Главная --> Справочник терминов


Холодильником делительной 2 — окислительная колонна; з — воздухоот-бойник; 4, 20, 23 —холодильники; <5 — экстракционная колонна; 6 — емкость; 7, 11 — колонна отпарки метанола; S, 10, 11 —холодильники-конденсаторы; 9 — сборник метанола; 12 — промежуточная емкость экстракта; 13—автоклав; if—емкость эти-лацетата; is—термопечь; 16 —испаритель; 18 — отстойник; 19 — ректификационная колонна; 21 — сульфуратор; 22 — гидролизатор; 24 — нейтрализатор; 25 — колонна экстракции этила-цетатом; 26 — отпарная колонна; 27 — промежуточная емкость.

При извлечении этана по первому способу температура процесса определяется давлением и составом газа. Обычно она находится в пределах —(73,3-434,4) °С. Во втором и третьем способах извлечения этана температура поддерживается равной —40° С. Например, на новом заводе в Кейти фирмы «Humble Oil and Refining Go» для извлечения 60% этана из газа применяется низкотемпературная абсорбция. Установка запроектирована на рабочее давление 73,8 кгс/см2. В качестве поглотителя используется отбензиненное абсорбционное масло, охлажденное до —40° С и предварительно насыщенное метаном. Для извлечения этана + высших из газа применяется также адсорбция на активированных углях. При этом этан + высшие поглощаются порами адсорбента и затем извлекаются из них с помощью газа регенерации, количество которого очень мало по сравнению с общим количеством обрабатываемого газа. «Обогащенный» извлекаемыми компонентами газ регенерации про ходит затем через холодильники-конденсаторы, где из него осаждаются целевые компоненты.

. Все колонны снабжаются вакуум-прерывателями. Хо-Згодная вода насосом подается в водонапорный бак, .устанавливаемый в чердачном помещении, из которого Аода по системе водопроводов через общий коллектор направляется на холодильники, конденсаторы и дефлегматоры. Из дефлегматоров вода температурой 60—70° С ^поступает в сборник горячей воды, из которого ее расходуют на производственные нужды.

та 5, добавляют 0,02 псс.% а макака и направляют их п холодильники-конденсаторы 6 к 7 из высоколегированной хромоникеле-вой стали. Охлажденные до 0° С продукты реакции отделяются в сепараторе и от конденсата (35%-пый водный раствор уксусной кислоты) ; нтсколденсироняншиесп га:-ш (кетен с небольшой при-СН4, С21-Ц, СО и др.) поступают в медные абсорбционные 0 ы 10, орошаемые копцентриронншюй уксусной Еатслотой.

тильники), для его отвода от системы (холодильники, конденсаторы),

Холодильник-конденсатор. Водяные холодильники-конденсаторы в агрегатах син-

1, 11, 24, 30 — напорные емкости; 2, 12, 26, 31 — подогреватели; 3, 13, 25, 32, 40 — ректификационные колонны; 4, 14, 27, 33, 44 —кубы ректификационных колонн; 5, 15, 16, 23, 35, 39 — дефлегматоры; 6, 7, 17, 18, 29, 36, 38 — холодильники-конденсаторы' 8, IS, 37, 41 — приемники; 9, 10, 20, 22, 28, 34, 42, 43 — Сборники; 21 — центробежный насос.

Все холодильники, конденсаторы и дефлегматоры данной'-установки охлаждаются водой с начальной температурой 25 °С. Выносные кипятильники к десорберам 2 и 4 обогреваются паром среднего давления. Остальные кипятильники и два теплообменника обогреваются рециркулирующим экстрагентом.

2 — термометр; з — мешалка; 4 — капельная воронка; 5 — холодильники-конденсаторы; 6 — ампула; 7 — сосуд Дьюара с охлаждающей смесью; * — форштос; 9 —

