Главная --> Справочник терминов


Характеристики приведены В середине 50-х годоп фирмами Вауег (ФРГ) [44] и Е1{1у1 (США) [26] был предложен способ алкилнрсшанкя фенола олсфи-нами в присутствии фенолята алюминия. Основным продуктом в этом случае является 2,6-диалкилфешш, образующийся с высоким выходом, В табл. 4 приведены характеристики полученных 2-алкил- и.2,6-диалкилфенолов [43]. Так'им путем можно получить широкий ассортимент о-алкш:фснолоп, :*а что эту реакцию и на-з ы п а ют ор го а л кил и ров а н ие м .

В табл. 38 приведены доли спирта от всего поступившего на ректификацию, в пересчете на 100%-ный, в отдельных сортах ректификованных спиртов, полученных ректификацией необработанного спирта-сырца и обработанного перед ректификацией древесным углем, едким натром либо перманганатом калия; в табл. 39 — основные характеристики полученных при этом ректификованных спиртов I сорта. В представленных таблицах столбцы, пронумерованные цифрой 1, относятся к ректификованному спирту, полученному из необработанного спирта-сырца; 2 — обработанного древесным углем; 3 — обработанного едким натром; 4 — обработанного перманганатом калия.

Данные по выходам, очистке и характеристики полученных спиротшранов приведены <в таблицах 1 и 2.

Получение 3,3'-диметилспиро-\бензоксазолин-2,2'-(2'Н-1'-бензопиранов)]. В двугорлую колбу на 50 мл, снабженную-мешалкой и обратным холодильником, помещают 0,01 М соответствующего салицилового альдегида и 17 мл пиридина в качестве растворителя; при размешивании добавляют 0,01 М n-толуолсульфоната 2-этил-З-метилбензоксазолиния и 0,7 мл пиперидина в качестве катализатора. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа, после чего охлаждают до комнатной температуры, выливают на 100 г толченого льда и оставляют стоять в течение 18—20 часов. Полученный осадок отфильтровывают, промывают 2—3 мл спирта и кристаллизуют (1—2 раза) из спирта до постоянной температуры плавления. Данные по выходам, очистке и характеристики полученных спиропиранов приведены и таблицах 1 и 2.

Данные по выходам, очистке и характеристики полученных спиропиранов приведены в табл. 1 и 2.

Для характеристики полученных данных приведем выдержку из таблицы его опытов при температуре контакта ~ 290°.

Физико-механические характеристики полученных рези* представлены в таблицах 3.11,3.12,3.13.

Растворы станнатов при подкислении образуют полимерные анионы, конденсация которых приводит к образованию оловянных кислот. В работе [80] получены кислая, нейтральная, щелочная связки на основе гидроксокомплексов свинца (II) и связки-клеи на основе щелочных станнатов — аналоги силикатной связки. Для получения связок применяли хорошо растворимые в воде нитрат и ацетат свинца. Связки на основе основных ацетатов получали при растворении свежеосажденного гидроксида свинца в растворе ацетата свинца или в растворе уксусной кислоты при нагревании и перемешивании. Связки-клеи на основе основных нитратов свинца синтезировали растворением оксида свинца в растворе нитрата свинца или азотной кислоты. Плюмбитные связки-клеи получали растворением оксида свинца в растворе NaOH. Связки-клеи на основе щелочных станнатов готовили растворением свежеосажденной оловянной кислоты в растворе щелочи. Растворы доводили до большей плотности выпариванием. По анализу определяли модуль связок PbO/Na2O или SnO2/Na2O. Ниже приведены некоторые характеристики полученных связок:

Растворы станнатов при подкислении образуют полимерные анионы, конденсация которых приводит к образованию оловянных кислот. В работе [80] получены кислая, нейтральная, щелочная связки на основе гидроксокомплексов свинца (II) и связки-клеи на основе щелочных станнатов — аналоги силикатной связки. Для получения связок применяли хорошо растворимые в воде нитрат и ацетат свинца. Связки на основе основных ацетатов получали при растворении свежеосажденного гидроксида свинца в растворе ацетата свинца или в растворе уксусной кислоты при нагревании и перемешивании. Связки-клеи на основе основных нитратов свинца синтезировали растворением оксида свинца в растворе нитрата свинца или азотной кислоты. Плюмбитные связки-клеи получали растворением оксида свинца в растворе NaOH. Связки-клеи на основе щелочных станнатов готовили растворением свежеосажденной оловянной кислоты в растворе щелочи. Растворы доводили до большей плотности выпариванием. По анализу определяли модуль связок PbO/Na2O или SnO2/Na2O. Ниже приведены некоторые характеристики полученных связок:

