Термины, связанные с цементом. Гидрирование заканчивают

Главная --> Справочник терминов

Гидрирование заканчивают Во вращающийся автоклав емкостью 0,15 литра помещают 13 в фурил-алкена, полученного при дегидратации 1-(а-фурил)-3-метилпентанола-3 (примечание 1 и 2), 1,3 г никеля Ренея и 32 мл абсолютного спирта. Автоклав промывают водородом. Гидрирование проводят при 100— —120° и начальном давлении водорода 90—100 атм. По поглощении около 6,5 литров водорода, что соответствует количеству, рассчитанному на восстановление трех связей во взятой навеске фурилалкена, гидрирование заканчивается. Катализатор отфильтровывают, спирт отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,7—8 г (57—60% от теоретического) тетрагидрофурилал-кана с темп. кип. 73—75° при 10 мм.

25 г фурфурилиденацетофенонач 50 мл диоксана и 2,5 г никеля Ренея загружают в автоклав ёмкостью 150 мл и гидрируют при 140° и начальном давлении водорода 135 атм. Гидрирование заканчивается по поглощении 15,5 литров водорода (около 5 молей на моль вещества). Гидроге-низат освобождают от катализатора и растворителя и перегоняют в вакууме, отбирая первоначально широкую фракцию в пределах 125 — 140Q при 5 мм, которую перегоняют вновь. Получают 17 г (70% теоретического) тетрагидрофурилфенилпропана с т. кип. 124 — 126° при 3 мм.

20 г фурфурилиденметилизобутилкетона, растворенного в 75 мл абсолютного спирта, и 2,5 г никеля Ренея помещают во вращающийся автоклав емкостью 0,15 литра, затем в автоклав (после обычной промывки водородом) вводят водород под давлением 60 атм. и ведут гидрирование при комнатной температуре. На гидрирование одной двойной связи so взятой навеске вещества требуется 2800 мл водорода, что и соответствует количеству водорода, введенному в автоклав. Гидрирование заканчивается через один час (спад давления до нуля). Гидрогенизат после освобождения от катализатора и отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Получают предельный кетон с т. кип. 111—112° при 9 мм, выход 76—85% теоретического.

Гидрирование заканчивается через 2 часа по поглощении всего введенного в автоклав водорода (около 2400 мл], что соответствует количеству, рассчитанному на восстановление одной двойной связи. Катализатор отфильтровывают (примечание 1), отгоняют на водяной бане спирт, а остаток перегоняют в вакууме. Во избежание кристаллизации вещества в холодильнике, последний наполняют горячей водой. Отбирают фракцию с т. кип. 161 —163° при 8,5 мм.

В автоклав емкостью 150 мл загружают 75 мл свежеперегнанного фурфурола и 0,5 — 1 s меднохромового катализатора и гидрируют при 170° и давлении 90 — 100 атм. Гидрирование заканчивается за 1,5 — 2 часа. Гидрогенизат извлекают из автоклава, отфильтровывают от катали-

25 г фурилакролеина растворяют в 50 мл абсолютного спирта и гидрируют во вращающемся автоклаве емкостью 150 мл в присутствии 3 г меднохромового катализатора при 120° и начальном давлении водорода 110—130 атм. Гидрирование заканчивается по поглощении около 8,5 литров водорода. По охлаждении автоклава катализат извлекают, катализатор отфильтровывают и отгоняют спирт при обычном давлении,

25 з фурфурилиденацетона растворяют в 50 мл абсолютного спирта и гидрируют во вращающемся автоклаве емкостью 150 мл в присутствии 3 г меднохромового катализатора. Начальное давление водорода 90—120 атм, температура 120°. Гидрирование заканчивается по поглощении около 8 литров водорода. По окончании гидрирования катализатор отфильтровывают, от фильтрата отгоняют спирт при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме. Фракция с температурой кип, 124—127° при 54 мм представляет собой фурилбутанол удовлетворительной чистоты. Продукт может быть дополнительно очищен повторной перегонкой. Выход 78—80% теоретического.

Начальное давление водорода 100 — 120 атм, температура 120°; заданную температуру поддерживают с помощью электронного терморегулятора. Гидрирование заканчивается по поглощении около 2 молей водорода на 1 моль вещества. После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Спирт отгоняют на водяной бане при слегка уменьшенном давлении, оставшийся маслообразный продукт перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с температурой кипения 123 — 124° при 6 мм. Выход 62 — 65% от теоре-тического«

В автоклав загружают 90 г фурфурилиденацетофенона, 150 мл чистого диоксана и 10 г меднохромового катализатора. Начальное давление водорода 125 атм., температура 125°. Приблизительно через 2 часа гидрирование заканчивается по поглощении около 26 литров водорода (2 моля на моль вещества). Катализат освобождают от катализатора фильтрованием, отгоняют диоксан, а остаток перегоняют в закууме. Собирают фракцию с т. кип. 154 — 156° при 7 лш. Выход 65—67% от теоретического.

40 г I- ( а -фурил)бутанола-3 растворяют в 30 мл абсолютно-то спирта и гидрируют во вращающемся автоклаве емкостью 150 мл в присутствии 1 г катализатора (никеля на кизельгуре). Начальное давление водорода 100—130 атм, температура 120—130°. Гидрирование заканчивается по поглощении приблизительно 7,5—8 л водорода (около 1,2—1,5 моля водорода на 1 моль фуранового спирта). Катализатор отфильтровывают, спирт отгоняют при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме. Фракция с т. кип. до 110° при 46 мм. содержит в основном 2-метил-1,6-диоксаспиро(4,4)нонан, который для очистки от примесей повторно перегоняют; отбирая фракцию с т. кип. 74—75° при 35 мм. Выход— 11 — 15%. Фракцию тетрагидрофу-рилбутанола отбирают в пределах 126—131° при 46 мм. Выход 65—70% теоретического.

