Термины, связанные с цементом. Хлороформа фильтруют

Главная --> Справочник терминов

Хлороформа фильтруют Дезоксигенирование окисей аминов. Поскольку иногда превращения более успешно осуществляются с N-окисью пиридина, чем с самим пиридином, предложенный Очиаи [8] эффективный метод дезоксигенирования Ф. т. нашел широкое применение. Например, 1 г N-окиси 4-нитропиридина суспендируют в 15 мл холодного хлороформа, добавляют 1,9 мл Ф. т. и смесь нагревают в течение 1 час при 70—80°. Смесь охлаждают, разбавляют водой, подщелоченной едким натром, и 4-нитропиридин экстрагируют хлороформом. Дезоксигенирование N-окиси 4-нитро-З-пиколина осуществляется с выходом 65% при температуре ниже 10° 191.

Раствор 1,0 г псрскрнсталлизоваиной соли хлоругольного эфира 5-амииопентанола и п-толуолсульфокислотьг в 5 мл сухого хлороформа добавляют к 5 мл "Ш раствора поташа, помещенного в пробирку 18X 150 мм. Растсор приливают при быстром перемешивании

Общая методика синтеза миндальных кислот. К раствору 0,1 моль альдегида и 1,23 г (0,005 моль) ТЭБАХ в 16 мл хлороформа добавляют со скоростью 1—2 капли в 1 мин 25 мл 50%-ного NaOH при 56 ± 2 °С, перемешивают 1 ч, после охлаждения выливают в воду так, чтобы осадок растворился, раствор промывают эфиром, подкисляют 50%-ной H2SO4, извлекают непрерывно (12 ч) эфиром (перколятор), из экстракта выделяют гидроксикислоту.

Получение/г-нитробенз альдегид а [16]. (Получение из галоидо-метилького соединения с выделением уротропиновой соли.) К раствору 11 г уротропина в 70 мл хлороформа добавляют 11,4 г п-ни*гробензилхлорида. Смесь кипятят с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 час.; за это время происходит образование осадка. После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют около 35 мл растворителя. Затем добавляют 35 мл ацетона и охлаждают смесь льдом; осадок отфильтровывают на воронке Бюх-нера и сушат на воздухе.

Получение «-гептилового альдегида (энантола) [22]. (Получение алифатического альдегида.) К раствору 20 г уротропина в 150 Мл хлороформа добавляют 30 г я-гептилиодида и смесь кипятят на паровой бане в течение 6 час. Затем отгоняют половину всего количества растворителя и продолжают кипячение с обратным холодильником в течение еще 16 час. После охлаждения соль отфильтровывают и сушат на воздухе; выход составляет 90%.

К раствору, содержащему 20 г пентаацетата глюкозы в 60 мл хлороформа, добавляют 13 г РС15 и 5 г А1С13. Смесь нагревают в 0,5-л круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, в течение 1,5—2 ч. После охлаждения раствор выливают в 500 мл ледяной воды, хлороформен-ный слой отделяют и взбалтывают в делительной воронке с насыщенным раствором бикарбоната натрия до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем хлороформен-ный слой оставляют на ночь с несколькими кусочками безводного хлорида кальция и небольшим количеством активированного угля. Раствор отфильтровывают, фильтрат разбавляют равным объемом петролейного эфира, гексана .или бензина и оставляют испаряться в фарфоровой чашке под тягой. Для более быстрой кристаллизации густеющий раствор время от времени растирают стеклянной палочкой. Твердый остаток перекристаллизовыва-ют из 100—120 мл метанола. Получается до 24 г белоснежного кристаллического продукта (т. пл. 75—78°); [осЬ + 165,7° (хлороформ).

Окисление пирокатехина. При окислении пирокатехина окисью серебра (III, 272) в абсолютно безводной среде Вильштеттер и Пфан-ненштиль впервые получили о-бензохинон. Однако Брокхауз [II сообщил недавно, что г-бензохгпюн устойчив в водной среде при рН 1—3 и его можно получить следующим образом: 1 г пирокатехина в 65 мл хлороформа добавляют к 130 мл 20%-ной серной кислоты, содержащей 7,34 г окислителя п лед, и смесь интенсивно встряхивают в течение нескольких секунд. Затем смесь еще встряхивают с раствором Ц. с, (10"о от теоретического) при 0", промывают 0,01 н. серной кислотой н сушат сульфатом натрия. Выход (в растворе) 86%.

