Термины, связанные с цементом. Фильтруют охлаждают

Главная --> Справочник терминов

Фильтруют охлаждают В автоклав емкрстью 1 л помещают 16,6 г (0,31 моля) акрилонитрила (свежеперегнанного над.гидрохиноном, взятого в количестве 1% от веса акрилонитрила), 151 г (2,24 моля) 25%-ного раствора аммиака, 353 мл дистиллированной воды и 0,37 г дифениламина (служащего катализатором). Автоклав нагревают в течение 8 часов при температуре 150° (давление 14—15 ати). По охлаждении содержимое автоклава фильтруют, нагревают\фильтрат с небольшим количеством активированного угля в течение 30х минут на водяной бане и снова фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме до консистенции сиропа, добавляют 30—40 мл метанола и оставляют на ночь в холодильнике. Выделившиеся кристаллы [4-аланина отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при температуре 100°.

мывают уголь горячим спиртом. По охлаждении раствор разбавляют при перемешивании восьмикратным количеством воды, фильтруют, нагревают фильтрат в фарфоровой чашке (на водяной бане) для удаления значительной части спирта и оставляют стоять в течение получаса. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают на воздухе.

3-пафтол-2,4-дисульфокислоты, и при нагревании растворяют в 2 л воды; раствор фильтруют, нагревают до 70° и высаливают добавлением хлористого натрия (600—650 г) до образования густой пасты. Осадок отфильтровывают при 40°, хорошо отжимают при помощи резиновой пластины, растворяют в 2 л воды и вновь высаливают совершенно так же, как и в первый раз. После высушивания в течение 36 часов в вакуум-шкафу при 75°, получают почти белый продукт в количестве 150—155 г, который содержит 78% активного реагента. Краситель («толидин-1824»), полученный из этого продукта при пробе на вытек после второго высаливания, не содержал красной примеси (Л. Физер и М. Гросс, частное сообщение).

Маточный раствор (.4) после кристаллизации натриевой соли упаривают до объема в 2—3 лик горячему раствору добавляют 200 г хлористого калия. Выделившуюся по охлаждении смесь калиевых солей собирают и присоединяют к ранее полученным калиевым солям (В); фильтрат отбрасывают. Полученную смесь растворяют в минимальном количестве горячей воды, раствор фильтруют, нагревают до кипения и дают спокойно охладиться. При этом выпадает большое количество калиевой соли 3-сульфокислоты в очень чистом виде (180—210 г). Маточный раствор, содержащий калиевую соль 3-сульфокислоты с примесью соли 2-сульфокислоты, упаривают до небольшого объема, продукт высаливают хлористым калием и отмывают от сульфат-иона раствором хлористого калия. Горячий водный раствор этого продукта обрабатывают 10 г кристаллического хлористого бария и выпавшую в осадок бариевую соль 2-сульфокислоты (5—10 г) отмывают от изомеров. Первый фильтрат сохраняют, но промывные воды выливают. Из этого фильтрата путем упаривания, осаждения бария серной кислотой, нейтрализации едким кали и кристаллизации продукта получают еще некоторое количество чистой калиевой соли 3-сульфокислоты (50—70 г}. Конечные выходы следующие: бариевой соли фенантрен-2-суль-фокислоты 150—200 г (17—21%); калиевой соли фенантрен-3-суль-фокислоты 200—220 г (24—26%; примечания 7 и 8).

200 г технического касторового масла быстро и тщательно смешивают с 400 г 40%-ного раствора едкого натра. Полученную быстро затвердевающую массу нагревают на водяной бане при 40° в течение 5 час. Затем массу растирают в ступке, помещают в прочную круглодонную колбу емкостью 750— 1000 мл, соединенную с холодильником, и нагревают на вискозиновой бане при 300—320° до тех пор, пока не перестанут перегоняться вода и каприловый спирт, на что требуется около 6—7 час. Колбу необходимо опускать в масло по горло, которое следует обернуть листовым асбестом. Оставшуюся массу обрабатывают 6 л горячей воды, причем почти вся она растворяется. При охлаждении из раствора выделяются масло и хлопья, которые всплывают и образуют пленку. Раствор фильтруют, нагревают до 70—80° и осаждают из него

суспензии. Смесь фильтруют, нагревают фильтрат для удале-

фильтруют, нагревают фильтрат в фарфоровой чашке (на водя-

Готовят раствор 100 г А12(804)3р18Н20 в 150 мл дистиллированной воды, фильтруют, нагревают до 75—80° С и приливают тонкой струей при перемешивании в горячий раствор 63 г NaOH в 150 мл воды. Полученный раствор выдерживают при 70—80° С в течение 20—30 мин и фильтруют через двойной складчатый фильтр, добиваясь полной прозрачности фильтрата. Оставшийся на фильтре осадок промывают 30—50 мл горячей дистиллированной воды.

