Главная --> Справочник терминов


Хлороформ растворитель Вода, изопропиловый спирт, этиловый спирт, н-бутиловый спирт, диоксан, петролейный эфир, бензол, хлороформ

Бутиловый спирт, диэтиловый эфир, хлороформ, петролейный эфир, бензол, этиловый спирт, ацетон, 0,004 н. раствор соляной кислоты, вода, уксусная кислота

Четыреххлористын углерод, петролейный эфир, гек-сап, бензол, этиловый спирт, ацетон, метиловый спирт, этилацетат, хлороформ

Дихлорметилнетилсульфон. К 1,93 г дихлорметилметилсульфида добавляют раствор 6,3 г игагонадфталввой кислоты в 200 ju эфира и выдерживают и течение многих суток. Затем отгониют эфир, днхлорметилметилсульфон экстрагируют хлороформом. Заключительную перекристаллизацию продукта поо^ водят на системы хлороформ - петролейный эфир или беиаол - циклогексан. ч?*™ Ли510Рме™лметилсУльФ01!а 2-02 г (8*°/« от теоретического); т. нл.

Вискозиметрия Осаждение Хлороформ — петролейный эфир 25 1,5-Ю4— 2,0-Ю5 3,15- Ю-2 0,726

Хлороформ — метанол 80:20 (объемн. %) Вискозиметрия Осаждение Хлороформ — петролейный эфир 18 — 31 -Ю-2 0,50

Хлороформ — метанол 84,8:15,2 (объемн. %) Вискозиметрия Осаждение Хлороформ — петролейный эфир 18 — 1,45 -Ю-2 0,77

Хлороформ Петролейный эфир Один максимум, распределения по Флори нет (бистан) Один максимум, распределения по Флори нет (макролон)

Вполне сухое вещество смешивают с эквивалентным количеством измельченного пятихлористого фосфора (1 моль РС15 на каждый карбоксил) или, если кислоту трудно получить в безводном состоянии, берут ее натриевую соль. Обычно реакция начинается сама собой при комнатной температуре и часто идет так бурно, что смесь приходится охлаждать или вести реакцию в каком-либо подходящем растворителе, как бензол, хлороформ, петролейный эфир и т. д. Чтобы довести процесс до конца, смесь нагревают на водяной бане и затем отгоняют образовавшуюся хлорокись фосфора (темп. кип. 110°/760 мм) при обычном давлении, или в вакууме, или удаляют ее продуванием сухой углекислоты через реакционную смесь, нагретую до ПО—120°. Остаток или, при очень изменчивых веществах, первоначальную реакционную смесь по каплям приливают к концентрированному водному, реже эфирному раствору аммиака, причем амид обычно сразу выпадает в кристаллическом состоянии (см. также В, I, 4).

В тех случаях, когда не удается подобрать индивидуальный растворитель для перекристаллизации, применяют смеси, состоящие из двух, а иногда и трех растворителей. Для этого вещество растворяют в том растворителе, в котором оно растворяется очень легко, и к полученному раствору по каплям добавляют горячий второй растворитель, плохо растворяющий данное вещество, до тех пор, пока не образуется устойчивая муть. Эту смесь нагревают до получения прозрачного раствора и оставляют для кристаллизации. Растворители, применяемые совместно, должны смешиваться друг с другом во всех отношениях. В большинстве случаев применяют следующие смеси: спирт — вода; спирт—бензол; спирт — ледяная уксусная кислота; ацетон — вода; эфир — ацетон— бензол; хлороформ — петролейный эфир и др.

Вискозиметрия Осаждение Хлороформ — петролейный эфир 25 1,5-Ю4— 2,0-Ю5 3,15- Ю-2 0,726

Выход 4,5 г (50%). Не плавится до 250°С; Rf 0,36 на силу-фоле (хлороформ, растворитель —диметилформамид) (рис. 5.7, спектр поглощения в этаноле).

Выход 4,8 г (58%). Светло-коричневый порошок; Rf 0,32 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформамид при нагревании) (рис. 5.25, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

Выход 12 г (79%). /?? 0,32 на силуфоле (хлороформ, растворитель диметилфо^мамид при нагревании) (рис. 5.27, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте),

Выход 2,2 г (45%). Темно-синие иглы; не плавится до 250°С; /?f 0,58 на снлуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформа-мид при нагревании) (рис. 5.28, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

Выход 4,5 г (60 %). Синий порошок; Rt 0,3 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформамид при нагревании) (рис. 5.29, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

Выход 8 г (67%). Красновато-коричневый кристаллический порошок; Rf 0,5 на силуфоле (хлороформ, растворитель —диметил-формамид) (рис. 5.30, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

Выход 14 г (75%). Rf 0,5 на силуфоле (хлороформ, растворитель— диметилформамид при нагревании) (рис 1, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

Выход 11 г (82%). Черный кристаллический порошок; /?/ 0,3 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформамид при нагревании) (рис. 5.32, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

Выход 19 г (93%). Темно-красный порошок; R; 0,4 на силу-фоле (хлороформ, растворитель — диметилформамнд при нагревании) vco (KBr) 1715 см-1 (рис. 9.1, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

atjjiip. ПолифоС-форнпв кислота. Сера. Сера одпохлорнстая- Титан четыреххлористый. Трелхлористый азот. Фтористый водород. Xj;op мети л метиловый эфир. Хлороформ (растворитель). Цирконии четырсххлористый-

эг1лф. Полифос-форнпя кислот;]. Сера. Серг_ оДпоитрнстая- Титан четырех-хлористын, Трелхлористмй азот. Ф'горпстЬ1и водород. Хлорметилметиловьц'1 эфир. Хлороформ (растворитель). 11,нркопии четырсххлористыи.




Характерными температурами Характерная особенность Характерное расстояние Характерно присутствие Характером заместителя Химическая активность Химическая литература Химическая переработка Химический потенциал

-
Яндекс.Метрика