Термины, связанные с цементом. Холодильнику присоединяют

Главная --> Справочник терминов

Холодильнику присоединяют В 0,5 л круглодонную колбу с обратным холодильником загружают 121,58 г диацетата нитрофурфурола (0,5 моля), 42,04 г i-амино-!, З, 4- триазола (0,5 моля), 250 мл этилового или метилового спирта и рассчитанное количество 30%-го раствора соляной или серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Через 20—30 минут из прозрачного красно-коричневого раствора начинают выпадать блестящие кристаллы фуразонала. После 1,5-часового нагревания образуется обильный кристаллический осадок, который после охлаждения реакционной смеси отсасывают на воронке Бюхнера. Кристаллы промывают водой и спиртом (3—5 раз). Фуразонал перекристаллизовывают из горячей воды.

В 100 мл круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником* загружают 13 г фуроилхлорида, 15 г тетрагидрофурилпропанола, 50 мл сухого дихлорэтана и нагревают на масляной бане при 120—130° в течение 4—4,5 часов. Содержимое колбы нейтрализуют насыщенным раствором соды, промывают 1-проц. раствором AgNO3, затем несколько раз водой. Эфир перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 168—169д /9 мм. Выход 18,5 г или 82,5% теоретического.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 7,5 г фенола, растворенного в 25 мл воды, и 42,5 мл 2 н. раствора гид-роксида натрия. Затем при работающей мешалке из капельной воронки вводят 11 мл диметилсульфата. Сразу же начинается разогревание реакционной массы. Капельную воронку заменяют термометром и реакцию далее ведут при перемешивании и температуре 40...50°С, для чего применяют охлаждение водяной баней. После прекращения реакции, о чем судят по падению температуры ниже 40°С, реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании.

В круглодонную колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, загружают 10 г фенола, 9,3 г бромбензола, 8,9 г прокаленного карбоната калия, 0,12 г свежеприготовленного медного порошка. Смесь нагревают на масляной бане при 210°С (термометр в бане) в течение 2 ч. Затем содержимое колбы охлаждают и добавляют 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции. При этом происходит связывание не вступившего в реакцию фенола.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 7 мл нитробензола, 9 г гидроксида натрия, 30 мл воды и 15 мл спирта. Затем при работающей мешалке небольшими порциями через третье горло колбы начинают вносить цинковую пыль. Восстановление может проходить очень бурно, поэтому следует выждать, пока очередная порция цинковой пыли прореагирует. Если реакция не начинается, то колбу нагревают на кипящей водяной бане. Содержимое колбы окрашивается сначала в красный цвет — образуется азобензол, а затем становится светло-желтым. После окончания восстановления приливают 100 мл спирта и нагревают на водяной бане до кипения. Горячий раствор фильтруют от цинковой пыли и промывают осадок 20 мл горячего спирта. Фильтрат охлаждают льдом, выпавшие кристаллы гидразобензола отфильтровывают, отжимают и промывают небольшим количеством 50 %-ного спирта.

В трехгорлую полулитровую колбу, снабженную мешалкой и обратным водяным холодильником, загружают 33,4 г (0,2 моль) карбазола, 4,2 г (0,01 моль) трифторацетата ртути (прим. 1) и 230 мл (1,8 моль) н-бутилвинилового эфира (прим. 2, 3). Смесь перемешивают при кипении 15 мин, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют НО мл 40%-ного раствора КОН (для разложения катализатора и образовавшихся ртутьорганических соединений) и перемешивают еще 20 мин. Органический слой отделяют, промывают водой (3X200 мл) и сушат твердым КОН. Затем в вакууме водоструйного насоса или в ротационном испарителе отгоняют большую часть (около четырех пятых) бутилвинилового эфира и образующегося в ходе реакции дибутилацеталя. Остаток охлаждают льдом, выпавшие кристаллы 9-винилкарбазола отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного метанола и очищают перекристаллизацией из метанола (около 250 мл, прим. 4).

