|
|
|
Главная --> Справочник терминов Холодильником постепенно 2. При работе с колбой, соединяющейся с холодильником посредством шлифа, осмоление уменьшается. В круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником посредством коленчатого форштосса, вливают 150 гр. абсолютного •спирта и вносят небольшими кусочками через верхнее отверстие форштосса 9,2 гр. металлического натрия. Когда весь натрий растворится, жидкость охлаждают и П иливают к ней 32 гр. малонового эфира и 80 гр. йодистого этила. Смесь сильно взбалтывают и нагревают на водяной бане до тех пор, пока она не перестанет давать щелочную реакцию, что обыкновенно достигается 3 — 4 -часовым кипячением. Тогда отгоняют спирт (по возможности сполна) на соляной бане1). К остатку прибавляют воды, отделяют выделившийся слой диэтилмалонового эфира и водный раствор извлекают эфиром. Эфирную вытяжку присоединяют к отделенному слою и высушивают сплавленным хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют с дефлегматором, собирая при этом фракцию, кипящую между 222° — 22 1°. Выход 30 гр. 4. Трубка для подачи водяного пара должна доходить до дна перегонной колбы. Для того чтобы обеспечить хорошее перемешивание тяжелого осадка, удобно на конце этой трубки раздуть шарик диаметром в 16 мм с четырьмя отверстиями по 0,8 мм. Если масса перемешивается плохо, альдегид отгоняется очень медленно. Целесообразно соединить колбу с холодильником посредством ка-плеотбойника Гопкинса, чтобы избежать увлечения пены во время перегонки. 3. Рекомендуется употребление колбы, соединенной с холодильником посредством шлифа, что уменьшает осмоление. 3. Как только начнется бурное кипение, половина вещества перегоняется в течение нескольких минут; после этого следует обождать замедления реакции и тогда только возобновить нагревание колбы. При употреблении едкого натра реакция протекает энергично, но .не столь бурно, и можно безопасно работать с загрузкой до 600 г трибромпропана в 1-литровой колбе, если только реакционная колба соединена с холодильником посредством широкой трубки. При -больших загрузках выходы не ухудшаются. В качестве приемников служат маленькие круглодон-ные колбы или толстостенные пробирки, соединенные с холодильником посредством специального алонжа — «паука». «Паук» имеет несколько отводов один — для соединения с насосом, остальные — для соединения с приемниками. дефлегматором в присутствии нескольких кусочков свеженарезанного натрия. Приемник соединяют с холодильником посредством пробки с алонжем с отводом, защищенным хлоркальциевой трубкой. Для работ с повышенными требованиями к абсолютному эфиру последний можно перегнать еще раз над небольшим количеством алюмогидрида лития. соединена с холодильником посредством широкой трубки. При соединена с холодильником посредством широкой трубки. При В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодон-ные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик которого должен полностью омываться парами кипящего вещества, т. е. верхний край шарика следует устанавливать примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы. Иногда нет необходимости строго контролировать температуру паров при перегонке; в этих случаях горло перегонной колбы Вюрца закрывают пробкой без термометра или применяют круглодонную колбу, которую соединяют с холодильником посредством изогнутой стеклянной трубки. В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодон-ные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик которого должен полностью омываться парами кипящего вещества, т. е. верхний край шарика следует устанавливать примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы. Иногда нет необходимости строго контролировать температуру паров при перегонке; в этих случаях горло перегонной колбы Вюрца закрывают пробкой без термометра или применяют круглодонную колбу, которую соединяют с холодильником посредством изогнутой стеклянной трубки. Получение хлорангпдрида п-масляной кислота. К 100 г масляной кислоты, находящейся в круглодойной колбе с обратным холодильником, постепенно прибавляют кз капельной вороикн 53 г треххлорнстого фосфора. Смесь нагревают около 1 часа, после чего охлаждают. Верхний слой отделившегося хлорангидрида сливают с сиропообразной фосфористой кислоты и подвергают тщательной фракционированной перегонке. Можно также непосредственно отогнать хлорангидрид от реакционной смесн. В последнем случае рекомендуется проводить реакцию в колбе Вюрца. 