Раствор фильтруют и добавлением ацетата свинца осаждают винную-2, З-Ш кислоту в виде свинцовой соли. Свинцовую соль собирают, промывают водой и растворяют в водном растворе аммиака. Раствор фильтруют, нагревают для удаления избытка аммиака и обрабатывают уксусной кислотой для того, чтобы вновь осадить свинцовую соль винной-2,3-Hj кислоты. После этого соль суспендируют в воде и обрабатывают сероводородом до тех пор, пока не прекратится осаждение сульфида свинца. Прозрачный фильтрат, не содержащий сульфида свинца, концентрируют и выделяют кристаллическую винную-2,3-Н? кислоту. После перекристаллизации из абсолютного спирта (примечание 2) получается продукт, плавящийся при 204—205° (примечание 3),

2-М,М-Диметиламино - 4-хлор-6-метилпирими-д и н. Смесь из 30,6 г 2-М,М-диметиламино-4-окси-6-метилпиримидина и 80 мл хлорокиси фосфора кипятят в течение 4 час. Раствор, окрашенный в янтарный цвет, выливают в ~ 400 г смеси льда и воды и прибавляют активированный уголь. Через 10 мин. смесь фильтруют, охлаждают до 0 — 5s и осторожно нейтрализуют 27%-ным раствором аммиака до нейтральной реакции на лакмус. Отфильтровывают белый кристаллический осадок и сублимируют при 30° и 0,1 мм. Выход 2-М,1М-диметиламино-4-хлор-6-ме-тилпиримидина с т. пл. 35—36° равен 34,2 г (90,5% от теорет.) [355].

до прекращения выделения окислов азота. Раствор упаривают до консистенции сиропа. Затем добавляют 10 мл воды, нагревают до 50—60° С и осторожно нейтрализуют (сильное вспенивание) мелко растертым в порошок карбонатом калия (карбонат натрия не годится) до рН 6—8 (лакмус). Раствор фильтруют, охлаждают и 2! медленно, по каплям, добавляют уксусную кислоту до рН 5 (слабый запах кислоты). Смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы монокалиевой соли сахарной кислоты отсасывают на воронке с пористым дном и промывают 2 мл ледяной воды. Для очистки соль перекристаллизовывают из 4 мл воды. Выход: около 1 г.

фталпмид калия [417]. К раствору 20 а фтйлимида в 400 мл абсолют лого этилового спирта приливают раствор 7,6 еКОН в 30 мл 75%-ного спирте быстро охлаждают и отфильтровывают выделившийся фталимид калия. Фильтра нагревают, добавляют еща 20 г фталимида и 7,6 г КОН и 30 мл 75%-ного спиртч саова охлаждают ж фильтруют. Фталимид калия размешивают с ацетоном фильтруют и при умеренном нагревании сушат на воздухо; выход 40—45 е Для препаративных целей удобно также применять в качестве растворителе пиридин [418].

Р-Вромэтидфгалимид [415, 419]. Смесь 100 е фталимида калия н 300 (3 моль} эти лея бромид а кипятят в колбе с обратным холодильником около 7 •> до превращения реакционной массы в сироп. Перегонной с водяным паром отде ляют недра реагировавший этиленбромид; оставшаяся вязкая масса кристалла; зуется при охлаждении под слоем воды. Воду сливают, остаток растворяю-в 150 мл кипящего 96%-ного спирта, фильтруют, охлаждают, после завершена* кристаллизации осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Получаете.! около 120 s неочищенного продукта, который извлекают примерно 240 мл кетш> щего CSU; при этом в остатке получают около 8 г этилендифталимида. Из профиль. трованлого сероуглеродного раствора выкристаллизовываетбя бромэтилфтад ими д. Маточные растворы уваривают и получают 100 г (73% от теоретического Р-бромэтилфталИйШда [415]; т. пл. 79—80° С (после первкристаллиаации ИЕ разбавленного спирта т. пл. 82—83° С [419].

реакционную смесь нагревают так, чтобы нитробензол конденсировался в ва ней части воздушного холодильника. Небольшая часть его при атом нопад в нисходящий холодильник. Этот дистиллят время, от времени сушат над Naa? н возвращают в реакцию. Реакция заканчлвается'через 12—24 ч, когда ирек щается выделение воды. Нитробензол и избыток дифениламина отгоняю* колбы емкостью 5 л с паром. Собирают дистиллят (около 8—10 л), закончив, перегонку» идтда 1 л дистиллята содержит менее 5 г нерастворимых в воде тцеств. Из остатка при охлаждении кристаллизуется неочищенный трнфенз амин, который дважды промывают 400 мл воды. Неочищенный продукт Экстра] руют, 1 л бензола и затем еще треия порциями бензола (по 75 мл каждая)* Э] тракты отделяют от основного количества воды: и перегоняют до тех пор, поиа начнет отгоняться прозрачный бензол. -Затем к остатку приливают сухой ft зол до объема 1,2 л, фильтруют, охлаждают и пропускают в него гааообр ПЕЛИ HG1. Через несколько часов отфильтровывают выпавший гидрохлор дифениламина и промывают его бензолом. После отгоикя бензола от объеднщ них фильтратов отгоняют в вакууме неочищенный трифеннламиа, пользу! короткой колонкой и достаточно широким воздушным холодильником. Пер* фракция состоит из небольшого количества бензола и сильноокрашенных Щ месей, затем перегоняется трифеннламин; выход от 220—235 г; т. кип. 195—205* (10—12 лык рт. cm); т. пл. 120—124° С. Продукт перекристаллизовйлаки 700 мл атилацетага; общий выход после выделения продукта из маточных р творов 200—210 е (82—85% от теоретического); т. пл. 126° С.

