при 100—160° (27 Па), составляла 80 г.  Фотохимического хлорирования Фотохимического разложения Фрагмента структуры Фракционной кристаллизацией Фракционное разделение Фталевого альдегида Фтористые соединения Фторсодержащих мономеров Фенольный гидроксил |
- |
Навигация