Для характеристики полученных сеток мы применили метод набухания и теорию Флори — Ренера. Из табл. 27, в которой приведе-

Полимеры. Образцы полимеров получали анионной полимеризацией с применением алкиллйтиевого катализатора и агента, регулирующего распределение звеньев в цепи, в соответствии с методикой, предложенной Хсаи и Уоффор-дом [3]. Распределение звеньев в цепи контролировали во всех случаях по измерениям содержания стирола в функции степени конверсии. Характеристики полученных полимеров приведены в табл. 1.

Этот случай обозначают символом (ElcB)ip; его характеристики приведены в табл. 17.1.

Дополнительная очистка может быть произведена методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 2 мм рт. ст. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.4.

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. кип. 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов; т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография: элю-ент - хлороформ; R/ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5.

Спектральные характеристики приведены на рис. 1.6.

Процедура гидрирования бензальацетофенона аналогична описанной для получения гидрокоричной кислоты. Реакционная смесь состоит из 5,2 г (0,025 моль) бензальацетофенона, 20 мл этил ацетата и небольшого количества скелетного никеля; реакцию проводят при комнатной температуре. После поглощения рассчитанного количества водорода рекомендуется провести контроль полноты реакции методом ТСХ. Элюент - хлороформ; Rf бензальацетофенона 0,7, Rf бензилацетофенона 0,8. После завершения процесса гидрирования реакционную смесь фильтруют, этилацетат частично удаляют. При охлаждении раствора происходит кристаллизация бензилацетофенона. Т. пл. 69-71 °С , выход 5 г (95 %). Спектральные характеристики приведены на рис. 1.7.

После окончания процесса в реакционную колбу вносят еще немного катализатора для разложения избытка гидразин-гидрата и раствор нагревают до кипения для удаления растворенных газообразных продуктов реакции. Горячий раствор фильтруют для освобождения от никеля, кипятят с активированным углем и снова фильтруют. Охлажденный фильтрат выливают в большой избыток воды и выделяют амин в виде соли хлороводорода обычным способом. Выход 4-хлороанилина составляет 4,1 г (80%). Т. пл. 71-73 °С. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.9.

Работа проводится в автоклаве вместимостью 0,5 л, снабженном механической мешалкой. В автоклав загружают смесь 47,3 г (0,3 моль) 4-хлоро-1-нитробензола, 150 мл этанола и 3-5 г катализатора - никеля скелетного. Давление водорода доводят до 70-100 атм, включают перемешивание и обогрев (50-70 °С). Когда поглощение водорода прекратится, перемешивание и обогрев прекращают, из охлажденного автоклава выфужают реакционную смесь. Катализатор отфильтровывают, этанол при необходимости частично удаляют на ротационном испарителе. Выделение продукта осуществляют аналогично описанному в способе 1. Выход 4-хлороанилина составляет 28,7 г (75 %). Спектральные характеристики приведены на рис. 1.9.

При необходимости гидрирование циклопентанона можно провести в растворе этанола. В этом случае реакционную смесь рекомендуется предварительно промыть водой, высушить сульфатом магния и выделить конечный продукт аналогично вышеописанному. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.10.

Гидрирование проводят при давлении 100 атм и температуре 120—130 °С. Обычно рассчитанное количество водорода поглощается в течение 4—6 ч. После остывания автоклав разгружают. Катализатор отфильтровывают и продукт реакции выделяют фракционной перегонкой. Т. кип. 132-134 °С, п$ 1,4372. Индивидуальность соединения контролируют методом ГЖХ. Выход 74,3 г (75 %). Спектральные характеристики приведены на рис. 1.11.

1,4190. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.12.

Дигидрорезорцин - вещество нестойкое. Сохранять его в течение длительного времени следует под инертным газом в темном сосуде на холоде. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.13.




Химическими веществами Химическим превращениям Характере зависимости Химически эквивалентны Химически очищенной Химически связанной Химической экспертизы Химической индустрии Химической литературы

-
Яндекс.Метрика