Термины, связанные с цементом. Холодильником последний

Главная --> Справочник терминов

Холодильником последний Как видно из уравнения, радикал магнийорганического соединения присоединяется к атому углерода, а остальная часть молекулы—к атому кислорода. Реакция ведется в растворе тщательно обезвоженного («абсолютного») эфира в приборе с обратным холодильником. Полученный продукт присоединения представляет собой алкоголят.

400 г фенолофурфурольной смолы растворяют в 200 мл этилового спирта в круглодонной колбе емкостью 1,5 литра при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный раствор загружают в меша-тель В ер н ер-Пфл ей дер ер а емкостью 5 литров, прибавляют 12 г олеиновой кислоты и 60 г уротропина и смесь хорошо перемешивают до полного растворения уротропина, после чего прибавляют 400 г мумии и перемешивают еще 10 минут. Затем загружают при перемешивании 400 г древесной муки в три приема и продолжают перемешивание еще 1 час. Температура при перемешивании не должна превышать 45°. Готовую массу выгружают на противень и сушат в вакууме при 70—80° и разрежении не менее 500 мм в течение 2,5—3 часов. Для улавливания паров воды и спирта между вакуум-

Получение, В литровую колбу с эффективным обратным холод ил ьникомр снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 1 моль алюминиевой проволок» или фольги, 300 мл абсолютного изопропилового спирта (продажный изопропа-нол перегоняют над натрием, взятым в количестве 5% от массы спирта) и 0,5 г сулемы; смесь нагревают. В начале кипения добавляют через холодильник 2 мл ССЦ и нагревание продолжают, пока не начнется выделение водорода. В этот момент нагрев прекращают, иногда колбу приходится даже охлаждать. По окончании бурной реакции кипячение продолжают до почти полного растворения алюминия (6 — 12 ч). После этого отгоняют избыток спирта, остаток перегоняют в вакууме с воздушным холодильником. Полученный продукт отвердевает обычно* лишь через 1—2 дня. Выход 90 — 95%.

В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют едкое кали в 80 мл 95%-ного спирта, прибавляют касторовое масло и кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником. Полученный раствор выливают в стакан с 240 мл воды и подкисляют раствором 8 мл концентрированной серной кислоты в 25 мл воды. Выделившуюся рициноловую кислоту промывают в делительной воронке два раза теплой водой, дают отстояться и отделяют от воды.

В круглодоинои колбе емкостью 100 мл растворяют 3 г КОН в GO мл этилового спирта и к полученному раствору добавляют 11 г касторового масла. Смесь кипятят в течение 1,5 ч с обратным холодильником. Полученный раствор переливают в делительную воронку и добавляют раствор 3 мл концентрированной H2SO4 в 20 мл воды. Собирают верхний желтый слон, промывают его водой (2 раза по 20 мл) и переливают з круглодонную колбу емкостью 1 л с приготовленным заранее раствором 38 г КМпО< в 450 мл воды, нагретым до 35°С. Остаток кислоты в делительной воронке смывают раствором 4 г КОН в 90 мл воды и переносят в ту же колбу. Колбу соединяют с воздушным холодильником и несколько раз сильно встряхивают, затем помещают ее в водяную баню и кипятят в течение 15 ч с обратным холодильником. Отфильтровывают раствор от осадка МпО2 через фильтр, покрытый слоем мелкого чистого песка. К полученному фильтрату приливают раствор 7 мл концентрированной НаЗСч в 40 мл воды и снова фильтруют. Фильтрат упаривают (в стакане) с 2 г активированного угля до объема около 200 мл. Уголь отфильтровывают и фильтрат охлаждают. Выпавшие хлопья азелаиновой кислоты отфильтровывают и высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают почти досуха, охлаждают, отфильтровывают выпавшее вещество, высушивают его и присоединяют к основной массе. Суммарный выход 2,5 г; т. пл. 101 —103 °С.

