Главная --> Справочник терминов


Фильтруют упаривают Общая методика [377]. Смесь 1 ммоль дибензо-18-крауна-6, 200 ммоль сухого KF и 75 мл абсолютного ацетояитрила перемешивают 20 мин при 70—80 °С в атмосфере азота, добавляют 10 ммоль п-толилтри-фторметилкетона, 10 ммоль моно- или 5 ммоль бис(фосфониевой) соли в 50 мл ацетонитрила, перемешивают 2 ч, фильтруют, выпаривают досуха, остаток растворяют в хлороформе и выделяют алкен хроматографией на SiO2.

Обычно реакцию проводят при комнатной температуре в течение от 1 до 14 час. Затем реакционную смесь выпаривают в вакууме досуха и остаток распределяют между этилацетатом и разбавленной соляной кислотой. Этилацетатный слой промывают разбавленным водным раствором бикарбоната калия, сушат, фильтруют, выпаривают и получают эфир салицилоилди-пептида.

р- и о-Хлоранилин из нитробензола. 30 г нитробензола суспендируют в 150 сМ3 концентрированной соляной кислоты и хорошо перемешанную смесь переносят в глиняный цилиндр, в который погружен платиновый цилиндр (10 см высоты, 3 см диаметр). Глиняный цилиндр помешают в стеклянный сосуд, содержащий разбавленную (1 : 100) серную кислоту и снабженный анодом, представляющим •собой платиновую пластинку. Пропускают ток в 0,6—1 А и 5—5,5 V в течение 36 час., после чего нитробензол целиком восстанавливается. Катодную жидкость разбавляют водой, фильтруют, выпаривают, разлагают полученный гидрохлорид раствором едкого натра и перегоняют с паром, причем отгоняется смесь р- к 0-хлор-анилинов (свободная от анилина). Разделение хлоранилинов осуществляют, переводя их через ацетильные производные 1Б9°.

Затем раствор подкисляют слабой серной кислотой, синильную кислоту удаляют кипячением (тяга!), а серную кислоту количественно осаждают крепкой баритовой водой. После кипячения с животным углем раствор фильтруют и выпаривают на водяной бане до образования сиропа. Из последнего, после продолжительного стояния, выделяются кристаллы лактона а-глюкогептоиовой кислоты, которые растирают с небольшим количеством 80%-ного спирта и отсасывают. Затем растворяют в тройном количестве воды, раствор обрабатывают при нагревании животным углем, фильтруют, выпаривают и оставляют кристаллизоваться.

и 5,5 г хлористого бензоила. Постепенно пыделяется хлористоводородная соль хино-лина и, наконец, вся масса затвердевает. Через 7>\% — 3 дня продукт реакции взбалтывают с водой и эфиром до растворения, потом эфирный слой промывают 2%-ной серной кислотой, 2%-кым раствором углекислого калия и водой, фильтруют и выпаривают под уменьшенным давлением. Если вязкий остаток растворить в небольшом количестве ацетона и полученный раствор оставить медленно испаряться в эксикаторе, то вьщеляется светложелтая в большей своей части закристаллизовывающаяся масса, которую для очищения растворяют примерно в 70 сма горячего лигроина (температура кипения 90°), причем остается небольшое количество (0,5 — 1 г) желтоватого порошка. Раствор кипятят с небольшим количеством животного угля, фильтруют, выпаривают до г!ь объема, охлаждают и вносят затравку. Вскоре же наступает кристаллизация. При условии переработки маточного раствора выход почти чистого продукта достигает 12,6 г, или 90% от теории.