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, загружают 72,6 г (0,62 моля) гексаметиленднамнна в 60 мл воды. Колбу охлаждают льдом и диамин нейтрализуют 127 г концентрированной (36(.,и-нон) соляном кислоты. Далее, поддерживая температуру раствора равной 5—10°, прилипают к нему раствор 8G.8 г цианистого калия (1,33 моля) в 120 мл воды с такой скоростью, чтобы температура в колбе не превышала 10°. Затем в течение 1 час добавляют при перемешивании н температуре 5—10° 97,5 г 38%-ного раствора формалина (1,25 моля формальдегида) После прибавления всего раствора смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре Далее раствор фильтруют и добавляют 70 г твердого поташа. Гексаметилеп-бис-ими-ноацетонитрнл отделяется в виде масляного слоя. Его отделяют от водного сю» декантацией или с помощью делительной воронки. Масло растворяют в 200 мл метачола, раствор высушивают нлд безводным сульфатом нагрня, обесцвечивают 5 г активированного угля и фильтруют. Далее, если необходимо, бмс-иминоацетоннтрил можно высадить в виде гидрохлорнта, добавляя концентрированную соляную кислоту. Flocie перекристаллизации из метанола гнд-рохлорид плавится при 188—189° (с разлом.). Сис-Иминоацетони-трнл можно также выделить из раствора в метано тс, отгоняя последний (после высушивания) в вакууме водоструйного насоса. Остаток освобождают от неорганических солеи, растворяя его в 200 мл абсолютного спирта, фильтруя и отгоняя спирт. Выход кристаллического быс-иминоацетонитрила 84 г (60%). Его гидролиз проводят при кипячении в течение 13 час со 160 г (0,5 моли) окта-ндрата гидроокиси бария, растворенных в 3 л воды Смесь охлаждают до комнатной температуры и добавляют 49 г (0,5 моли) концентрированной серной кислоты для осаждении сульфата барня, который затем отфильтровывают. Фильтрат упаривают на паровой бане в вакууме водоструйного насоса до выпадения значительного количества осадка. Осадок отфильтровывают и к фильтрату добавляют спирт. Выпавший при этом осадок отфильтровывают, об-крдл-няют с ранее выделенным осадком и nepi иистал шэовывают ич минимального количества горячей воды, доб iu :яя спирт в ю ичестве, достаточном дли высаживания осадка. Гексамети ien бнс-нмпно-укгусную кислоту отфильтровывают, промывают небольшим

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную гаэолодво-дпщей трубкой, доходящей почти до дна колбы, и насадкой Клвй-эена с прямым холодильником, загружают смесь 250 г аэелаиновой кислоты н 10 г фосфорной кислоты. Нагревая на бане из сплава Вуда, температуру подымают до 115—120° (до плавления кислоты). Через расплав с довольно большой скоростью непрерывно в течение 8 час пропускают безводный аммиак н температуру при этом поднимают до 290—300°. Из реакционной массы непрерывно отгоняется водный аммиак. Остаток в реакционной колбе фракционируют в вакууме. Гюлучают 150 г (75%) динитрила азелаиновон

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, загружают смесь 177 г (2,5 моля) этиленциапгидрина и 6 г 20%-ного раствора едкого кали и при перемешивании добавляют по каплям 132 г (2,5 моля) акрилони-трила в течение 2SA 'мс. Во время прибавления акрилонитрила температуру в колбе поддерживают равной 40°. После окончания загрузки реакцию ведут в течение 18 час при перемешивании и комнатной температуре. Реакционную массу нейтрализуют разбавленной соляной кислотой н выпаривают досуха на паровой баие при пониженном давлении (около 30 мм). Остаток фракционируют. Получают 266 г (80%) ди-(()-цнаноэтилового) эфира с т. кип. 159— 16275 мм.

В 2-лптроную круглодопную склянку, снабженную металлической мешалкой и холодильником, загружают 500 мл воды, 0,1 г ла-урилсульфата натрия, 1,5 г. полиакрнлата нагрия, 5 г сульфата натрия, 150 г стирола, 1,5 г стеариновой кислоты и 1 г перекиси бен-зоила. Смесь интенсивно перемешивают и поддерживают температуру 80° в течение 12—24 час. По окончании процесса гранулы полистирола отфильтровывают, промывают водой и сушат в сушилке

Приводим несколько более простой рецепт для полимеризации стирола в суспензии: в 2-лнтровую трехгорлую склянку, снабженную холодильником и очень эффективной механической мешалкой, загружают 750 мл воды и 300 мл стирола, содержащего около 2 г перекиси Сензоила Смесь интенсивно перемешивают и нагревают на водяной бане. По мере протекаушя полимеризации мслкораз-дробленные капельки, суспендированные в водной среле. затверде-влот в круглые гранулы полистирола. Необходимо, чтобы перемешивание было эффективным до тех пор, пока гранулы приобретут i eepflvio консистенцию, иначе капельки будут сливаться. По этой причине рекомендуется добавлять, кроме указанных компонентов, небольшие количества суспендирующего агента. Широко используются желатин и полиметлкрилат натрия.