уловитель; 8—холодильники конденсаторы; 9—регулятор температуры; 10—сборник суль

В пятилитровую плоскодонную колбу, снабженную длинным (80— 90 мм) с широкой внутренней трубкой холодильником, делительной воронкой и механической мешалкой (примечание 1) и закрепленную на высоте в 10 см над электрической плиткой, помещают 450 г (4,2 моля) хлор-новатокислого натрия, 2 г пятиокиси ванадия (примечание 2) и 1 л воды. Пускают в ход мешалку, смесь нагревают до 70—75Q (примечание 3) и затем прибавляют около 5—10 мл из отвешенных заранее 200 г (2,06 моля) фурфурола (примечание 4). Как только начнется бурная реакция, прибавляют оставшееся количество фурфурола с такой скоростью, чтобы реакция не затихала (примечание 5). Все прибавление занимает 70—80 мин. После того, как прибавление фурфурола закончено, продолжают перемешивание смеси при 70—75° в течение 10—11 часов и оставляют ее при комнатной температуре на ночь. Выпавшую сырую фумаровую кислоту отсасывают и сушат на воздухе. Выход 155—170 г (65—72% теоретич.; примечание 6).

Трехгорлую колбу емкостью 2 л устанавливают на паровой бане и снабжают обратным холодильником, делительной воронкой и эффективной мешалкой с жидкостным затвором. В колбу помещают 600 мл абсолютного спирта и к нему постепенно прибавляют 46 г (2 грамматома) чистого натрия, нарезанного мелкими кусками*. Раствор этилата натрия перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, после чего через делительную воронку к нему медленно прибавляют 267 г (260 мл, 2,05 моля) ацетоуксусного эфира (примечание 1). Затем обратный холодильник заменяют невысокой насадкой и спирт отгоняют при комнатной температуре в вакууме водоструйного насоса. После отгонки примерно половины спирта выпадает в осадок такое количество натрий-ацетоуксусного эфира, что перемешивание приходится прекратить. Когда остаток становится сухим (примерно через 2 часа), последние следы спирта отгоняют, нагревая колбу в течение 1 часа на паровой бане при давлении 2 мм. Колбу оставляют охлаждаться до комнатной температуры, не снимая вакуума.

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную длинным обратным холодильником и эффективной механической мешалкой, помещают 92 г (4 rp.-ат.) чистого металлического натрия и около 150 мл ксилола. Натрий распыляют, нагревая ксилол до плавления металла и охлаждая затем смесь при очень энергичном перемешивании. Охлажденный ксилол декантируют, а распыленный натрий тщательно промывают 4 — 5 раз сухим, не содержащим спирта, эфиром. Затем приливают 1200 мл абсолютного эфира (примечание 1) и колбу снабжают обратным холодильником, делительной воронкой емкостью 250 мл и механической мешалкой (примечание 2).

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, делительной воронкой и мешалкой с ртутным затвором, помещают 400 мл сухого ксилола и 13 г (0,56 rp.-ат.) натрия. Колбу нагревают на масляной бане до расплавления натрия и смесь перемешивают до тех пор, пока натрий не разобьется на мелкие капли. Затем в течение 5—10 мин. прибавляют 69 г (0,57 мол.) диметилового эфира малоновой кислоты (примечание 1).

В 5-литровую плоскодонную колбу, снабженную длинным (80— 90 мм) с широкой внутренней трубкой холодильником, делительной воронкой и механической мешалкой (примечание 1) и закрепленную на высоте в 10 см над электрической плиткой, помещают 450 г (4,2 мол.) хлорноватокислого натрия, 2 г пятиокиси ванадия (примечание 2) и 1 л воды. Пускают в ход мешалку, смесь нагревают до 70—75° (примечание 3) и затем прибавляют около 5—10 мл из отвешенных заранее 200 г (2,06 мол.) фурфурола (примечание 4). Как только начнется бурная реакция, прибавляют оставшееся количество фурфурола с такой скоростью, чтобы реакция не затихала (примечание 5). Все прибавление занимает 70—80 мин. После того, как прибавление фурфурола закончено, продолжают перемешивание смеси при 70—75° в течение 10—11 часов и оставляют ее при комнатной температуре на ночь. Выпавшую сырую фумаровую кислоту отсасывают и сушат на воздухе. Выход 155—170 г(65—72%теоретич.; примечание 6).