60 г свежеперегнанного 1- (а -фурил) -гептанола -3, 130 мл абсолютного спирта и 2 г никеля на кизельгуре помешают в стальной вращающийся автоклав емкостью 0,5 литра. Начальное давление водорода 100—120 атм, температура 120°; гидрирование заканчивается по поглощении 12—13 литров водорода, что соответствует приблизительно 1,5 молям водорода на моль вещества.

Гидрирование заканчивают, когда скорость поглощения водорода не превышает 0,5 мл мин. Останавливают встряхивание, перекрывают кран газовой бюретки, открывают «утку» и фильтруют реакционную смесь через складчатый фильтр. «Утку» и осадок на фильтре дополнительно промывают 10 мл спирта. Осадок вместе с фильтром сдаются лаборанту. Соединенные фильтраты выливают в делительную воронку, содержащую 100—120 мл воды, воду отделяют, а органический слой промывают встряхиванием с 25 мл воды, отделяют и сушат хлоридом кальция.

З-Галлоилглюкоза [39]. При 2Г>° С 10 s 3-трибепэнлгаллонлглюкоакг^ в «50 МА метилового спирта гидрируют в присутствии 2 г 2%-ного палладиро-ваиного животного угля. Гидрирование заканчивают через 3,5 чг после поглощения 1260 мл (теоретически 1240 мл) водорода. Раствор отфильтровывают от катализатора, промывают осадок этиловый спиртом и выпаривают в вакууме. Бесцветноеv вспененное вещество растворяют в небольшом количестве вод№ п упаривают в эксикаторе. Остается бесцветная, хрупкая масса; выход 5,4 » (98% от теоретического).

Гидрирование заканчивают по поглощении рассчитанного для насыщения двух двойных связей количества водорода (4,8 л). Гидрогенизат отфильтровывают от катализатора и отгоняют растворитель на водяной бане при несколько уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме при 4 мм, отбирая фракцию с т. к. 185—187°.

Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 24,6 г —• 1-(а-фурфурил)-2-ацетамидоциклогексана, 60 мл диоксана, 3 г никеля Ренея. Начальное давление водорода 80 атм., температура 160°. Гидрирование заканчивают по поглощении рассчитанного для насыщения двух двойных связей количества водорода (5 л). Гидрогенизат отфильтровывают от катализатора, отгоняют диоксан на водяной бане при несколько умень-.шенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме при 3,5 мм, отбирая фракцию с т. к. 171—1729.

19,9 г свежеперегнанного ацетата 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурил-бутанола-3, 20 мл метанола и 1 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. Начальное давление водорода 100— 120 атм,; температура 30°. Гидрирование заканчивают по поглощении 2,5—3,0 литров водорода. Катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Метанол отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом, отбирая фракцию с т. кип. 142—143° при 6 мм. Выход 84—85% теоретического.

20 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурилбутанона, 20 мл метанола и 1,5 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 50—75 атм.; температура комнатная. Гидрирование заканчивают после поглощения рассчитанного на восстановление одной двойной связи количества водорода (2,55 л). После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор и отгоняют метанол на водяной бане при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме при 4 мм, собирая фракцию с т. кип. 124,5—126,5°. Выход 54—55% теоретического.

Начальное давление водорода 100—120 атм., температура комнатная. Гидрирование заканчивают после поглощения 3 л водорода, что определяют по спаду давления в автоклаве. После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор, растворитель отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме при 10 мм. * Выход 9,0 г — 82% теоретического.

Начальное давление водорода 90—110 атм., температура 15—20°. Гидрирование заканчивают по поглощении 2 л водорода, что определяют по спаду давления в автоклаве.

Раствор 20 г (0,11 М) фурфурилиденметилизобутилкето-на в 75 мл абсолютного -спирта и 2 г н:икеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. После предварительной «промывки» водородом в автоклав вводят под давлением 60 атмосфер 2800 мл водорода, что соответствует гидрированию одной двойной связи во взятой навеске. Гидрирование заканчивают через 1 час, при этом давление в автоклаве падает до нуля. Гидроте'низат отфильтровывают от катализатора. На водяной бане отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию с т. кип. 111—112°/9 мм. Кетон — жидкость приятного запаха, ng1—1,4630; d?u — 0,9706.

комнатной температуре и начальном давлении водорода 100 атм. После поглощения водорода 6,:25 л (62,5 атм), рассчитанного на восстановление одной двойной связи, гидрирование заканчивают. Гидрогенизат извлекают из автоклава, отфильтровывают катализатор. Растворитель отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, выделяя фракцию с т. кип. 84—85° С/2 мм и nD20 1,4792. Выход гидрированного аддукта 33,3 г (90%).

б) Гидрирование аддукта [1] проводят в автоклаве емкостью 250 мл по методике, описанной в данном сборнике на с. 51, исходя из 8,9 г (0,04 моля) З-метокси-4-оксатрицикло (5,2,1,02>6) дец-3-ен-5-спиро-2'-тетрагидрофурана, 100 мл абс. спирта в присутствии 2 г скелетного никеля* Гидрирование заканчивают по поглощении 1 л (10 атм) водорода через 8 часов. Получают З-метокси-4-оксатрицикло (5,2,1,02>6)декан-5-спиро-2/'-тет-рагидрофуран ст. кип. 113—418°С/1 мм, /гв20 1, 4995, d420 1,131. Выход 7,6т («84% от теоретического).

Гомогенное гидрирование Горизонтальной плоскости Государственного нефтяного Газофазного окисления Градиенте концентрации Градуированной капельной Графически зависимость Графического интегрирования Граничных поверхностей