Главная --> Справочник терминов


Фарфоровой пластинке 3. Для прокаливания, сплавления и разложения сухих веществ. Операцию проводят в тигле, поставив его в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, и нагревают постепенно (рис. 4). Малые количества веществ можно сплавлять на фарфоровой пластинке при помощи паяльной трубки (рис. 5); сплавление очень малых количеств веществ проводят

ченную метакислоту небольшим количеством дистиллированной воды в тигель. Поставьте тигель на фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагрейте маленьким пламенем горелки для дальнейшей гидратации и образования фосфорной ортокислоты Н8РО4. Напишите уравнения реакций получения фосфорной метакислоты НРО3 и ее перехода в фосфорную ортокислоту. Чтобы проверить, образовалась ли фосфорная ортокислота, в чистую пробирку внесите 5—6 капель насыщенного раствора молибдата аммония, 2—3 капли концентрированной азотной кислоты и 1—2 капли исследуемого раствора из тигля. Нагрейте пробирку на водяной бане. В присутствии фосфорной ортокислоты должны выпасть желтые кристаллы (NH4)3H4[P(Mo2O7)e], образующиеся по уравнению реакции:

Отцентрифигируйте осадок, промойте его слабым раствором гидроксида аммония и перенесите в тигель. Поставьте тигель на фарфоровый треугольник и прокалите его на голом огне. При прокаливании ортофосфата магния-аммония держите над тиглем при помощи пинцета красную лакмусовую бумажку, смоченную дистиллированной водой, для определения выделяющегося аммиака. Напишите уравнение реакции получения ортофосфата магния-аммония и его разложение с получением дифосфата магния Mg2P2O7.

Приборы и реактивы. Прибор для получения СО2. Центрифуга. Тигель. Предметное стекло. Ступка с пестиком. Фарфоровый треугольник. Пинцет. Химический стакан диаметром 3 см. Пробирка (обезжиренная). Магний (в порошке и лентой). Силикагель. Кварцевая трубка. Трубка из обыкновенного стекла. Кусочки стекла. Гидроксид натрия. Карбонат натрия. Кусочек ткани. Асбест (минерал). Тальк (минерал). Хлорид кальция. Сульфат меди. Сульфат никеля. Растворы: соляной кислоты (2 и 4 н., пл. 1,19 г/см3), жидкого стекла (насыщенный), фенолфталеина, метилового фиолетового или фиолетовых чернил и спирта.

В тигель, поставленный на фарфоровый треугольник на кольцо штатива, положите пинцетом кусочек гидроксида натрия (величиной с горошину) и два микрошпателя карбоната натрия и нагрейте до

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Платиновая проволочка. Электроплитка. Фарфоровый треугольник. Тигель. Колба. Тигельные щипцы. Стеклянная палочка. Предметные стекла. Пробирка с прямой отводной трубкой. Борная

б) Разложение борной ортокислоты. Внесите в тигель 3—5 микрошпателей борной ортокислоты и нагрейте его через асбести-рованную сетку на электрической плитке или на горелке. Над тиглем подержите колбу с холодной водой. Почему на холодных стенках колбы появились капли поды? Подержите также над тиглем синюю кобальтовую бумагу. Как изменился ее цвет *? Перенесите тигель тигельными щипцами на фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива, и нагрейте его более сильно до прекращения выделения паров воды (повторная проба кобальтовой бумагой) и образования стекловидной массы— борного ангидрида. Напишите уравнения реакции получения борного ангидрида из борной метакислоты.

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Фарфоровый тигель. Сетка асбести-рованная. Фарфоровый треугольник. Пинцет. Стеклянная палочка. Пипетка для растворов. Лучина. Фильтровальная бумага. Едкий натр. Нитрат калия (или натрия). Перманганат калия. Сульфит натрия. Гексагидрат сульфата аммония-железа (II) (соль Мора). Висмутат натрия. Двуокись марганца. Сульфат марганца. Смесь нитрата калия и карбоната натрия. Платиновая или нихро-мовая проволока. Щавелевая кислота (кристаллическая). Лакмусовая бумажка (синяя). Растворы: едкого натра (2 н.), соляной кислоты (2 н.), серной кислоты (2 н. и пл. 1,84 г/см*), азотной кислоты (2 н.), сульфида аммония (0,5 н.), иодида калия (0,1 н.), пероксида водорода (10%-ный), гексациано-(П)феррата калия (0,1 н.), пёрманганата калия (0,5 и.), сульфата марганца (0,5 н.), сероводородная вода.

б) Восстановительные свойства двуокиси марганца. Кусочек едкого натра положите пинцетом в тигель и добавьте приблизительно столько же кристаллического нитрата калия. Поставьте тигель на фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, и осторожно нагревайте смесь до ее расплавления. Не прекращая нагревания, добавьте в расплав один микрошпатель двуокиси марганца. Какое вещество сообщает зеленую окраску полученному расплаву? Напишите уравнение реакции окисления двуокиси марганца нитратом калия в щелочной среде.

В тигель поместите несколько кристаллов вольфрамата аммония (NH4)2WO4. Поставьте тигель в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, и нагрейте до изменения цвета взятого вещества. С помощью красной лакмусовой бумажки или стеклянной палочки, смоченной концентрированной соляной кислотой, обнаружьте выделение аммиаку.