Для перегонки веществ, застывающих при комнатной температуре, можно применять «саблеобразные» колбы (рис. 42). Недостаток этих колб состоит в том, что при работе с ними удается собрать только одну фракцию. Если нужно собрать две фракции, из которых по крайней мере одна застывает при комнатной температуре, к короткому воздушному холодильнику присоединяют тройник, соединенный с двумя колбами. Если дистиллят все же застынет в холодильнике, последний осторожно нагревают коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой до тех пор, пока дистиллят не расплавится.

(рис. 42). Недостаток этих колб состоит в том, что при работе с ними удается собрать только одну фракцию. Если нужно собрать две фракции, из которых по крайней мере одна застывает при комнатной температуре, к короткому воздушному холодильнику присоединяют тройник, соединенный с двумя колбами. Если дистиллят все же застынет в холодильнике, последний осторожно нагревают коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой до тех пор, пока дистиллят не расплавится.

Прибор для перегонки в вакууме состоит из колбы Клайзена емкостью 1 л, снабженной колонкой (диаметром 30—35 мм и длиной 120—180 см), заполненной кусками стеклянной трубки, дефлегматора с каплеотдели-телем и холодильника Либиха (длиной 50 см). К холодильнику присоединяют алонж-паук и в качестве приемников три круглодонные колбы емкостью 200 мл. Колбу Клайзена нагревают на водяной бане.

Круглодонную колбу емкостью 150—200 мл при помощи двурогой насадки соединяют с капельной воронкой и обратным холодильником. К холодильнику присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой, служащей для поглощения образующегося при реакции бромистого водорода (рис. 30). Конец трубки должен находиться над поверхностью воды, в противном случае вода будет втянута в прибор.

Полученный метиламин отгоняют с водяным паром; в приемник предварительно вливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. Для более полного поглощения метиламина к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец которой погружают в находящуюся в приемнике кислоту. Когда стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать щелочную реакцию, перегонку прекращают и погон упаривают досуха в фарфоровой чашке. Для полного высушивания чашку с осадком нагревают некоторое время в сушильном шкафу при 100°.

Круглодонную короткогорлую колбу (на 250 мл) снабжают двурогим форштоссом со вставленными в него капельной воронкой и небольшим дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником. К холодильнику присоединяют алонж, конец которого погружают на глубину 1 см в наполненную водой и кусочками льда коническую колбу.

Грушевидную колбу емкостью 10(1 мл снабжают капиллярной трубкой для ввода азота и в колбу помещают 52 мл (0,0111 моля) раствора четвертичной гидроокиси, полученной так, как описано выше. К колбе с помощью трубки большого диаметра присоединяют холодильник, установленный для перегонки. К холодильнику присоединяют две промыппые склянки емкостью по 125 мл, содержащие 20 мл 3 п. соляной кислоты, осушительную трубку, ловушку, охлаждаемую жидким азотом, и, наконец, счетчик пузырьков, в который налита ртуть. Всю систему продувают п течение 30 мин азотом, а затем колбу погружают в масляную баню, нагретую до 85°, и температуру бани повышают до 175°. При этой температуре большая часть поды отгоняется и собирается в первой промывной склянке. Когда температура поднимется до 200°, наступает бурное разложение, что заметно по вспениванию в колбе, появлению в холодильнике маслянистой жидкости и быстрому увеличению скорости прохождения газа чере.ч промывные склянки. Разложение заканчивается за 20 АШН, после чего систему продувают а.чотом, ловушку закупоривают и взвешивают. Выход олефина составляет (1,031 г {94% теоретического); па основании данных масс-спектрометри-ческого анализа он состоит из 67% бутилена и 33% изоамилена.

