Термины, связанные с цементом. Холодильником защищенным

Главная --> Справочник терминов

Холодильником защищенным плектованный водяным и воздушным холодильником; термометр технический до 100 °С с ножкой длиной 15 см; термометр до 250 °С.

Посуда и оборудование: коническая колба вместимостью 100 мл с резиновой пробкой; делительная воронка вместимостью 250 мл; стакан вместимостью 250 мл; прибор для простой перегонки, укомплектованный перегонной колбой вместимостью 50 мл, водяным и воздушным холодильником; термометр до 250 °С; колба Бунзена; воронка Бюхнера.

Реакцию проводят в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором (примечание Г), термометром и обратным холодильником. Термометр должен быть помещен' так, чтобы ртуть была погружена в жидкость. Форштосс обратного холодильника закрывают пробкой, в которую вставляют капельную воронку и стеклянную трубку. Эту трубку через U-образную трубку с хлористым кальцием соединяют с опрокинутой стеклянной воронкой, опущенной в стакан емкостью 1 л так, чтобы края воронки находились на расстоянии 1 см от поверхности воды, налитой в стакан. Капельную воронку закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 18 г тщательно измельченного свежесублимированного хлористого алюминия и 30 г нитробензола (примечание 2) и немедленно включают мешалку, чтобы избежать комкования хлористого алюминия. После нескольких минут перемешивания хлористый алюминий растворяется, и тогда из капельной воронки по каплям приливают раствор 13 г (0,1 моля) нафталина и 8'г (ОД моля) хлористого ацетила в 30 г нитробензола. Скорость приливания раствора регулируют таким образом, чтобы температур.а реакционной смеси не превышала 35°, причем все количество раствора должно быть введено приблизительно за 75 минут. Затем колбу нагревают на водяной бане при температуре 65° в течение 15 минут, охлаждают и содержимое колбы медленно выливают на 150 г льда. При соприкосновении реакционной смеси со .льдом выделяется большое количество тепла. После расплавления льда к раствору добавляют 250 мл эфира для

250 гр. хлористого аммония и 500 гр. формалина постепенно на. сревают в колбе, соединенной с прямым холодильником. Термометр

А. N-Этил-п-xлорформани^^ид. В круглодонную колбу емкостью 300 мл с боковым тубусом такого диаметра, чтобы туда можно было плотно вставить термометр, помещают 63,8 г (0,50 моля) п-хлоранилина и 111 г (0,75 моля) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты (примечание 1), а затем при перемешивании прибавляют 2,0 г (0,02 моля) концентрированной серной кислоты. К колбе присоединяют ректификационную колонку высотой 30 см и диаметром 2 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали (примечание 2); к верхней части колонки присоединена головка для перегонки с термометром и холодильником. Термометр вставляют в тубус, укрепляют с помощью короткого отрезка резиновой трубки таким образом, чтобы шарик термометра был погружен в реакционную смесь, затем колбу нагревают на масляной бане. Когда температура масляной бани достигнет 115—120°, реакционная смесь закипает, и вскоре начинает отгоняться этиловый спирт при температуре паров в головке колонки 78—80°. Примерно за 1 час температуру бани повышают до 175°. Это приводит к равномерной отгонке этилового спирта, однако через 30 мин. скорость отгонки начинает уменьшаться. Количество отогнанного этилового спирта (70— 75 мл) всегда больше стехиометрического количества. Затем реакционную смесь держат в масляной бане при 175—180° еще 30 мин. (примечание 3), за это время отгоняется еще небольшое количество летучих веществ.

метром и обратным холодильником. Термометр должен быть помещен'

в круглодонной колбе с обратным холодильником. Термометр, шарик которого находится па небольшом расстоянии от жидкости, служит для того, чтобы по нему можно было заметить падение температуры, наступающее при образовании эфира муравьи-нйй кислоты. Когда термометр достигнет 68°, жидкость кипятят еще 10 мин. и затем спирт и эфир муравьиной кислоты отгоняют с применением гемпелевского дефлегматора. Остаток перегоняют в вакууме. После небольшой первой фракции при 157 — 159°/12 мм переходит ацеталь. Выход составляет 280 г, или 98,2% от теории.