Монобензоилглюкоза CeHnOe-С,НБО. 15 г бензоилдиацетокглкжозы растворяют при 70° в 150 CMS 50%-ной уксусной кислоты и к раствору прибавляют 150 см" нормальной серной кислоты и 75 см3 воды той же температуры. При этом вьщеляется масло. Если смесь, часто помешивая, оставить стоять в течение 4 час. при 70е, то большая часть масла опять растворяется и к концу раствор очень сильно восстанавливает фелин-гову жидкость. По охлаждении ее нейтрализуют чистым углекислым барием и фильтруют. Илистый осадок тщательно промывают спиртом и водой. Фильтрат досуха выпаривают под уменьшенным давлением и остаток выщелачивают большим количеством'-ацетона, причем остается уксуснокислый барий. При испарении ацетона обычно» остается аморфная масса. Растиорением в горячем уксусном эфире и испарением^ последнего в эксикаторе из этой массы получают кристаллы в виде длинных белых;'[ прядей, которые в большей своей части состоят из гидрата бензоилглюкозы, но также!: содержат и некоторое количество аморфного безводного вещества. Для очищения удоб-*' нее кристаллизация из ацетона, причем получается кристаллический гидрат. Последний1'. выделяется иногда прямо в блестящих кристаллах, если ранее упомянутый раствор сырого продукта выпарить приблизительно до 15 сма и оставить стоять на продолжи-'1 тельное время. При внесении затравки кристаллизация начинается конечно скорее.' Для очищения кристаллы растворяют в приблизительно 10-кратном количестве теп-> лого ацетона и, внеся затравку, оставляют стоять при комнатной температуре. Выход! перекристаллизованного гидрата, при условии тщательной работы, достигает половины исходного количества диацетонпроизводного, или 60% от теории.

а-Тетраацетил-й-г.чюкозеен а16. 1,2 г 6-иодпщрина а-тстраацстил
30 г этого последнего взбалтывают до растворения с раствором 75 г чистого, кристаллического (гидрата окиси бария в 800 слр воды и оставляют на 10 час. в термостате. Под конец раствор нагревают еще около 15 мин. на водяной бане и, продолжая нагревать, пропускают в него углекислоту до полного осаждения избытка сарита. Затем горячую жидкость фильтруют, выпаривают под сильно уменьшенным давлением и остаток"кипятят снова со 100 см5 абсолютного спирта, причем остается Уксуснокислый барий. Снирговый раствор пшарнвают и остаток растворяют еще раз в А см3 абсолютного спирта. Если полученный раствор смешать до начинающегося

Взбалтывают в течение 16 ч 6 г 6-иод-6-дезокси-1,2,3,4-тетраацетил-1)-глюкозы (см. примечание) с равным весовым количеством тщательно высушенного в вакуум-эксикаторе над серной кислотой фторида серебра, приготовленного -в 45 мл высушенного пиридина. Мутную жидкость, окрашенную почти в черный цвет, смешивают с равным объемом эфира. При этом выделяется темная маслообразная масса, которую отделяют декантацией раствора и тщательно экстрагируют пять раз, растирая с эфиром (каждая порция эфира 100 мл) и осторожно сливая раствор с осадка. Соединенные эфирные экстракты фильтруют. Полученный почти бесцветный раствор упаривают досуха под уменьшенным давлением, нагревая под конец для удаления пиридина на бане, имеющей температуру 35—40°. Остаток, иногда частично закристаллизовавшийся, растворяют в эфире, раствор фильтруют, выпаривают досуха и, наконец, очищают многократной перекристаллизацией из 10—15 вес. ч. этилового спирта. Выход чистого вещества 1,5 г, т. пл. 115—116°.

кого кали и 35 г желтой окиси ртути встряхивают в течение 75 мин в толстостенной склянке, завернутой в мокрое полотенце. Раствор фильтруют, выпаривают и остаток экстрагируют нетролейным эфиром. После удаления растворителя получают масло, кристаллизующееся в темно-красные кристаллы с т. ил. 29—32 ; выход 89"и.

кого кали и 35 г желтой окиси ртути встряхивают в течение 75 мин в толстостенной склянке, завернутой в мокрое полотенце. Раствор фильтруют, выпаривают и остаток экстрагируют нетролейным эфиром. После удаления растворителя получают масло, кристаллизующееся в темно-красные кристаллы с т. ил. 29—32 ; выход 89"и.

4-М етилсульфонилстирол. 22 г (0,084 моля) бромистого а-(4-метилсульфонилфенил)этила растворяют в 200 мл абсолютного спирта, содержащего двукратный избыток едкого кали. Раствор кипятят в течение часа, охлаждают, фильтруют, упаривают до небольшого объема и растворяют в эфире. Эфирный раствор фильтруют, сушат и перегоняют. Собирают фракцию с т. кип. 148—150" (4 мм); выход равен 6 г (40% от теорет.) F159].

