Термины, связанные с цементом. Холодильником присоединенным

Главная --> Справочник терминов

Холодильником присоединенным В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром и обратным холодильником (примечание 1), помещают 35 г (0,25 моля) тщательно измельченного безводного хлористого алюминия и 120 мл (106 г, 1,5 моля) безводного бензола (примечание 2). Форштосс обратного холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями; в одно из них вставляют капельную воронку, а второе через U-образную трубку с хлористым кальцием соединяют с опрокинутой стеклянной воронкой, опущенной в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии 1 см от поверхности воды. В капельную воронку помещают 35 г (29 мл, 0,25 моля) хлористого бензоила.

В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 16,5 г (0,2 моля) безводного ацетата натрия (примечание 1) и 40 г (0,4 моля) уксусного ангидрида. К полученной смеси небольшими порциями прибавляют 35 г (0,1 моля) тщательно измельченной в порошок сахарозы, все время энергично встряхивая колбу. После введения всей сахарозы колбу нагревают на асбестовой сетке с обратным холодильником (примечание 2) около 0,5 часа. Ацетилированная сахароза выделяется в виде густого желтоватого масла. Ее тщательно промывают холодной водой для удаления непрореагировавших исходных продуктов и перекристаллизовывают из этилового спирта. В случае необходимости октаацетилсахарозу можно обесцветить путем кипячения с активированным углем.

В трехгорлую круглодонную колбу на 100 мл, снабженную мешалкой с затвором, обратным шариковым холодильником (примечание 1) и капельной 'Воронкой с короткой отводной трубкой (примечание 2), помещают 12,3 г нитробензола. Колбу нагревают на масляной бане. При 135—145° и непрерывном перемешивании в колбу три раза вносят по 0,40 г мелких железных опилок (вынимая пробку с ненаполненной капельной воронкой) и по 3 мл брома, приливая его из капельной воронки (всего 1,2 г железных опилок и 9 мл брома). Каждую новую порцию железных опилок и брома вносят в реакционную массу лишь после часового нагревания предыдущей порции. После введения всего брома продолжают нагревание еще один час, удаляют масляную баню, выливают содержимое колбы в 75 мл воды с 3 мл 36%-ного

В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную двурогим форштоссом и обратным холодильником (примечание 1) с хлор-кальциевой трубкой (рис. 2 в Приложении I), помещают 60 мл абсолютного этилового спирта и через вертикальную трубку форштосса постепенно добавляют 3 г металлического натрия (примечание 2). После того как весь натрий растворится, через капельную воронку добавляют 10,7 г (8,3 мл) я-бутилбромида и кипятят 2месь в течение 1 ч на водяной бане. После охлаждения реакционной массы в колбу приливают 40—50 мл воды. При этом выпавший в результате реакции бромистый натрий растворяется, а образовавшийся эфир всплывает. Его отделяют в делительной воронке, промывают 20 мл воды, высушивают над плавленым СаС12 и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 10 мл с высоким отводом или из колбы Фаворского (рис. 7 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 90—92°С. Выход около 6,5 г (80% от теоретического, считая на бромистый бутил); п® 1,3810.

а.-Бром-а.-фенилацетокитрил. В хорошо действующем вытяжном шкафу (примечание 1) устанавливают сухую трехгорлую круглодон-ную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, воздушным холодильником (примечание 2), капельной воронкой и термометром. Воронка и термометр вставляются в одну и ту же пробку. В колбу помещают 117 г (1 моль) цианистого бензила (примечание 3) и термометр уста на вливают таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Послеэтого колбу погружают в баню и нагревают ее содержимое до 105—110°. Затем в течение 1 часа при хорошем перемешивании к смеси прибавляют 176 г (1,1 моля) брома (примечание 4). Во время этой операции и последующих 15 мин. температуру поддерживают в пределах 105—110°. К. концу нагревания выделение газообразного бромистого водорода практически прекращается. После этого капельную воронку заменяют стеклянной трубкой, которую вставляют в ту же корковую пробку таким образом, чтобы конец ее на 2—3 см не доходил до поверхности реакционной смеси. Затем через прибор пропускают в течение получаса ток сухого азота. После этого горячую смесь выливают в делительную воронку емкостью 500 мл, которая является частью прибора, применяемого в последующей стадии. Реакционную колбу ополаскивают 100 г (1,3 моля) сухого бензола (примечание 5), который затем прибавляют к бромиитрилу. Полученный таким образом бензольный раствор немедленно применяют в следующей стадии (примечание 6).