В первом случае кислоту растворяют в 690 мл кипящей воды, раствор кипятят с небольшим количеством животного угля в течение 10—15 мин., фильтруют, охлаждают, все время иеремешивая, до 16—20° (примечание 1) и выкристаллизовавшуюся пирослизевую кислоту отсасывают; получается желтый продукт, который при хранении несколько темнеет. Выход пирослизевой кислоты с т. пл. 121—124° составляет 108—114 г (60—63% теоретического). Полученный продукт достаточно чист для большинства целей. Для дальнейшей очистки ее можно еще раз перекристаллизовать из горячей воды.

К остатку приливают 500 мл воды и кипятят на песчаной бане 3 — 4 часа. По охлаждении до комнатной температуры приливают 20%-ный рйствор аммиака до сильно щелочной реакции, прибавляют 90 г хлористого бария (примечание 1), 10 г животного угля и снова кипятят 30 — 40 минут. Горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго; выпадают почти бесцветные чешуйчатые кристаллы 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты ст. пл, 182—183° (примечание 2).

Еще теплую реакционную смесь выливают в стакан с 100 м л воды и споласкивают колбу небольшим количеством воды (если реакционная смесь начнет кристаллизоваться, ее следует подогреть). Кислый раствор частично нейтрализуют, прибавляя малыми порциями 15 г бикарбоната натрия. Затем прибавляют 40 г хлористого натрия, нагревают смесь до кипения, добавляя, если нужно, немного воды, чтобы полностью растворить соль. Раствор фильтруют, охлаждают его снегом (или водой со льдом) и отсасывают выпавшие кристаллы толуолсульфокислого натрия, смывая порцией фильтрата кристаллы, остающиеся на стенках сосуда. Осадок отжимают на фильтре и промывают 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия.

в виде розоватой или белой творожистой массы. Осадок отсасывают через бязь, промывают холодной водой до нейтральной реакции промывных вод (на конго), отжимают, снимают с фильтра и хорошо перемешивают с дихлорэтаном до получения сметанообразной массы. Кристаллы отсасывают, сушат на воздухе и вновь обрабатывают дихлорэтаном. Отсосав кристаллы сульфохлорида, подвергают их перекристаллизации из дихлорэтана, для чего на одну часть сульфохлорида берут четыре части дихлорэтана. Фильтруют горячим, сливая с нерастворившегося остатка (сульфаниловая кислота), охлаждают и отсасывают сульфохлорид. Оставшуюся в колбе кристаллическую массу—сульфаниловую кислоту—обрабатывают маточным раствором при нагревании, фильтруют, охлаждают и получают еще некоторое количество сульфохлорида.

В круглодониую колбу емкостью 150 мл, снабженную двурогим форштоссом н обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I; вместо капельной воронки — глухая пробка), помещают 40 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1). Затем через вертикальное горло форштосса постепенно небольшими кусочками, закрывая и открывая пробку, вносят 3,45 г металлического натрия (правила работы с натрием см. стр. 278). Когда весь натрий прореагирует, дают реакционной колбе охладиться до комнатной температуры, добавляют смесь 21,9 г свежеперегнанного диэтпл-оксалата и 20,5 г свежеперегнанного о-нитротолуола и кипятят на водяной бане в течение 1 ч (при этом окраска раствора становится чемно-фиолетовой). После этого к реакционной смеси добавляют равный объем воды и кипятят с обратным холодильником еше 2,5 ч. Из этой же колбы отгоняют, как можно полнее, с. водяным паром (рис. 4 в Приложении I) спирт п непрореагировавшнй о-ни-тротолуол. Остаток фильтруют, охлаждают фильтрат ледяной водой п небольшим» порциями добавляют к нему концентрированную НС1 до кислой реакции по конго (примечание 2). Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристал-лизовывают из воды. Выход 15 г (50% от теоретического); т. пл. 119—120 СС.

В случае кислотного гидролиза кислоту нейтрализуют 15—20 %-ным раствором Na2CO3. Соки очищают активным углем ОУ-Б (1 % к массе сухих веществ), фильтруют, сгущают под вакуумом до 65—70 % сухих веществ для промышленности безалкогольных напитков и до 78—82 % для кондитерской промышленности и розничной торговли. Глю-козно-фруктозный сироп фильтруют, охлаждают до 40— 50 5С, взвешивают, разливают в емкости.

Фрагмента структуры Фракционной кристаллизацией Фракционное разделение Фталевого альдегида Фтористые соединения Фторсодержащих мономеров Фенольный гидроксил Фунгицидную активность Функциональных заместителей