Дл_я_получе^и^^ха^,_са2^ную^свекл_у ^ежут машинами на стружку, которую затем обрабатывают "гор ячей водой. Вода извлекает из свеклы почти весь сахар; выщелоченная стружка — жом — идет на корм скоту. Полученный раствор окрашен в темный цвет и содержит, кроме сахара, ряд примесей (щавелевая и фосфорная кислоты, белки, красящие вещества и др.). После очистки от примесей (обработкой известью) раствор фильтруют, упаривают в вакуум-аппаратах и отделяют выпавшие из раствора кристаллы (сахарный песок) на центрифугах.

Фенол- л-сульфонислый натрий [172]. В течение 22 ч нагревают 100 г резорцина с 1 л раствора бисульфита натрия (d = 1,32), затем осаждают сульфит- и сульфат-ионы ацетатом бария, фильтруют и фильтрат упаривают до объема 500 лм. После обработки полученного раствора 1 л 85%-ного этилового спирта получают 242,8 г трвнатриевой соли 1,3-диокеп-1,3,5-циклогексадтри-сульфокиыготы. К 100 г этой соли в 100 ял воды прибавляют 40 мл 50%-ного аствора NaOH и оставляют на ночь. Затем смесь нейтрализуют H2S04, доавляют 400 мл 85%-ного этилового спирта, фильтруют, упаривают и остаток экстрагируют горячим 99%-гшм этиловым спиртом. Из экстракта высаживают натриевую соль феяол-л-супьфокислоты 500 .ил эфира. Выход продукта 23,55 el т. пл. 314° С после перекристаллизация из этилового спирта.

По охлаждении бутылку вскрывают, содержимое ее переливают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 85 мл воды, прибавляют раствор 23 г едкого кали в 85 мл воды и вновь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (запах!). По удалении аммиака упаренный примерно до 60 мл раствор переносят в небольшую круглодонную колбу и отгоняют этилендиамин, нагревая колбу на сетке. Отгонку ведут почти досуха, затем дают колбе остыть, прибавляют 25 мл воды и вновь отгоняют почти досуха. Дестиллат, имеющий щелочную реакцию, нейтрализуют соляной кислотой (концентрированную соляную кислоту разбавляют водой в два раза) до слабокислой реакции (по лакмусу), на что требуется около 28 м А разбавленной кислоты. Нейтрализованную жидкость фильтруют, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и дают охладиться.

2) Тетраметиларабиноза. 1 г пеитаметилглюконамида в 12 мл воды обрабатывают при О °С 4,9 мл раствора гипохлорита натрия (58,2 г иа 1 л) в течение 48 ч. Раствор подкисляют, обрабатывают углекислым барием, фильтруют, упаривают фильтрат досуха и получают 0,7 г сиропообразного продукта, т. кип. 85 °С/0,01 мм, а]гг5°с 16,6° (в воде) [29].

имеющей температуру 410°. Углеводород отгоняют из колбы при 0,4 мм давления и кристаллизуют несколько раз из смеси бензола с этиловым спиртом; в результате получают 17,2 г (54% ) желтого 1,2-бензантрацепаг Для удаления хрнзогена го способу Кука [30] неочищенный углеводород (17,2 г) кипятят 3 часа с 1 г малешювого ангидрида В 50 мл бензола. Затем горячий раствор встряхивают с' водной щелочью, бензольный слой фильтруют, упаривают до небольшого объема и обрабатывают спиртом; при этом .выгадают бесцветные кристаллы 1,2-бензантрацена, т. пл. 155,5—157°.