В 5-литровую круглодонную колбу, закрытую резиновой пробкой, снабженную механической мешалкой (примечание 1), обратным холодильником, делительной воронкой и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, помещают 1 кг (2,5 мол.) йодоформа (примечание 2); затем через делительную воронку прибавляют 500 мл раствора мышьяковистокислого натрия, приготовленного из 274 г (1,38 мол.) х. ч. мышьяковистого ангидрида, 532 г (13,3 мол.) едкого натра и 2600 мл воды (примечание 3), после чего-пуекают в ход мешалку и нагревают смесь до 60—65°; эту температуру поддерживают до окончания реакции (примечание 4). Если нагреть смесь значительно выше указанной температуры, особенно в начале реакции, то процесс может пойти слишком бурно и часть йодоформа восстановится до йодистого метила. Остаток раствора

Реакцию проводят в 5-лптровой кр.углодошюй колбе, закрыто;! резиновой пробкой, снабженной обратным холодильником, делительной воронкой и механической мешалкой; колбу укрепляют так. чтобы под нее можно было подвести водяную баню: в колбу помещают 2,5 л абсолютного спирта (примечание 1) и постепенно черсг, холодильник прибавляют 1 15 г (5 гр.-ат.) очищенного от корки металлического натрия, нарезанного кусочками. Если реакция становится слишком бурной, смесь охлаждают снаружи холодной водой. По растворении натрия полученный раствор алкоголята охлаждают при перемешивании приблизительно до 50°. после чего к нему медленно приливают через делительную воронку 825 г (780 мл: 5.15 мол.) малонового эфира (примечание 2). Затем к прозрачному раствору в течение приблизительно 2 час. постепенно прибавляют 685 г (535 мл; 5,0 мол.) бромистого н .-бутила (примечание 3). Почти немедленно начинается реакция, сопровождающаяся выделением большого количества тепла. При слишком быстром прнбаштении реакция идет очень бурно; в этом случне смесь необходимо охлаж-

В четырехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником, делительной воровкой и термометром, приготовляют этил'магнийбромид из 24 г магния в виде стружек, 120 г бромистого этила и 250 мл абсолютного эфира. К -полученному реактиву, охлажденному до 5°, при энергичном перемешивании приливают из делительной воронки раствор 80 г свежеперегнавного фур-фурилиденацетона в 150 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10°. Затем реакционную смесь нагревают в течение 4 часов на водяной бане, охлаждают и переносят 'в колбу, содержащую 500 г толченого льда. Образовавшийся эфирный слой декантируют, а водный слой, содержащий гидроокись магния, обрабатывают уксусной кислотой, после чего экстрагируют тремя порциями эфира тю 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором соды до нейтральной реакции, затем дистиллированной водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме и получают 3-(сс-фурил)-гексанон-5 с т. кип. 108—П0°/20 мм; п™ —1,4669 (ем. примечание 1); d^°-- 0,9879.

ным холодильником, делительной воронкой и термометром, шарик

ным холодильником, делительной воронкой и термометром, шарик

Получение фумаровой кислоты из фурфурола. В плоскодонную колбу, снабженную холодильником, делительной воронкой и мешалкой, помещают 450 г (2,24 моля) хлорноватокислого натрия, 2 г пятиокиси ванадия и 1 л воды. Смесь нагревают до 70 — 75°, а затем при энергичном размешивании добавляют 200 г (2,06 моля) технического 99%-ного фурфурола в течение 70 — 80 мин. После прибавления всего фурфурола поддерживают температуру 70 — 75° в течение 10 — 1 1 час., а затем оставляют стоять реакционную массу при комнатной температуре на всю ночь. Отсасывают выпавшую фумаровую кислоту и сушат на воздухе. Выход сырого продукта 155 — 170 г, или 65 — 72% теории. Сырой продукт перекристаллизовывается из 1 N соляной кислоты. Выход чистой фумаровой кислоты, плавящейся при 282 — 284° в закрытом капилляре, 100 — 110 г. Катализатор для реакции приготовляют следующим способом: 20 г химически чистого метаванадиевокислого аммония взмучивают в 200 см3 воды н к смеси постепенно приливают 30 см3 соляной кислоты уд. веса 1,19. Образовавшийся красновато-коричневый осадок промывают несколько раз посредством декантации водой, суспендируют в 300 см3 воды и отстаивают в течение 3 дней. Затем осадок отсасывают и промывают водойдля удаления соляной кислоты. После этого пятиокись ванадия сушат при 120° 12 час., растирают в мелкий порошок и снова сушат при тех же условиях 12«'б.]




Характера структуры Характером распределения Хелатного комплекса Химическая информация Химическая неоднородность Химическая технология Химические исследования Химические потенциалы Химические технологии

-
Яндекс.Метрика