Главная --> Справочник терминов


Гранулированной композиции Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора йодистого натрия (или йодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 мл раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 мл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной H2SO4 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на 1 л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки*. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюр-ца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154.

примеси спирта, его встряхивают в делительной воронке с насыщенным раствором хлористого кальция, сушат гранулированным хлористым кальцием или сернокислым магнием и после фильтрации перегоняют. Чистый этилацетат кипит при 77°/760 мм рт. ст.

сушивают гранулированным хлористым кальцием (примечй-ние) и перегоняют из колбы Вюрца на 50 мл, нагревая ее небольшим коптящим пламенем.

в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в

раствором хлористого кальция, сушат гранулированным хлористым

Метод, пригодный для лабораторного получения винилацетата, предложен Гротом и Джоансоном [3]. Реакционный прибор, пока-ванный на рис. 1, состоит из трсхгорлой колбы, помещенной для облегчения регулировки температуры в водяную баню. Колба снабжена мощной мешалкой с затвором, обеспечивающим герметичность, термометром и трубками для ввода и вывода газа. До подачи и реакционный сосуд ацетилен промывают водой и концентрированным раствором хромовой кислоты. Затем газ проходит через прибор для измерения его подачи и через несколько осушительных колонок, наполненных гранулированным хлористым кальцием и силикагелем. Трубка для выхода газа из реакционного сосуда соединена с помощью трубки, наполненной хлористым каль-пием, с перевернутой промывной склянкой, которая в свою очередь соединена с резервуаром для воды. Давление в реакционной колбе может быть изменено повышением или понижением уровня воды. Применяют избыточное давление —10 см водяного столба. До уровню воды можно наблюдать за любым изменением скорости поглощения ацетилена в реакционном сосуде.

На рис. 24 изображена аппаратура для проведения этого опыта. Колбочка А снабжена пришлифованной вертикальной трубкой В, которую обычно обертывают асбестовой бумагой. Она соединена с наклонно поставленным {холодильником, который в свою очередь соединен с водоуловителем С: d — хлоркалышевая трубка; а — наполнена кусочками стекла; в с находится зажимной кран для спуска и измерения собранной воды, для того чтобы следить за течением реакции. Изгиб С тоже наполнен ку-сочками стекла; b наполнен гранулированным хлористым кальцием, с- 2 поверх которого положен тонкий

Нижний слой сливают в коническую колбу емкостью 50 мл, сушат гранулированным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Вюрца (прибор 3), собирая фракцию, кипящую при 72— 72,3 °С. Если хлористый кальций плавает на поверхности йодистого этила, то алкилгалогенид переливают через воронку со стеклянной ватой.

В чистую колбу сливают нижний слой бромистого бутила, сушат гранулированным хлористым кальцием до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным. Через воронку со стеклянной ватой сливают высушенный бромистый бутил в круглодонную колбу емкостью 100 мл и перегоняют (прибор 3), собирая фракцию, кипящую в пределах 99—103 °С.

После,отстаивания нижний слой нитробензола спускают через кран, а водный слой сливают через верхнее отверстие воронки. Затем нитробензол снова вносят в делительную воронку и для очистки от следов кислот промывают разбавленным раствором углекислого натрия до прекращения выделения двуокиси углерода (верхнее отверстие делительной воронки не закрывать!). После промывки спускают нижний слой нитробензола в сухую коническую колбу емкостью 50 мл и сушат над безводным гранулированным хлористым кальцием.

После добавления всего количества нитрующей смеси колбу нагревают на водяной бане при 60 °С в течение 30 мин. Затем реакционную смесь охлаждают и переносят в делительнукГворонку. Дают жидкости расслоиться и отделяют нижний слой, состоящий из серной и азотной кислот. Верхний слой промывают водой. После отстаивания нижний маслянистый слой сливают в сухую коническую колбу и сушат гранулированным хлористым кальцием до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной.