Получение ?-индолилуксусмой кислоты (XX) и [>индолилацет-амида [16]*. Смесь 25,0 г (0,144 моля) грамина (р-диметилами-пометил индол a, Vila) [196], 35,2 г (0,717 моля) цианистого натрия, 280 мл 95%-пого этилового спирта и 70 мл воды кипятят с обратным холодильнике)м в течение 80 час. К охлажденной реакционной смеси прибавляют 350 мл воды, после чего раствор обрабатывают активированным древесным углем, фильтруют, упаривают к вакууме до тех пор, пока не будет удален весь этиловый спирт, а затем охлаждают до 5° и снова фильтруют. Вещество, оставшееся на воронке, перекристаллизовывают из этилового спирта и эфира и получают 5,0 г (20%) р-ипдолилацетамнда с т. пл. 149—151е. Фильтрат после удаления амида упаривают и вакууме до объема около 300 мл и охлаждают до 10°. Затем при энергичном перемешивании по каплям прибавляют холодную концентрированную соляную кислоту (тяга!}, в результате чего выпадает в виде слаборозового осадка сырая ?>-ипдолил уксусная кислота. Полученное вещество отфильтровывают и су плат при 70°. Выход составляет 20,0 г (79%); т. пл. 158—161°. При перекристаллизации сырого вещества из дихлорэтана, содержащего небольшое количество этилового спирта, получается 17,4 г (69%) чистой р-индол илу ксу сной кислоты с. т. пл. 167—168°.

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником Длиною 60 см, который защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 65 г (0,25 мол.) диэти-лового эфира себациновой кислоты (стр. 346) в 800 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1). Одновременно к этому раствору прибавляют 70 г (3 гр.-ат.) металлического натрия в больших кусках. Довольно бурную реакцию легко регулируют тем, что колбу погружают в смесь мелкого льда и воды. Через некоторое время реакция несколько успокаивается, колбу вынимают из охлаждающей смеси и реакции дают итти без внешнего охлаждения. Для завершения восстановления смесь нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем смеси дают немного охладиться, добавляют 300 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока не перестанет отгоняться спирт. Оставшееся небольшое количество спирта удаляют в слабом вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Остаток разбавляют примерно 600 мл горячей воды и смеси дают спокойно охладиться. Выделившийся маслянистый слой застывает, образуя твердую лепешку. Нижний водный слой легко отделяют декантацией. Твердую массу промывают один раз небольшим количеством холодной воды, воду удаляют по возможности полно и вещество сушат, нагревая колбу на водяной бане при пониженном давлении. Затем о'статок экстрагируют четыре раза горячим бензолом порциями по 250 мл. Соединенные вытяжки обесцвечивают небольшим количеством активированного угля, фильтруют и отгоняют большую часть, бензола. Остаток (около 60 мл) растворяют в спирте (около 200 мл), раствор опять фильтруют, упаривают до небольшого объема (около 60 мл) и обрабатывают равным объемом горячего бензола. При медленном охлаждении смесь застывает, образуя сплошную массу больших кристаллов, которые отсасывают и промывают эфиром. Выход гликоля с т. пл. 72—74° (испр.) составляет 32—33 г (73—75%теоретич.; примечания 2, 3 и 4).

горячей водой. Фильтруют и фильтрат обрабатывают сероводородом. По удалении PbS фильтрат упаривают в чашке на водяной бане до небольшого объема, фильтруют, упаривают до начала кристаллизации и оставляют в эксикаторе над хлористым кальцием. Кристаллы [3-аланина отсасывают и промывают абсолютным спиртом. Перекристаллизовывают из воды. Т. пл. 196—197°. Выход 72% от теоретич.

.Олово хлористое. Растворение олова осуществляют в проточном анолите при платности тока (анодной и мембранной) 9—10 а/дм2. Концентрация соляной кислоты в анолите составляет 20—40 г/л, в диафрагмах—150—175 г/л НС1. Электролиз ведут до получения раствора (анолита), содержащего 900—1100 г/л хлористого олова и 20—40 г/л соляной кислоты. Практические числа переноса хлор-ионов составляют 60%. Для компенсации убыли кислоты в электролитах используют концентрированную соляную кислоту [6]. Полученный раствор фильтруют, упаривают до содержания 1330 г/л хлористого олова и охлаждают до 15—20°. Выдавшие кристаллы хлористого олова отфильтровывают.

Раствор фильтруют, упаривают до половины объема на водяной бане и охлаждают до 0°. Выпавший розоватый осадок отфильтровывают. Продукт дважды перекристаллизовывают из воды.




Фракционной перегонке Фенилуксусного альдегида Фторирование углеводородов Фтористым водородом Фторсодержащих соединений Фунгицидным действием Функциональные заместители Функциональными заместителями Функционально ориентированного

-
Яндекс.Метрика