Для фракционной перегонки собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы, дефлегматора, термометра, холодильника, алонжа и приемника (см, рис. 11). Круглодонную колбу берут такой емкости, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/з объема колбы. В колбу, помещенную иа песочную баню и закрепленную в штативе, при помощи пробки вставляют дефлегматор, причем его подбирают с учетом свойств жидкостей, образующих смесь. Так, для веществ, кипящих ниже 150 °С, берут более длинный дефлегматор, для веществ, кипящих выше 150°С, — более короткий. В данном случае (бензол + толуол) нужен длинный дефлегматор. Дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром. Напоминаем, что для веществ, кипящих ниже 150 "С, употребляют водяной холодильник Либиха; для веществ, кипящих выше 150 °С, — воздушный. В данном случае следует пользоваться водяным холодильником. Термометр укрепляют таким образом, чтобы участок шкалы между 75 и 120 °С не был закрыт пробкой, и верхний край шарика ртути был примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора. Шарик ртути не должен прикасаться к стеклу. Затем к холодильнику крепят алонж и подставляют приемник. Готовят

Для фракционной перегонки собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы, дефлегматора, термометра, холодильника, алонжа и приемника (см, рис. 11). Круглодонную колбу берут такой емкости, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/з объема колбы. В колбу, помещенную на песочную баню и закрепленную в штативе, при помощи пробки вставляют дефлегматор, причем его подбирают с учетом свойств жидкостей, образующих смесь. Так, для веществ, кипящих ниже 150 °С, берут более длинный дефлегматор, для веществ, кипящих выше 150°С, — более короткий. В данном случае (бензол + толуол) нужен длинный дефлегматор. Дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром. Напоминаем, что для веществ, кипящих ниже 150 "С, употребляют водяной холодильник Либиха; для веществ, кипящих выше 150 °С, — воздушный. В данном случае следует пользоваться водяным холодильником. Термометр укрепляют таким образом, чтобы участок шкалы между 75 и 120 °С не был закрыт пробкой, и верхний край шарика ртути был примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора. Шарик ртути не должен прикасаться к стеклу. Затем к холодильнику крепят алонж и подставляют приемник. Готовят

(бензол-I-толуол) нужей длиййый дефлегматор. Дефлегматор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегматор пробку с термометром. Напоминаем, что для веществ, кипящих ниже 150° С, употребляют водяной холодильник Либиха; для веществ, кипящих выше 150° С,— воздушный. В данном случае следует пользоваться водяным холодильником. Термометр укрепляют таким образом, чтобы участок шкалы между 75 и 120° С не был закрыт пробкой, и верхний край шарика ртути был не менее чем на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора, Шарик ртути не должен прикасаться к стеклу. Затем к холодильнику крепят алонж и подставляют приемник. Готовят три приемника (плоскодонные колбы), предварительно взвешенные вместе с пробками на технических весах с точностью до 0,1 г и пронумерованные (можно также мензуркой измерить объем фракций и расчет вести в миллилитрах).

Селенофен-2-альдегид. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 21 г (0,16 моля) селенофена [т. кип. ПО—ИГ (753 мм); df 1,5220; п™ 1,5640] и 14,8 г (0,2моля)диметилформ-амида. К смеси при перемешивании и охлаждении водой прибавляют в течение часа 31,0 г (0,2 моля) хлорокиси фосфора. Реакционную смесь нагревают 1 час на водяной бане при 65°, охлаждают, выливают на 400 г льда и прибавляют при перемешивании 300 г уксуснокислого натрия.

Удобнее всего растворять алюмогидрид лития в эфире в колбе с мешалкой я обратным холодильником, защищенным трубкой с натронной известь». При интенсивном перемешивании поддерживают слабое кипение раствора от нескольких часов до двух суток, в зависимости от качества препарата. При растворении технического продукта остается серый нерастворимый остаток. Поэтому при использовании препарата для восстановления вводят 5—10%-лый избыток гидрида и проводят процесс в том же реакционном сосуде.