4. Автор синтеза указывает, что вполне пригоден продажный 95%-ный метилат натрия при условии, что он свежий или взят из только что открытой склянки в атмосфере сухого азота. Однако проверявшие синтез получили непостоянные результаты в случае применения продажного метилата натрия (даже взятого из только что открытых склянок); поэтому они перешли на работу со свежеприготовленным препаратом. Для этой цели к 800 мл безводного метилового спирта, находящегося в 2-литровой трехгорлой колбе, соединенной с холодильником, постепенно, при перемешивании прибавляют 37 г чистого натрия, нарезанного кусками по 1—3 г. После того как натрий растворится, метиловый спирт отгоняют в вакууме, а оставшийся бесцветный метилат натрия сушат путем нагревания при 150° в вакууме от водоструйного насоса. ным холодильником Постепенно цвет раствора изменяется с темно- ратным холодильником, постепенно повышая температуру до 180° С. ным холодильником, постепенно повышая температуру вначале до 200° С Получение салицилового альдегида из фенола и хлороформа. К смеси 25 г фенола с раствором 80 г едкого натра в 80 CMS воды, находящейся в колбе, запертой обратным холодильником, постепенно прибавляют СО г хлороформа. Реакция идет с выделением тепла; когда температура внутри колбы повысится до 70°, смесь охлаждают таким образом, чтобы телшература все время держалась в пределах 65—70°. Под конец течение реакции замедляется, и тогда для поддержания температуры колбу погружают в горячую воду. Процесс заканчивается приблизительно через IVa—2 часа с момента начала прибавления хлороформа. Избыток хлороформа отгоняют с паром, оранжевую щелочную жидкость подкисляют разбавленной серной кислотой и подвергают перегонке с паром до тех пор, пока не перестанут переходить маслянистые капли. Дестиллат извлекают эфиром, эфир отгоняют и остаток, состоящий из смеси альдегида и фенола, взбалтывают с двойным объемом продажного С хлористым торием 67 коричный альдегид соединяется с выделением, тепла. «Безводный хлористый торий взбалтывают в зфире и, нагревая с обратным холодильником, постепенно прибавляют 2 молекулы коричного альдегида. Происходит сильное вскипание. Из фильтрата через короткое время выкристаллизовываются превосходные желтые длинные иглы, состоящие из 2 молекул коричного альдегида и 1 молекулы ThCl,». Получение хлорангидрида п-масляной кислоты. К 100 г масляной кислоты, находящейся в круглодонной колбе с обратным холодильником, постепенно прибавляют нз капельной воронки 53 г треххлорнстого фосфора. Смесь нагревают около 1 часа, после чего охлаждают. Верхний слой отделившегося хлорангидрида сливают с сиропообразной фосфористой кислоты и подвергают тщательной фракционированной перегонке. Можно также непосредственно отогнать хлорангидрид от реакционной смесн. В последнем случае рекомендуется проводить реакцию в колбе Вюрца. Получение хлорангидрида п-масляной кислоты. К 100 г масляной кислоты, находящейся в круглодоиаой колбе с обратным холодильником, постепенно прибавляют нз капельной воронки 53 г треххлорнстого фосфора. Смесь нагревают около 1 часа, после чего охлаждают. Верхний слой отделившегося хлорангидрида сливают с сиропообразной фосфористой кислоты и подвергают тщательной фракционированной перегонке. Можно также непосредственно отогнать хлорангидрид от реакционной смесн. В последнем случае рекомендуется проводить реакцию в колбе Вюрца. Технический нитроксилол восстанавливают чугунной стружкой. Восстановление ведут в редукторе с обратным холодильником, постепенно прибавляя стружку к кипящей смеси нитроксилола, воды и соляной кислоты. По окончании восстановления технический ксилидин, представляющий собой смесь изомерных продуктов, отгоняют из редуктора с водяным паром и после отстаивания отделяют от водного слоя. л<-Ксилидин извлекают в виде ацетата, обрабатывая технический ксилидин уксусной кислотой. «-Ксилидин легко выделяется в виде сульфата. 32. [Cu(L193)2] (BF4)2, L193 = Me3TRI [269]. Раствор 0,4 г (0,6 ммоль) Р28 (см. методику 28) в 5 мл метанола 1 ч кипятят с обат-ным холодильником. Постепенно цвет раствора изменяется с темно-красного на желтый. Затем к нему добавляют 0,13 г (0,6 ммоль) Си (СН3СОО)2 • Н2О в твердом виде и продолжают кипятить еще 12 ч. От образовавшегося темно-зеленого раствора отфильтровывают оранжевый порошок [Си (Me3TRI)2] (BF4)2, который затем промывают метанолом, эфиром и высушивают. Выход 15 %. Из фильтрата можно выделить [Си (MeJAAB)] (BF4)2. ИК (таблетки с КВг): 828, 877, 1070, 1219, 1254, 1300, 1370, 1495, 1568, 1624, 2920, 3025 см-'.  Характеру изменения Химическая характеристика Характера замещения Химическая стойкость Химические физические Химические показатели Химические соединения Химических факультетов Химических изменений |
- |
Навигация