Перевернутую крышку тигля поместите на фарфоровый треугольник, лежащий на кольце штатива. Положите на крышку кусочек очищенного от окисной пленки натрия (калия), подожгите металл пламенем горелки и дайте ему полностью сгореть. Затем охладите полученное вещество и растворите его в десяти каплях воды в тигле. Убедитесь в образовании пероксида, для. чего добавьте в тигель по две капли раствора иодида калия и 2 н. серной кислоты и одну каплю раствора крахмального клейстера. Какое вещество окрашивает раствор в синий цвет? Запишите уравнения реакций. Как получить оксиды щелочных металлов?

М-(р"-Хлорэтил)карбазол. 21 г карбазола растворяют в 150 мл ацетона, прибавляют 50 г 3-хлорэтилового эфира п-толуолсульфо кислоты и раствор 21 г едкого натра в 15 мл воды и смесь перемешивают 2,5 часа при 50—60° (водяная баня). Затем прибавляют еще 10 г р-хлор-этилового эфира тг-толуолсульфокислоты вместе с раствором 4,2 г едкого натра в 3 мл воды и продолжают нагревать при 50—60° при перемешивании еще в течение 2,5 час. Потом отгоняют большую часть ацетона, прибавляют ледяной воды, собирают мазеобразное твердое вещество, хорошо отжимают его на пористой фарфоровой пластинке и экстрагируют лигроином; в результате получают 7,6 г непрореагировавшего карбазола. Из лигроинового экстракта при стоянии выделяются кристаллы, которые отделяют и пере-кристаллизовывают из спирта; получают 11,2 г М-((}-хлорэтил)карбазола в виде бесцветных призм с т. пл. 125—126°. После перекристаллизации из лигроина (т. кип. 80—100°) М-(18-хлорэтил)карбазол плавится при 130— 131° [273].

трубки и лежит на фарфоровой пластинке, на которой.нанесена шкала в градусах Цельсия. Термометры бывают различны по конструкции. Наиболее распространены обыч-. ные ртутные термометры (химические) и технические (с прямой и изогнутой трубками). Используются также и палоч-ковые термометры, представляющие собой толстостенный капилляр, на который с наружной стороны нанесена градуировка-* виде закрашенных в черный или красный цвет штрихов. Обычные химические термометры позволяют измерять температуру в пределах от —30 До 360 °С. Наиболее распространены термометры со шкалой в 100, 150, 200, 250,

смеси этилового спирта и воды такого состава, чтобы эфир растворялся в горячем растворе, но выделялся при его охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, сушат на фарфоровой пластинке и определяют температуру плавления.

3. Для прокаливания, сплавления и разложения сухих веществ. Операцию проводят в тигле, поставив его в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, и нагревают постепенно (рис. 4). Малые количества веществ можно сплавлять на фарфоровой пластинке при помощи паяльной трубки (рис. 5); сплавление очень малых количеств веществ проводят

Для решения вопроса о чистоте препарата можно быстро высушить ~- О,I г вещества, отжимая его сначала на сложенных вместе листах фильтровальной бумаги или на пористой фарфоровой пластинке, а затем поместив на часовом стекле в сушильный шкаф, нагретый до 80—90°, Если препарат окажется недостаточно чистым (т. пл, на несколько градусов ниже указанной в литературе), то следует еще раз его перекристаллнзовать. Чистый ацетанилид плавится при 113—114°.

да с 1 г или 1 мл вещества. Смесь нагревают иа кипящей водяной бане в течение 5 мнн, затем прибавляют 10 мл дистиллированной воды и раствор охлаждают во льду, пока продукт реакции не затвердеет. Если этого не происходит, то маслообразный продукт несколько раз промывают холодной водой, хорошо растирая его. Затвердевшее вещество отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл 2%-ного раствора соды и перекристаллнзовывают из 5... 10 мл смесн этилового спирта н воды такого состава, чтобы эфир растворялся в горячем растворе, но выделялся при его охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, сушат на фарфоровой пластинке н определяют температуру плавления.

фарфоровой пластинке Витта (рис. 18) или же на воронке Бюх-нера J) (рис. 19). Большие количества можно отсасывать на воронке, имеющей вид плоской чашки с продыравленным дном, соединенной с тубулированным цилиндром при помощи каучукового кольца или .пришлифованной к нему плоскости (рис. 20).

5. Эту пробу осуществляют следующим образом: несколько капель диазо-раствора переносят с помощью стеклянной палочки в углубление в белой фарфоровой пластинке, краситель высаливают, перемешивая его с небольшим количеством химически чистого хлористого натрия, и пробуют массу на лакмусовую бумажку.

мещенным на фарфоровой пластинке, прибавляется реак-

Для дальнейшей очистки кристаллы растворяют в большом количестве кипящего петролейного эфира и ставят раствор в смесь льда с повяренной солькх Тогда эфир выкристаллизовывается в виде чистых иголок, которые отсасывают на вороике, охлаждаемой льдом с солью, промывают охлажденным петролей-ным эфиром и освобождают от маточного раствора на фарфоровой пластинке в эксикаторе, также охлажденном льдом с солью. Темп. пл. 37°. Тема. кип. 106° при 12 мм.

„К нескольким каплям водного раствора анабазина, помещенным на фарфоровой пластинке, прибавляется реактив Сельми3 (раствор йодистого калия и хлорной платины). Сразу выпадает черный осадок. В подобных условиях подкисленный водный раствор пиридина также дает черный осадок".




Формильные производные Формирования полимерного Формования химических Формования текстильных Формовании вискозных Фосфатного буферного

-
Яндекс.Метрика