Бутирамид [525]. В трехгорлой колбе емкостью 500 мл с обратньпв холодильником, защищенным От влаги воздуха, капельной воронкой и газо~-проводящей трубкой, нагревают на кипящей водяной бане 250 -**-* сухого бензола-Сухой аммиак пропускают в бензол со скоростью около 250 мл/лин. Одновременна R течение 1 ч приливают по каплям раствор 21,3 з хлорангидрида масляной кис-^ лоты в 50 ли сухого бензола, пропускают аммиак еще 30 J»^w, отфильтровывают

В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой и эффективным холодильником, защищенным от влаги воздуха поглотительной трубкой, наполненной хлоридом кальция (рис. 2.1), помещают 20 мл сухого эфира и быстро вносят через боковой тубус 1,8 г (0,22 моль) порошкообразного гидрида лития. Пускают в ход мешалку и к перемешиваемой суспензии гидрида лития в эфире из капельной воронки прибавляют раствор бромида алюминия с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Для завершения реакции смесь нагревают дополнительно при слабом кипении в течение 1,5-2 ч, после чего колбу охлаждают или оставляют до следующего дня.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным воздушным холодильником, защищенным от влаги воздуха хлоркальцие-вой трубкой (должна свободно пропускать воздух), помещают 150 мл сухого ксилола и 5,5 г металлического натрия (при измельчении происходят небольшие потери). Нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до тех пор, пока ксилол не закипит, а натрий не расплавится. Затем нагревание прекращают, быстро отсоединяют колбу от холодильника, плотно закрывают ее заранее лодобранной каучуковой пробкой, тщательно обматывают полотенцем и энергичными рывками непрерывно встряхивают в течение 2—3 мин (до тех пор, пока ксилол не охладится ниже температуры плавления натрия). Если при этом натрий не измельчится в шарики величиной меньше булавочной головки, то его снова расплавляют и в более быстром темпе повторяют операцию измельчения. Остывший ксилол декантируют с измельченного натрия, а натрий затем переносят в реакционную колбу, смывая небольшим количеством сухого ксилола.

В качестве растворителя употребляют смесь 80 об. ч. хлорбензола и 20 об, ч. о-дихлорбензола. Оба растворителя предварительно перегоняют над гидридом кальция. Сухую трехгорлую колбу емкостью 1 л. снабженную мешалкой, газоподводящей трубкой н обратным холодильником, защищенным осушительной трубкой, заполняют азотом, после чего в нее загружают раствор 2,68 г чистого тетраметилеигликоля (синтез J\s 53) в 100 мл растворителя. Газо-по1водящую трубку заменяют капельной воронкой н раствор нагревают до кипения. Из капельной воронки добавляют раствор 5,0 г гексаметнлсидниэоцианата в 50 мл растворителя; около половины раствора диизоцианата добавляют быстро при энергичном перемешивании, а остальное количество прибавляют в течение 3— 4 час. После окончания приливання реакционную смесь кипятят еще 1 час. При охлаждении раствора до комнатной температуры полимер высаживается и растьоритсль декантируют. Полимер растворяют в 50 V.A горячего диметнлформамида и в еще теплый раствор добавляют 50 мл метанола. Прозрачный раствор оставляют в холодильнике на ночь н высадившийся полимер отделяют фильтрованием и высушивают в течение ночи в вакуум-эксикаторе при 0,1 мм рт. ст. Логарифмическая приведенная вязкость 0,5—0,7 (0,5%-ный раствор в м-крезоле при 25°). Свойства полученного полимера по существу такие же, как и свойства полимера, полученного в расплаве.

40 мл 4-метнлпентанона-2 н 25,02 г метилен-бис-(4-фениленизо-цпаната) помещают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и холодильником, защищенным осушительной трубкой. К быстро перемешиваемой суспензии добавляют раствор 6,20 г этиленгликоля в 40 мл диметилсульфокснда. Колбу нагревают при 115° 1,5 час. Прозрачный вязкий раствор выливают в воду для осаждения полиуретана. Жесткий белый полимер измельчают в смесителе, промывают водой, затем высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 90°. Логарифмическая приведенная вязкость полимера 1,0 (0,5%-нын раствор в N, N-днметилформамиде при комнатной температуре). Пленки можно получать поливом из раствора в ди-метилфорыамиде или непосредственно HJ раствора, образовавшегося при полимеризации. Т. пл. полимера 255°, температура стекловании 90е.