Дифенилацетонитрил. Сухую 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу устанавливают на паровой бане и снабжают мешалкой с затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл и сухим обратным холодильником (примечание 2). В колбу помещают 368 г (4,7 моля)

Весь прибор собирают на шлифах. В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником (примечание 1) и капельной воронкой, помещают 119 г (0,5 моля) 1-метил-аминоантрахинона (стр. 298) и 600 мл пиридина (примечания 2 иЗ). Пускают в ход мешалку и в течение 9 — 10 мин. прибавляют к смеси 90 г (29 мл, 0,56 моля) брома. Затем, при непрерывном перемешивании, колбу с ее содержимым нагревают в течение 6 час. на паровой бане. По истечении этого времени горячую смесь переносят из колбы в стакан и дают ей охладиться. Выпавшее в осадок твердое вещество (примечание 4) отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают горячей водой, чтобы удалить значительную часть бро-мистоводородного пиридина, который выделяется вместе с синтезируемым веществом. Полученный 1-метиламино-4-бромантрахинон, окрашенный в тёмнокрасный цвет, тщательно высушивают. Выход составляет 111 — 117 г (70—74% теоретич.); т. пл. 193—195°. Для большинства целей препарат является достаточно чистым (примечание 5).

Внимание! Бромциан чрезвычайно ядовит. Настоящий сип* тез следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу. Смесь 171 г (1 моль) диметил-а-нафтиламина (примечание 1) 'и 125 г (1,2 моля) бромциана1 кипятят с обратным холодильником (примечание 2) в течение 16 час. в 1-литровой колбе (примечание 3) на паровой бане. После охлаждения реакционную смесь выливают в сосуд, содержащий 2500 мл абсолютного эфира, и Нерастворимую соль четвертичного аммониевого основания (примечание 4) отфильтровывают. Эфирный раствор экстрагируют четырьмя порциями примерно 15%-ного раствора соляной кислоты по 800 ли (примечание 5) и промывают пятью порциями воды по 500 мл. Эфирный раствор сушат над 30—35 г безводного сернокислого кальция. После фильтрования растворитель отгоняют на паровой бане при атмосферном давлении; остаток подвергают дробной перегонке в вакууме. Выход бледножелтого масла, кипящего при 170—П\°(\мм) [185—187° (3. мм)], составляет 115—122 г (63—67% теоретич.) (примечание 6).

В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником (примечание 1), помещают 286 г (2 моля) амида а.-этилпентанкарбоновой кислоты (примечание 2), 300 мл сухого бензола (примечание 3) и 357 г (218 мл, 3 моля) хлористого тионила (примечание 4). Колбу устанавливают в водяную баню, которую быстро нагревают до 75—80°, и поддерживают температуру на указанном уровне в продолжение 4,5 час. (примечание 5). Затем реакционную смесь переносят в 1,5-литровый стакан и охлаждают в бане со льдом. Чтобы разложить избыток хлористого тионила, к содержимому стакана прибавляют смесь 100 г колотого льда и 100 мл воды. После этого при перемешивании прибавляют небольшими порциями холодный 50%-ный раствор едкого кали до тех пор, пока реакция смеси на лакмус не будет щелочной (примечание 6). После этого содержимое стакана переносят в делительную воронку и образовавшиеся слои разделяют. Водный раствор экстрагируют бензолом (100 мл). Бензольные вытяжки соединяют вместе и промывают один раз 1%-ным раствором соды (150 мл) и два раза водой, порциями по 150 мл (примечание 7). Затем смесь перегоняют из специальной колбы Клайзена, причем основную массу растворителя отгоняют при атмосферном давлении. Выход нитрила составляет 215—236 г (86—94% теоретич.); т. пл. 118—120° (100 мм] (примечания 8, 9 и 10).