Смесь 39 г (0,35 моля) 1, ^циклсмек^анднона, 50 г (0,72 моля) солянокислого гндроксиламнна, 200 I пиридина н 200 мл абсолютного спирта кипятят 4 часа в 1-лнтриьой круглодонной колбе, снабженной холодильником. Полученный раствор выливают в кристаллизатор и растворитель испаряют в токе воздуха. Добавляют 400 мл воды н твердое вещество отфильтровывают. После перекристаллизации из 90%-иото ciiupia т. пл. 201—202° (кристаллы белого цвета)

[Получение бромистого изобутяла. В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 518 г (643 с*!3, 7 молей) сухого изобутилового спирта (температура кипения 106—108° (760 км). Колбу помещают в смесь льда с солью и охлаждают спирт до —10°; при этой температуре медленно прибавляют при перемешивании 695 г (244 cst3, 2,56 моля) трехбромистого фосфора. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура не повышалась более 0° (около 4 час.). Охлаждение затем, прекращают, а перемешивание продолжают до тех пор, пока смесь «е примет комнатной температуры, после чего оставляют стоять на ночь. На другой день удаляют мешалку, воронку и термометр и соединяют колбу с дефлегматором длиной 30 см я холодильником. Полученный бром-истый «зобутил отгоняют в вакууме из реакционной смеси приблизительно при 50° (200 мм). Дестиллат «охлаждают приблизительно до 0° и промывают 3 раза концентрированной серной кислотой (ио 50 см3), охлажденной до 0°. Затем продукт взбалтывают с безводным поташом до тех пор, пока не исчезнет залах бромистоводородной кислоты. Перегоняют или при атмосферном давлении с -метровой колонкой, собирая фракцию, кипящую при 91—93° (760 мм) и при 88,5—90,5° (728 и*) или ,в вакууме с дефлегматором специальной конструкции, собирая фракцию 41-^3° (135 мм). Выход 525—570 г (55—60% от теоретического количе-етава)55а. Ред.]

В тубулированную реторту вносят смесь из 2 ч. перекиси марганца, 3 ч. поваренной соли и вливают охлажденную смесь из 4 ч. воды и 5 ч. крепкой серной кислоты таким образом, чтобы реторта, наполнилась только наполовину. В пробку, которой закрыт тубус, входит трубка, погруженная на 1 см. в смесь. Нагревая очень слабо реторту, вводят через трубку газообразный этилен 1); когда поглощение газа прекратится, реторту нагревают сильнее и образовавшийся хлористый этилен отгоняют с холодильником. Полученный сырой продукт промывают едким натром, затем водой, сушат хлористым кальцием и еще раз перегоняют.

Индазолон. В 2-литровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают 47,1 г (0,25 моля) хлористоводородной соли о-гидразинбензойной кислоты, 1,25 мл воды и 12,5 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18). Смесь кипятят в течение получаса с обратным холодильником. Полученный бледножелгый раствор переносят в два приема в чашку диаметром 23 см и упаривают на паровой бане примерно до одной четвертой части первоначального объема. Индазолон выпадает в осадок уже на ранней стадии упаривания, но затем с повышением концентрации кислоты он снова растворяется. К теплому раствору прибавляют небольшими - порциями кальцинированную соду до тех пор, пока кислота не будет нейтрализована (примечание 6); затем суспензию оставляют стоять в течение 2 час. Почти бесцветный нпдазолон отфильтровывают, промывают двумя порциями холодной воды по 25 мл и сушат па воздухе. Выход вещества ст. пл. 246—249° составляет 30—33 г (90—98% теоретич.) (примечание 7).

Колбу помещают в смесь льда с солью и охлаждают спирт до —10°; при этой температуре медленно прибавляют при перемешивании 695 г (244 мл, 2,56 мол.) трехбромистого фосфора (примечание 1). Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура не поднималась выше 0° (около 4 час.). Охлаждение затем прекращают, а перемешивание продолжают до тех пор, пока смесь не примет комнатной температуры, после чего ее оставляют стоять на ночь. На другой день удаляют мешалку, воронку и термометр, а колбу соединяют с дефлегматором длиной 30 см и холодильником. Полученный бромистый изобутил отгоняют в вакууме из реакционной смеси приблизительно при 50° и 200 мм (примечание 2).

В трехгорлую колбу емкостью 1—1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26,1 г (0,15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63,5 г (1,17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15—20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152,7 г (0,585 М) кристаллического сернистого натрия (см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5—10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Добавляют через капельную воронку 260 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты до кислой реакции на бумажку конго, отводя выделяющийся сероводород через холодильник в ловушку (см. примечание 2). Снова кипятят 30 минут. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8—10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром (2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок, Раствор промывают водой, высушивают безводным сульфатом натрия, добавляют 5—7 г активированного угля и оставляют на 8—10 часов (см. примечание 3). Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме при 120—123° (5 мм) (см. примечания 4 и 5). Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. Выход 16—17 г (74—78,6% теор.), т. пл. 64—65° (см. примечания

Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью 0,25 л, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и широким воздушным холодильником. Последний соединяют через осушительную трубку, наполненную гранулированной КОН, со склянкой Тищенко или Дрекселя, содержащей небольшое количество глицерина или диметиланшшна (ДМА), который служит для контроля выделения водорода. В колбу загружают 9,75 г (0,25 моль) амида натрия (прим. 1), тщательно растертого в ступке под слоем ДМА, и 30 мл абсолютного ДМА. Суспензию нагревают на глицериновой бане до ПО—120° С (температура бани) и медленно прибавляют при перемешивании теплый раствор 8,0 г (0,05 моль) 1, о, 6-триметилбенз-имидазола в 70 мл ДМА, следят за равномерным выделением водорода (прим. 2). После прибавления всего раствора (—• 1 ч) температуру бани повышают до 130° С и выдерживают реакционную массу при этой температуре 4 ч, затем охлаждают на ледяной бане и осторожно при энергичном перемешивании по каплям прибавляют 30 мл холодной воды для разложения избытка NaNH?. После этого смесь оставляют на ночь в холодильнике, закрыв колбу пробками. Образовавшийся осадок 2-амино-1, 5,6-триметилбензимидазола отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре, тщательно промывают водой, небольшим количеством бензола и петролейным эфиром.

Полученные таким образом несколько порций неочищенной триметилуксусной кислоты соединяют вместе и перегоняют из колбы Клайзена емк. в 250 мл, соединенной с воздушным холодильником. Последний, в свою очередь, соединяют с колбой Вюрца, охлаждаемой струей холодной воды. Триметилуксусную кислоту собирают при 162— 1б5°/760лш или 1Ю—П2°/\24мм. Выход: 157— 162 г (61—63% теоретич., считая на хлористый трет.-бутил) — при употреблении обыкновенной магниевой стружки и 177—178 г (69—70%) — при употреблении магниевого порошка, проходящего через сито в 200 мет. Температура плавления триметилуксусной кислоты равна 34—35°.

служит 12-литровая круглодонная колба, охлаждаемая в кадке со льдом, причем колбу снабжают вспомогательным вертикальным холодильником; последний соединяют с ловушкой для улавливания газов 2, в которую поступает хлористый водород, выделяющийся вначале.

1енным с обратным холодильником. Последний имеет труб-

1. В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают несколько «кипелок» и соединяют ее с обратным водяным холодильником. Последний неплотно закрепляют в штативе (это необходимо для встряхивания колбы при перемешивании).

2. В колбу Вюрца емкостью 100 мл, помещенную на водяную баню, вставляют термометр и соединяют колбу с нисходящим холодильником. Последний снабжают алонжем, конец которого опускают в приемник.

1. В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают несколько «кипелок» и соединяют ее с обратным водяным холодильником. Последний неплотно закрепляют в штативе (это необходимо для встряхивания колбы при перемешивании).

2. В колбу Вюрца емкостью 100 мл, помещенную на водяную баню, вставляют термометр и соединяют колбу с нисходящим холодильником. Последний снабжают алонжем, конец которого опускают в приемник.

Прибор состоит из двугорлой колбы, снабженной капельной воронкой и вертикальным холодильником; последний непосредственно соединен с вакуумной линией, которая включает ловушку для вымораживания и колбу для хранения газа (рис. 5). В реакционную колбу помещают 40,0 г цинковой пыли и кристалл йодистого натрия, после чего прибор эвакуируют. Ловушку погружают в сосуд Дьюара со смесью сухого льда и ацетона и в капельную воронку наливают раствор 38,4 г 1,2-дибромэта-на-Щ в 50 мл диоксана. Несколько миллилитров этого раствора медленно добавляют к цинку и смесь при перемешивании

При очень сильном кипячении жидкости с обратным холодильником последний лучше устанавливать, во избежание захлебы-. вания, не в вертикальном, а в наклонном положении, так как в этом случае поднимающиеся по форштосу пары в меньшей степени препятствуют стеканию конденсата.

1. В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают несколько «кипелок» и соединяют ее с обратным холодильником. Последний неплотно закрепляют в штативе (это необходимо для встряхивания колбы при перемешивании).

2. В колбу Вюрца емкостью 100 мл, помещенную на водяную баню, вставляют термометр и соединяют колбу с нисходящим холодильником. Последний снабжают алонжем, конец которого опускают в приемник.

Характером заместителя Химическая активность Химическая литература Химическая переработка Химический потенциал Химические константы Характера заместителей Химические взаимодействия Химических исследований