Реакцию проводят R трехгорлой колбе емкостью 1 л. снабзкен-иой эффективной мешалкой, холодильником, защищенным осушительной трубкой, термометром, погруженным в реакционную смесь, и газоподьодяшсн трубкой для подачи фосгена, конец которой опущен почти до самого дна колбы. Воздух из колбы вытесняют азотом и D колбу загружают 98 г (0,43 моля) днфенилолпропана с т. пл. 159—160", перекрнсталлизованного ил толуола (80 г в 1 л) и 700 Л1Л чистого пиридина. Когда днфснол растворится, через раствор при перемешивании пропускают фосген со скоростью около 1 г/мин. Температуру поддерживают равной 25—30°, охлаждая колбу, если нужно, водой со лыом. Расход фосгена можно контролировать периодическим или непрерывным взвешиванием баллона с фосгеном или взвешиванием жичкого фосгена и последующим его испарением. Теоретическое количество фосгена — 42,6 г (0,43 моля), но необходимо применять 10—15 вес. % избытка, так как происходит потеря фосгена (не вступившего в реакцию) через холодильник. Газы из реакционной колбы необходимо улавливать либо в ловушке с водно-спиртовой шечочью, либо в специальном скруббере, орошаемом большим количеством воды.

Раствор 20 г себациновон кислоты в 100 мл уксусного ангидрида кипятят Е колбе в течение 6 час с обратным холодильником, защищенным осушительной трубкой. Растворитель удаляют нагреванием на паровой бане в вакууме водоструйного насоса. Сырой ангидрид растворяют в 200 мл горячего сухого бензола и фильтруют через складчатый фильтр. Чтобы высадить полимер (а-ангидрнд), добавляют сухой пстролейнын эфир, который хранится над пятнокисью фосфора в вакуум-эксикаторе. Продукт плавится при 75—80° С, образуя вязкую жидкость.

К раствору 312 г (2.0 моля)/-ментола. R 750 мл высушенного натрием толуола, помещенному н колбу на 5 л, добавляют 55 г (2,4 гргшм-атома) металлического нагрия в виде тонких кусочкоп или проволоки. Колбу соединяют с обратным холодильником, защищенным трубкой с натронной известью, и нагревают на водяной бане в течение 5-8 час. при частом встряхивании. Более высокая температура или слишком продолжительное нагрс-панке не рекомендуются, так как при этом может произойти изомеризация ментола (132-—134]. Смеси дают несколько остыть и избыток натрия удаляют механически. Затем постепенно прибавляют раствор 80 е (0,85 моля) безводной хлорук-сусной кислоты в 1 л сухого толуола; добавление хлор-уксусной кислоты недуг при энергичном перемешивании так, чтобы осадок хлористого натрия и хлорацетата натрия оставался п тонко размельченном виде. После этого колбу нагревают на водяной бане в течение не менее 24 час.; реакционная смесь защищена трубкой с натронной извссчыо

В трехгорлую колбу мскоглъто 200 мл, снабженную ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным от нлаги воздуха, помещают 0,06 моли безводного порошкообразного хлористого алюминия, 0,03 моля углеводорода и около 70 мл сероуглерода. Смесь охлаждают льдом. Затем к смеси добавляют раствор свсжеперегпапного глиоксаля (0,03 моля) в 20 мл сероуглерода в течение 30—45 мип. Для окончания реакции размешивание прп 0° продолжают от одного до двадцати часов. В опытах, проведение которых требует длительного вре-мони, ледяное охлаждение применяют Б течение первых 6 час., после чего реакционную смесь оставляют стоить при комнатной температуре. Реакционную смесь разлагают льдом и соляной кислотой; образующуюся эмульсию длаждьт экстрагируют эфиром. Эфирный раствор снова промывают слабым раствором cojumou кислоты и затем двяждт.т водой. После высушивания растиора над безводным ссрлокислыл! натрием эфир и сероуглерод отгоняют под уменьшенным даилсшшм. Остающсссн масло помещают н колбу Врлсшк-'йера и добанляют к нему небольшое количество нетролейного пфяри, который нснослсдствии удг!лнют проду'ва-пием вовдуха. Ватем снопа добавляют немного большей количество пстролсйною афира и 1гомещают смесь для кристаллизации и холодильный шкаф. Сырой продукт собирают па фильтре, промывают петро.пс;йпым эфиром и кристаллизую! из модного спирта.

Химическая переработка Химический потенциал Химические константы Характера заместителей Химические взаимодействия Химических исследований Химических параметров Химических предприятиях Химических продуктов