В колбу Клайзена емкостью 125 мл, снабженную холодильником для перегонки в вакууме и установленную в водяной бане, помещают 30 г (0,14 моля) о-толуанилида (примечание 1) и 20 мл сухого бензола. Баню нагревают до 50° и в течение 10 мин. к смеси прибавляют 30 г (0,14 моля) пятихлористого фосфора. Затем баню нагревают до 75° и эту температуру поддерживают в течение 15 мин., после чего бензол и большую часть хлорокиси фосфора отгоняют при 20 мм на бане, нагретой до 95°. Неочищенный хлористый N-фе-нил-о-толуимидил, остающийся в виде вязкой жидкости, достаточно чист для применения в следующей стадии.

В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с резиновой трубкой в качестве затвора1, трубкой для ввода газа, доходящей почти до дна колбы, и обратным холодильником (примечание 2), защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 50 г (0,26 моля) безводного хлористого олова3 и 225 мл абсолютного эфира. Смесь насыщают при непрерывном перемешивании сухим хлористым водородом3 (примечание 3). Через 3 часа все хлористое олово растворяется, образуя прозрачный вязкий нижний слой. Тогда источник хлористого водорода отъединяют и свежеполученный хлористый N-фенил-о-толуимидил переносят в колбу

В двухлитровую трехгорлую круглодонную "колбу, снабженную обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения газов (См. «Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3), капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 100 е (0,9 моля) пирослизевой (фу-ран-а-карбоновой) кислоты (примечание 1) и 440 мл воды. Колбу помещают в сосуд с измельченным льдом и в капельную воронку помещают 686 г (220 мл, 4,3 моля) брома. Пускают в ход мешалку и примерно в течение одного часа к содержимому колбы прибавляют бром, непрерывно перемешивая и охлаждая реакционную массу (примечание 2). Вначале бром обесцвечивается почти мгновенно, но по мере того, как протекает реакция, обесцвечивание замедляется. После этого смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. Затем холодильник отъединяют и продолжают кипячение в течение такого же промежутка времени, оставляя одно из горл колбы открытым. После этого смесь сильно охлаждают, в результате чего выделяется а,р"-дибром-р-формилакриловая кислота, которую отделяют фильтрованием. Оставшуюся на фильтре плотную массу вынимают из воронки и тщательно растирают с раствором 5 г бисульфита натрия в 150 мл воды (примечание 3), после чего вещество вновь отфильтровывают и сушат на воздухе. В неочищенном состоянии вес вещества составляет 155 — 170 г (67 — 73% теоретического); т. пл. 120 — 122° (исправл.).

состоит из круглодсшной колбы, снабженной коротким обратным воздушным холодильником, присоединенным к обычному нисходящему холодильнику (см. способ IV, стр. 223). Когда п дестиллате больше не обнаружипнетсн присутствие ацетона, восстановление можно считать законченным.

В 1 -литровую трехгорлую кругл одонную колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения хлористого водорода («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3), и очень мощной механической мешалкой (примечание 1) с ртутным затвором или с резиновой муфтой, помещают 350 'мл сухого Сероуглерода и 80 г (0,48 моля) флуорена (примечание 2). Затем пускают в ход мешалку и, как только флуо-рен растворится, к содержимому колбы прибавляют в один прием 128 г (0,96 моля) безводного хлористого алюминия. В капельную

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения газов («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3), капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 100 г (0,9 моля) пирослизевой (фуран-я-карбоновой) кислоты (примечание 1) и 440 мл воды. Колбу погружают в сосуд с измельченным льдом и в капельную воронку помещают 686 г (220 мл, 4,3 моля) брома. Пускают в ход мешалку и примерно в течение 1 часа к содержимому колбы прибавляют бром, непрерывно перемешивая и охлаждая реакционную массу (примечание 2). Вначале бром обесцвечивается почти мгновенно, но по мере того как протекает реакция, обесцвечивание замедляется. После этого смесь нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. Затем холодильник отъединяют и продолжают кипячение в течение такого же промежутка времени, оставляя одно из горл колбы открытым. После этого смесь сильно охлаждают, в результате чего выделяется а, Р-ДИ-бром-р-формилакриловая кислота, которую отделяют фильтрованием. Оставшуюся на фильтре плотную массу вынимают из воронки и тщательно растирают с раствором 5 г бисульфита натрия в 150 мл воды (примечание 3), после чего вещество вновь отфильтровывают и сушат на воздухе. В неочищенном состоянии вес вещества составляет 155—170 г (67 73% теоретич.); т. пл. 120—122° (исправл.).

