Термины, связанные с цементом. Холодильника пропускают

Главная --> Справочник терминов

Холодильника пропускают В круглодонную колбу емкостью 1000 нал вставляют трехрогий фор-шгссс, снабженный мешалкой, капельной воронкой я шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. •Шариковый холодильник закрепляют под углом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню.

В крутлодонную коабу емкостью 1000 мл вставляют грехрогий форштосс, снабженный мешалкой, капельной воронкой и шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. Шариковый холодильник закрепляют под углом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню.

В круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 24. г (0,4 меля) ацетамида с 22 мл (0,4 моля) брома, затем, при постоянном охлаждении холодной водой, добавляют такое количество раствора 40 г едкого кали в 300 мл воды, чтобы первоначально буро-красный цвет раствора перешел в светло-желтый. При этом в растворе образуется бромацетамид. Полученный раствор в течение нескольких минут приливают из капельной воронки в круглодонную колбу емкостью 1 л, содержащую раствор 80 г едкого кали в 150 мл воды, Раствор нагревают 15—30 -минут при 70— 75° до полного обесцвечивания реакционной массы. Если во время нагревания температура прднимется выше 75°, колбу на несколько минут погружают в холодную воду. Полученный метиламин (примечание 1) отгоняют с водяным паром в охлаждаемый льдом приемник, содержащий 100 мл 5 н. соляной кислоты (50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды). Чтобы обеспечить полное поглощение метиламина, к концу холодильника присоединяют алонж, погружаемый на 1 еж в соляную кислоту. Перегоняют до тех пор, пока конденсат в холодильнике не перестанет давать щелочную реакцию на лакмусовую бумагу.

В 1-литровую трехгорлую колбу со шлифами помещают 500 г (569 мл, 4,72 моля) о-ксилола, 12 г чистых железных опилок и один кристаллик иода (примечание 1). Колбу снабжают капельной воронкой, мешалкой (примечание 2) и обратным холодильником; через холодильник в колбу спускают на платиновой или нихромовой проволоке термометр таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Верхнюю часть холодильника присоединяют к ловушке для поглощения газов («Синт. орг. преп.», сб, 2, стр. 78, рис. 3). Реакционную смесь перемешивают и охлаждают в смеси льда с солью, лучше всего в вытяжном шкафу. Затем к содержимому колбы прибавляют по каплям в течение 3 час. 660 г (4,13 моля) брома; в продолжение этого времени температуру реакционной смеси поддерживают в пределах от 0 до —5° (примечание 3). Когда весь бром будет прибавлен, смесь оставляют стоять в течение ночи. Затем ее выливают в воду, после чего препарат промывают последовательно одной порцией воды в 500 мл, двумя порциями 3%-ного раствора едкого натра по 500 мл (примечание 4) и снова одной порцией воды в 500 мл. Полученное вещество подвергают перегонке с водяным паром и собирают около 8л дестиллата (примечание 5). Слой органического вещества отделяют от воды и сушат над хлористым кальцием. 4-Бром-о-ксилол перегоняют, применяя небольшой дефлегматор, при пониженном давлении и собирают фракцию с т. кип. 92-94° (14—15 мм) (п% 1,5558). Выход составляет 720—745 г (94—97%, считая на бром) (примечание 6).

Виниловый эфир хлоруксусной кислоты является лакриматором. Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают эффективной мешалкой, термометром, трубкой для ввода газа диаметром 10 мм и обратным холодильником. Шарик термометра и нижний конец трубки для ввода газа должны быть погружены в реакционную смесь (примечание 1). Верхний конец холодильника присоединяют к небольшой промывной склянке, в которую наливают воду в количестве, достаточном для того, чтобы можно было учитывать скорость выделения газов. В колбу помещают 200 г (2,12 моля) моно-хдоруксусной кислоты, 0,2 г гидрохинона и 20 г желтой окиси ртути (примечание 2). Медленный ток ацетилена пропускают через змеевиковую ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда с ацетоном, предохранительный ртутный клапан, пустую промывную склянку, промывную склянку с серной кислотой и колонку с натронной известью, а затем через трубку для ввода газа в реакционную колбу. Пускают в ход мешалку и слабо нагревают содержимое колбы водяным паром только до тех пор, пока не расплавится хлоруксусная кислота (примечание 3), Через полчаса или как только температура плавления смеси позволит работать при более низкой температуре без затвердевания реакционной массы, послед^

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным или глицериновым затвором1, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 925 мл абсолютного этилового спирта2. К содержимому колбы прибавляют 46 г (2 грамм-атома)1 свеженарезанного натрия, порциями по несколько кусков, с такой скоростью, чтобы реакция протекала быстро, но чтобы кипение растворителя не было слишком бурным. После того как большая часть натрия растворится, к верхней части холодильника присоединяют хлоркальциевую трубку и через капельную воронку прибавляют к содержимому колбы 320 г (1 моля) перегнанного мало-нового эфира. Затем в колбу таким же образом вводят 205 г (2 моля) 3-хлорциклопентена (стр. 565) (примечание 1) с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. К концу прибавления желательно взять пробу реакционной смеси и испытать eejpH с помощью соответствующей индикаторной бумажки, причем прибавление следует приостановить, если только раствор станет кислым.