На ОАО «Нижнекамскшина» совместно с КГТУ проводились исследования по получению и применению в автокамерной смеси серных вулканизующих систем в виде гранулированной композиции. Поскольку получение таких композиций и их гранулирование осуществляются в эвтектических расплавах, то их можно рассматривать как термически модифицированные композиции (ТМК).

С экологической точки зрения физико-химическая мо дификация ингредиентов в бинарных и сложных расплава) представляет большое значение в связи с тем, что расплавы мо лекулярных комплексов имеют низкую температуру плавлениз (порядка 50+90°С) и хорошо гранулируются с o6pa30BaHHeiv прочных, легкоплавких и непылящих гранул. Введение не скольких порошкообразных ингредиентов в резиновые смеси i виде одной гранулированной композиции позволяет исклю чить их пыление, способствует улучшению диспергирования v распределения, уменьшает миграцию и выцветание серы v

раздельно, в опытную — в виде гранулированной композиции, полученной при таких же соотношениях ускорителей.

Возможность применерия нескольких порошкообразных ингредиентов в виде одной гранулированной композиции является одним из перспективных путей повышения экологической безопасности производства шин и резиновых технических изделий.

Приготовление гранулированной композиции осуществляли механическим смешением порошкообразных МВТ, ТМТД, ZnO и СтК в массовых соотношениях 1,5 :1,0 : 2,5 :1,0 соответственно. Затем смеси нагревали до температуры плавления (100ч-105°С), расплав гранулировали с применением лабораторного гранулятора и гранулы вводили в резиновые смеси при этих же температурах для обеспечения их диспергирования в расплавленном виде.

Видно, что введение в резиновые смеси ускорителей, оксида цинка и стеариновой кислоты в виде гранулированной композиции (сера в резиновые смеси вводилась раздельно) позволяет существенно повысить скорость вулканизации по сравнению с контрольной резиновой смесью даже при уменьшении дозировки оксида цинка в 2,5 раза. Это обусловлено повышением эффективности компонентов серных вулканизующих систем вследствие их взаимодействия в процессе получения гранулированной композиции с образованием промежуточных комплексов на основе меркаптида цинка (дитиокарбаматных и карбоксилатных) и улучшением их диспергирования в резиновой смеси в расплавленном виде.

улучшения диспергирования компонентов серных вулканизующих систем в резиновой смеси в виде легкоплавкой гранулированной композиции.

в присутствии гранулированной композиции

Для исследования влияния оксида цинка на активность гранулированной композиции, включающей все компоненты серной вулканизующей системы и представляющей собой аминосулъфидные комплексы, использовали рецепт каркасной резиновой смеси 2НК-95. Экологически безопасную гранулированную композицию получали расплавлением механической смеси ЦБС—ДБТД—сера—СтК—ZnO. Содержание первых четырех компонентов при их соотношении 1,0 : 0,4 : 2,4 :1,5 в механической смеси оставалось постоянным, а дозировку оксида цинка изменяли от 1,0 до 5,0 мае. ч. Гранулы имели Тщх = 70°С и прочность 0,48 МПа.

Кинетические кривые вулканизации контрольной и опытной резиновых смесей, полученные при 130°С, показали уменьшение значения ts опытной резиновой смеси по сравнению с контрольной на 9 минут (14 мин для контрольной и 5 мин для опытной). При этом содержание ZnO в гранулированной композиции равнялось 4,0 мае. ч., т. е. на 1,0 мае. ч. меньше, чем в рецепте контрольной резиновой смеси.

Уменьшение содержания оксида цинка в гранулированной композиции до 3,0 и 1,0 мае. ч. приводит к возрастанию ts с 5 до 7 и 10 минут соответственно, однако эти показатели значительно уступают продолжительности индукционного периода контрольной резиновой смеси.




Гидрирования катализаторы Гидрирования водородом Гидрирование непредельных Галоидными соединениями Гидрирование заканчивают Гидрировании водородом Гидрируют водородом

-