В 2-литровой трехгорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, присоединенным к колонке с натронной известью, которая в свою очередь соединена с ловушкой для поглощения газов («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3), механической мешалкой с ртутным затвором и вводной трубкой, приготовляют раствор амида натрия в жидком аммиаке но методу, описанному в «Синт. орг. преп.», сб. 3 (примечание 1). Через вводную трубку к содержимому колбы приливают безводный жидкий аммиак (350 мл), а затем прибавляют около 0,3 г азотнокислого железа [окисного, Fe(NO3)3 • 9Н2О] и 13,7 г (0,59 грамматома) свеженарезанного натрия (примечания 1 и 2).

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л устанавливают на паровом нагревателе и снабжают делительной воронкой емкостью 250 мл и обратным холодильником, присоединенным к ловушке для поглощения газов (примечание 1). В колбу помещают 325 г (198 мл, 2,73 моля) хлористого тионила (примечание 2) и к нему прибавляют в течение 1 часа 125 г (0,58 моля) /-мептоксиуксусной кислоты (стр. 292). Во время прибавления кислоты колбу часто встряхивают и, если нужно, подогревают, чтобы началась реакция. После прибавления всего количества кислоты (примечание 3) поддерживают слабое кипение реакционной смеси в течение 5 час. Когда реакция закончится, избыток хлористого тионила отгоняют на паровой бане (примечание 4), а остаток перегоняют при пониженном давлении. Выход хлористого /-ментоксиацетила составляет 115—118 г (85—87% теоретич.; примечание 5); т. кип. 117—120° (Змм) [120—125° (5 мм)]; [а]§ —89,6°. Вещество при стоянии темнеет; его следует хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой,

Альдоксим вератрового альдегида помещают вместе со 100 г уксусного ангидрида (94—96%-ного)вкруглодонную колбу емкостью 300 мл с воздушным холодильником, присоединенным к колбе с помощью шлифа (примечание 2), и массу осторожно нагревают. Происходит бурная реакция, во время которой горелку оставляют. После того как реакция несколько успокоится, раствор не сильно кипятят в течение 20 мин. и затем при постоянном помешивании осторожно выливают в 300 мл холодной воды. Перемешивание продолжают, и, по мере охлаждения, нитрил выделяется в виде мелких почти бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают и сушат на воздухе. Полученный таким образом вератронитрил является вполне чистым; выход его 57—62 г (70—76% теоретич., считая на вератровый альдегид). Плавится он при 66—67°.

В литровый трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, присоединенным к поглотительной склянке с водой, помещают 260 г (2 М) пе-

б) 1-Бромоктан-1-Н2. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой, мешалкой и холодильником, присоединенным к ловушке для бромистоводородной кислоты, помещают 20 г (0,154 моля) октанола-1-[1-Н1] и медленно добавляют при перемешивании 38,0 г (0,1 моля) трехбромистого фосфора. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником

Гидролиз фурфурилоксисиланов. 1. В коническую колбу для вакуум-перегонки, снабженную термометром, капилляром, доходящим до дна, и холодильником, присоединенным к колбе с помощью поворотной насадки, помещали 0,1 г-мол эфира и водный 90%-ный фурфуриловый спирт из расчета 0,3 г-мол воды. Содержимое нагревали при 90° С с перемешиванием некоторое время током сухого азота, после чего холодильник использовали как нисходящий и в вакууме отгоняли фурфуриловый спирт. Содержание последнего определяли бромированием, а процент гидроли-зовавшихся эфирных групп Иаходили по разности между количествами выделившегося и введенного спирта (см. рис. 1).

Химическая характеристика Характера замещения Химическая стойкость Химические физические Химические показатели Химические соединения Химических факультетов Химических изменений Химических потенциалов