получают совместным растиранием обоих реагентов в ступке. Верхнюю часть холодильника .присоединяют к водоструйному насосу с помощью трубки и предохранительного клапана (примечание 3). Колбу нагревают на электрическом колбонагревателе (примечание 4).

Трехгорлую колбу емкостью 3 л снабжают эффективной мешалкой с затвором из резиновой трубки и вертикальным холодильником, обогреваемым паром. Верхний конец холодильника соединяют с делительной воронкой и выводной трубкой, присоединенной к длинному холодильнику с водяным охлаждением, установленному для перегонки. К концу этого холодильника присоединяют 2-литровую двугорлую колбу, которую в свою очередь соединяют с эффективным водоструйным насосом и погружают в баню со льдом. Весь прибор, за исключением делительной воронки, эвакуируют. Водный раствор, находящийся в делительной воронке, медленно вводят через вертикальный холодильник в трехгорлую колбу, нагреваемую на паровой бане. В колбе собирается сиропообразный остаток, а водяные пары удаляются через холодильник, установленный для перегонки. Содержимое колбы нагревают до тех пор, пока не перестанет отходить вода. Для полного удаления воды требуется всего полчаса— час.

Циклопентадцён. Двугорлую круглодонную колбу емкостью 500 'мл снабжают термометром и вертикальным змеевиковым холодильником типа холодильника Фридрихса*, через который пропускают воду, нагретую до 50Э (примечание 1). Верхнюю часть холодильника присоединяют с помощью шлифа (примечание 2) к боковому отводу обыкновенной насадки для перегонки, снабженной термометром и присоединенной к установленному в вертикальном положении эффективному холодильнику с водяным охлаждением. Нижний конец этого холодильника соединен с приемником, который состоит из точно взвешенной двугорлой круглодон-ной колбы емкостью 500 мл, погруженной в баню с сухим льдом (примечание 3) и защищенной от воздуха хлор кальциевой трубкой.

Хлорангидрид изомасляной кислоты, Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают капельной воронкой емкостью 250 мл, эффективной мешалкой с затвором из резиновой трубки, смазанной глицерином (стр. 225), и эффективным холодильником (примечание 1). Воду, подаваемую в холодильник, охлаждают до 0°, а колбу погружают в большую баню с холодной водой. Прибор устанавливают в вытяжном шкафу и к верхней части холодильника присоединяют ловушку для поглощения газов («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3).

а-Бромизокапроновая кислота. В 2-литровой круглодонной колбе смешивают 500 г (4,3 моля) продажной изокапроновой кислоты с 250 мл бензола; после этого воду и бензол отгоняют с коротким дефлегматором до тех пор, пока температура в парах не достигнет 100°. Как только будут удалены остатки бензола, температура начинает быстро повышаться. Оставшуюся кислоту охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 743 г (4,65 моля; 243 мл) сухого брома (примечание 1); к колбе присоединяют длинный холодильник и устанавливают ее в масляную баню. Верхнюю часть холодильника присоединяют к пустой конической колбе емкостью 500 мл, которая служит в качестве предохранительной склянки и которую в свою очередь присоединяют к ловушке-для поглощения газов (примечание 2). Через верхнюю часть холодильника к смеси добавляют 10 мл треххлористого фосфора и нагревают колбу до 80—85°. Процесс бромирования протекает при этой температуре гладко; ему предоставляют продолжаться до тех пор, пока в холодильнике не исчезнет тёмнокрасная окраска брома, на что требуется 8—15 час. После этого температуру повышают до 100—105° и поддерживают ее на этом уровне в течение 2 час. Затем содержимое колбы переносят в 1-литровую специальную колбу Клайзена или в колбу, к которой присоединена колонка Видмера. Реакционную смесь перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 125—131° (12 мм). Выход а-бромизокапро-новой кислоты составляет 530—550 г (63—66% теоретич.). Низкокипящая фракция представляет собой главным образом изокап-роновую кислоту (примечание 3).

Шлиф холодильника должен быть слегка смазан. Через рубашку холодильника пропускают слабый ток воды. Прибор нагревают в бане, погружая в нее на 5—6 мм. Как правило, достаточно вакуума 5— 20 мм рт. ст. Температуру постепенно повышают до 45—50° С и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру повышают на 10—15° и опять выдерживают 30—60 мин. Эту операцию повторяют до начала сублимации.