Окисление пирокатехина. При окислении пирокатехина окисью серебра (III, 272) в абсолютно безводной среде Вильштеттер п Пфап-ненштиль впервые получили о-бензохинои. Однако Брокхауз [II сообщил недавно, что с-бензохгшон устойчив в водной среде при рН 1—3 и его можно подучить следующим образом: 1 г пирокатехина в 65 мл хлороформа добавляют к 130 мл 20%-вой серной кислоты, содержащей 7,34 г окислителя н лед, и смесь интенсивно встряхивают в течение нескольких секунд. Затем смесь еще встряхивают с раствором Ц. с, (10"о от теоретического) при &, промывают 0,01 н. серной кислотой п сушат сульфатом натрия. Выход (в растворе) 86%.

К раствору 0.72 г (2.7 ммоль) ?-2-фенацилиден-2,4-дигидро-1//-3,1-бензоксазин-4-она 1 в 10 мл абс. хлороформа добавляют раствор 0.23 мл (2.7 моль) оксалил-хлорида в 1 мл абс. хлороформа, кипятят 1 ч с обратным холодильником, отгоняют половину растворителя, добавляют 10 мл абс. гексана, охлаждают, образовавшийся осадок отфильтровывают, сушат в эксикаторе. Получают 0.64 г фурандиона 2, оранжевые кристаллы, выход 74%, Тш 156-157°С (из хлороформа). Структура соединения 2 подтверждена методами ИК (UR-20, вазелиновое масло) и ПМР спектроскопии (DRX-400, Bracker, CDCI3), а также элементным анализом.

К охлажденной льдом суспензии 600 мг солянокислой соли этилового эфира глицина-l-Ci/i-2-Ci/i в 0,8 мл хлороформа добавляют по каплям при перемешивании 7 мл 2%-ного раствора аммиака в хлороформе. После перемешивания холодной смеси дополнительно в течение 15 мин. ее центрифугируют и полученный осадок дважды промывают холодным хлороформом. Растворы над осадками объединяют и упаривают в вакууме досуха.

в растворе хлороформа, щелочным гидролизом и ацетилирова-нием; все эти реакции проводят последовательно без выделения промежуточных соединений. К раствору 426 мг 33-ацетокси-17и-оксиаллопрегнанона-20 в 5 мл хлороформа добавляют 4,45 мл 0,266 М раствора брома. Затем раствор разбавляют этилацета-том и промывают растворами едкого натра и хлористого натрия. После удаления растворителя, кристаллическое вещество гидро-лизуют щелочью по описанному выше способу, а продукт реакции выделяют и, как ранее, ацетилируют. После перекристаллизации из метанола получают 252 мг продукта с т. пл. 202—203°. Хроматографией маточных растворов выделяют дополнительно еще 62 мг продукта с т. пл. 196—199°. После перекристаллизации из метанола общий выход продукта с т. пл. 206—207° составляет 64%.

Для очистки аддукт переосаждзют, для чего растворяют его в 100 мл су-sxoro хлороформа, фильтруют и добавляют затем 250 мл абсолютного эфира. Т. пл 140°С (с разл.).

из неочищенного аддукта. Растворяют его в 500 мл хлороформа, фильтруют и

В двугорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 40,2 мл (0,5 моль) свежеперегнанного пиридина и 300 мл ледяной уксусной кислоты. К содержимому колбы при перемешивании постепенно прибавляют 120 мл (1,08 моль) 28%-ного пергидроля (примечание). Реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая температуру в колбе в пределах 70—80° С. Через 3 ч в колбу вносят еще 70 мл (0,62 моль) пергидроля и смесь нагревают при указанной температуре еще 9 ч. Затем реакционную массу -концентрируют в вакууме водоструйного насоса до объема 100 мл, к остатку прибавляют 100 мл воды и вновь упаривают до объема 100 мл. К оставшейся жидкости добавляют до сильнощелочной реакции безводный карбонат натрия. Для извлечения продукта реакции приливают 250 мл хлороформа, фильтруют, осадок на фильтре промывают 50 мл хлороформа. Фильтрат высушивают безводным сульфатом натрия, хлороформ отгоняют и остаток перегоняют в вакууме (примечание). N-оксид пиридина перегоняется при 138—140° С (15 мм рт. ст.) в виде бесцветной жидкости, которая быстро закристаллизовыва-ется.

1 гр. хлористоводородной соли метиламина кипятят с 10 куб. см. хлороформа, фильтруют; при этом фильтрат после испарения хлороформа не должен оставить весомого остатка.

В четырсхгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной термометром, мешалкой, хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, к профильтрованному раствору амннорозамина при 1—3° прибавляют по каплям за 30 минут раствор 2,71 г (0,0147 М) цианурхлорида в 25 мл хлороформа. Реакционную массу перемешивают 3 часа при той же температуре, раствор декантируют с выпавшего смолистого осадка и выливают в 1600 мл четыреххлористого углерода. Выпавший осадок отфильтровывают с отсасыванием, растворяют в 60 мл хлороформа, фильтруют через стеклянный пористый фильтр (№ 4), остаток на фильтре промывают хлороформом 2 порциями по 5 мл. Фильтрат выливают в 700 мл четыреххлористого углерода при энергичном перемешивании, выпавший красно-фиолетовый осадок отфильтровывают, промывают че-тыреххлористым углеродом 2 порциями по 50 мл, петролей-ным эфиром 2 порциями по 25 мл и сушат в вакууме (3— 5 мм) при 65—70° до постоянного веса.

Получение 8,8'-(5,$'-дифтор)-дихинолилдисульфида. Растворяют 0,5 г натриевой соли 5-фтор-8-меркаптохинолина в 10 мл 1%-ного раствора NaOH и по каплям приливают при перемешивании 30%-ный НаОа до обесцвечивания раствора. Выпадает белый творожистый осадок, который отсасывают на нутче, промывают водой и высушивают на воздухе. Для получения в кристаллическом состоянии растворяют 8,8'-(5,5'-дифтор)-дихинолилдисульфид в 3 мл хлороформа, фильтруют через неплотный фильтр и приливают 10 мл этанола. Постепенна осаждаются слегка желтоватые кристаллы с т. пл. 237—238П.

а-Хлоргептацетилнеолактоза. 100 г сырого октацетата лактозы растворяют в 1 л абсолютного хлороформа, фильтруют в 2-л круглодонную колбу, которая может быть соединена с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, смешивают с 200 г размельченного, свежеприготовленного, по Штокгаузену и Гаттерману

Получение хлорангидрида трикарбометокенгалловой кислоты (СНЕООС-0)3-• СвН2.СОС1 (Фишер, Dps. 74). 50 г тщательно высушенной и тонкоизмельченной трикарбометоксигалловой кислоты и 38 г (1а/4 мол.) быстро измельченного РС16 хорошо смешивают в колбочке встряхиванием без доступа влажного воздуха. Реакция начинается уже на холоду с сильным выделением НС1. Масса скоро становится клейкой и наконец превращается в легкоподвижную кашу. При нагревании на водяной бане образуется прозрачное слабокоричневое масло, причем немного РС1Е остается неизмененным. Хлорокись фосфора отгоняют в хорошем вакууме сначала при комнатной температуре и под конец на водяной бане при 40—50° в приемник, погруженный в охлаждающую смесь. Остаток в колбе образует главным образом твердое кристаллическое вещество. Его растворяют в половинном количестве сухого горячего хлороформа, фильтруют от неизменившегося пятихлористого фосфора и осаждают петролейным эфиром. Выделяющийся вначале в виде масла продукт при охлаждении застывает, его отсасывают, промывают петролейным эфиром и сушат над РгОЕ. Выход — около 50 г, т. е. 64% теории.

Приготовление стандартного раствора ПНДФА. 0,2—0,3 г ПНДФА растворяют в 30 мл хлороформа, фильтруют для отделения от нерастворимых частиц и выпаривают на водяной бане досуха. Навеску ~0,06 г очищенного ПНДФА, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в мерной колбе в 100 мл хлороформа.

л*-Иодозобензотрифторид. В ступке, охлаждаемой до —10 °С, растирают 12,4 г (0,0425 моль) ль (дихлориод) бензотрифторида с 13 г (0,045 моль) NazCO3-10H2O и 25 г измельченного льда до образования густой пасты. К пасте при тщательном растирании порциями по 4—5 мл добавляют 35 мл 5 н. NaOH. После этого смесь растирают до получения белой сметанообразной суспензии, добавляют 40 мл воды и оставляют на 12 ч. Всю массу фильтруют, осадок промывают на фильтре небольшими порциями воды до нейтральной реакции и сушат на воздухе. Сухой осадок размешивают с 10 мл безводного хлороформа, фильтруют и сушат на воздухе. Выход л-иодозобензотрифторида 7,7 г (74%); т. разл. 180°С [465].

Характеризуются различными Характерные особенности Характера разрушения Характерными температурами Характерная особенность Характерное расстояние Характерно присутствие Характером заместителя Химическая активность