После того как превращение натрия в амид натрия закончится, вводную трубку заменяют капельной воронкой емкостью 500 мл и колбу охлаждают в бане со смесью сухого льда и трихлорэтилена. Затем в течение 20 мин. к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 69 г (0,59 моля) цианистого бензила (примечание 3), после чего охлаждающую баню отставляют, раствор перемешивают дополнительно в течение 20 мин. и через делительную воронку медленно прибавляют к нему 700 мл абсолютного эфира. Полученный раствор оставляют стоять или поддерживают при слабпм нагревании на водяной бане до тех пор, пока температура его не достигнет комнатной. Скорость прибавления эфира и последующее нагревание регулируют таким образом, чтобы выделяющийся аммиак проходил через ловушку для поглощения газов, а не выделялся бы частично через ртутный затвор мешалки. После удаления большей части аммиака к раствору дополнительно прибавляют 300 мл абсолютного эфира (примечание 4) и колбу нагревают в бане с горячей водой. Прекращая на короткий срок доступ воды, проходящей через обратный холодильник, небольшому количеству эфира дают возможность улетучиться из реакционной смеси, чтобы вместе с ним удалить возможно большее количество аммиака (примечание 5). После этого пропускание воды возобновляют и к верхней части капельной воронки и к обратному холодильнику присоединяют резиновые трубки, по которым подают азот под давлением

и обратным холодильником (примечание 2), помещают 1 800 мл бензола (примечание 3) и 350 г тщательно измельченного безводного хлористого алюминия (2,6 моля; примечание 4). К обратному холодильнику присоединяют ловушку для поглощения хлористого водорода («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3).

В 1-литровой трехгорлой колбе смешивают 150 г (1,63 мол.) 3-оксиэтилметилсульфида (стр. 396; примечание 1) и 200 г сухого хлороформа (примечание 2). Колбу помещают на водяную банн> и снабжают ее капельной воронкой, механической мешалкой и холодильником. К холодильнику присоединяют ловушку для улавливания хлористого водорода и сернистого газа. Затем к раствору р-оксиэтилметилсульфида по каплям прибавляют раствор 204 г (1,7 мол.; примечание 3) хлористого тиснила в 135 мл сухого хлороформа в течение примерно двух часов (примечание 4). Реакционную смесь энергично перемешивают как при этом прибавлении, так и по окончании его еще в течение 4 час. Хлороформ отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта, кипящего-при 55—56°/30 мм, составляет 135—153 г (75—85% теоретич.; примечание 5).

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой Гершберга с затвором, помещают 530 г (3,40 моля) йодистого этила, к которому при перемешивании прибавляют 454 г (3,40 моля) цианистого серебра. Третье горло колбы закрывают пробкой. Колбу (на одну треть) погружают в паровую баню и смесь сильно перемешивают, пока она не превратится в вязкую гомогенную бурую жидкость (1,7— 2,3 часа). Перемешивание прекращают, паровую баню отставляют и мешалку поднимают так, чтобы она была над жидкостью (примечание 1). Воду (300 мл} прибавляют через холодильник, чтобы избежать потери препарата. Затем через третье горло колбы загружают 610 г (9,37 моля) цианистого калия и 260 мл воды и смесь перемешивают в течение примерно 10 мин.; за это время тяжелая бурая жидкость, находящаяся ниже водного раствора, исчезает и появляется верхний бурый слон этилизоцианида. Перемешивание прекращают, обратный холодильник заменяют на холодильник, установленный, для перегонки, и в третье горло колбы помещают термометр, шарик которого погружен в водный слой. К холодильнику присоединяют приемник, погруженный в баню со льдом, и реакционную смесь нагревают при помощи электрического колбонагревателя; при этом отгоняется смесь масла и воды. Перегонку прекращают (примечание 3), когда в дестиллате почти не содержится масла (примечание 2). В приемнике собирается около 200 мл неочищенного этилизоцианида и 50 мл воды. В водном слое растворяют 7 г хлористого натрия, и охлажденную до 0° смесь переливают в делительную воронку. Водный слой отделяют и отбрасывают. Этилизоцианид дважды промывают насыщенным водным раствором хлористого натрия, охлажденным до 0°, порциями по 50 мл, и в течение ночи сушат 10 г безводного сернокислого магния. Затем препарат декантируют, перегоняют на колонке в 5—10 теоретических тарелок (примечание 4) и получают 88—102 г (47—55% теоретич.) этилизоцианида с т. кип. 77—79° (760 мм) и я2° 1,3632. Головной погон/перегоняющийся при 63—77° (760 мм), составляет 15— 46 г и содержит 10—15% йодистого этила и, возможно, несколько капель воды. Из головного погона, высушенного и подвергнутого повторной перегонке, можно получить дополнительное количество чистого этилизоцианида.

Химическая стойкость Химические физические Химические показатели Химические соединения Химических факультетов Химических изменений Химических потенциалов Химических превращений Химических производствах