В круглодонную колбу на 500 мл помещают 55 мл концентрированной серной кислоты (d=l,84) и быстро, не охлаждая, при постоянном перемешивании приливают 55 мл этилового спирта (95%-ного). Теплую смесь охлаждают до комнатной температуры и осторожно, при постоянном перемешивании и охлаждении колбы холодной водой, прибавляют 38 мл ледяной воды, а затем 50 г тонко растертого бромистого калия. В реакционную колбу вставляют дефлегматор, соединенный с длинным, хорошо действующим холодильником, снабженным алонжем, конец которого на 1 — 1,5 см погружают в воду со льдом, налитую в колбу-приемник (рис. 5), и время от времени добавляют в него кусочки льда; через рубашку холодильника пропускают довольно сильную струю холодной воды.

В круглодонную колбу помещают 28 мл концентрированной серной кислоты и быстро, охлаждая, при перемешивании приливают 28 мл этилового спирта. Теплую смесь при перемешивании и охлаждении колбы холодной водой разбавляют 20 мл ледяной воды, . а затем прибавляют 25 г тонко растертого бромида калия. В реак-'" Ционную колбу вставляют дефлегматор, снабженный термометром я длинным прямым водяным холодильником с алонжем. Конец f % л он ж а на 1 ... 1,5 см погружают в воду со льдом, налитую в колбу-Цприемник, и время от времени добавляют в нее кусочки льда. Че-Р'рез рубашку холодильника пропускают довольно сильную струю

Получение амилена. Смесь 1500 см8 изоамилового опирта н 100 см* концентрированной серной кислоты нагревают в 3-литровой колбе, соединен^ ной с обратным холодидьникой, устаиоьленным под углом в 20° к вертикали. Через >муфту холодильника «пропускают воду, 'нагретую до" 60—90". ^ Летучие продукты реакции проходят через этот холодильник и конденси-*Й>уются во втором нисходящем холодильнике. Через 8 час. перегонку пре-крй.щают, верхний слой дестиллата отделяют, промывают разбавленным рас-гворком едкого натра, сушат н перегоняют, собирая фракцию, кипящую до 100°. Остаток используют для последующих опытов. Дестиллат сушат тверды»- едким натром и фракционируют. Выход изоамилена, кипящего -при 32—442°, составляет около 250 с*3.

1. Во время приливания горячего раствора псрманганата никакого внешнего обогрева колбы не требуется. Время от времени через рубашку обратного холодильника пропускают водяной пар, чтобы возвратить возогнавшийся нафталин обратно в реакционную колбу.

Колбу погружают по горло (примечание 4) в горячую воду, .пускают в ход мешалку и через рубашку первого вертикального .холодильника пропускают пар. Нагревание колбы (примечание 5) и сильное размешивание продолжают до тех пор, пока вместе с четыреххлорнстым углеродом не перестанет отгоняться вода. Этот момент можно определить ,тто тому, чго вода перестает вытекать из боковой трубки отделителя. Слабая молочная окраска четыреххлористого углерода, .которая остается даже после того, как вода практически перестанет отгоняться, не имеет значения. Продолжительность нагревания зависит, в значительной •степени, от скорости, с которой ведется перегонка, а эта, в свою очередь, зависит от мощности холодильника. Если применять обычный прибор, подобный описанному выше, требуется приблизительно 18—24 часа.

.холодильника пропускают пар.

.холодильника пропускают пар.

Получение амилена. Смесь 1500 см3 изоамилового спирта н 100 см3 концентрированной серной кислоты нагревают в 3-литровой колбе, соединенной с обратным холодидьникой, установленным под углом в 20° к вертикали. Через муфту холодильника пропускают воду, нагретую до' 60—90°. t Летучие продукты реакции проходят через этот холодильник и конденсируются во втором нисходящем холодильнике. Через 8 час. перегонку пре-ирй.щают, верхний слой дестиллата отделяют, промывают разбавленным рас-гворюм едкого натра, сушат н перегоняют, собирая фракцию, кипящую до 100°. Остаток попользуют для последующих опытов. Дестиллат сушат твердым- едким натром и фракционируют. Выход изоамилена, кипящего при 32—42°, составляет около 250 с*3.

Получение амилена. Смесь 1500 см3 изоамилового опирта н 100 см3 концентрированной серной кислоты нагревают в 3-литровой колбе, соединенной с обратным хододильникой, установленным под углом в 20° к вертикали. Через муфту холодильника пропускают воду, нагретую до' 60—90°. t Летучие продукты реакции проходят через этот холодильник и конденсируются во втором нисходящем холодильнике. Через 8 час. перегонку пре-ир&щают, верхний слой дестиллата отделяют, промывают разбавленным рас-гворюм едкого натра, сушат и перегоняют, собирая фракцию, кипящую до 100°. Остаток попользуют для последующих опытов. Дестиллат сушат твердым- едким натром и фракционируют. Выход мзоамилена, кипящего при 32—f2°, составляет около 250 с*3.

Характерной особенностью Характера структуры Характером распределения Хелатного комплекса Химическая информация Химическая неоднородность Химическая технология Химические исследования Химические потенциалы