Термины, связанные с цементом. Холодильник добавляют

Главная --> Справочник терминов

Холодильник добавляют состава и температуры сырья (поступающего в колонну), числа теоретических тарелок, места ввода сырья в десорбер. Одновременно была изучена возможность повышения термодинамической эффективности процесса за счет съема и подвода тепла по высоте аппарата, т. е. была оценена эффективность процесса в условиях неадиабатического режима работы десорбера [ПО]. При выполнении этого исследования изменяли один из технологических параметров и сравнивали следующие показатели: количество флегмы на верхней тарелке десорбера L, тепловые нагрузки на холодильник (дефлегматор) верхнего продукта десорбера QA (учитывалась только теплота конденсации флегмы); расход тепла в испаритель QH\ максимальные потоки пара Vmax и жидкости L^x в колонне. Расчеты выполняли на ЭВМ по методу «от тарелки к тарелке» (в основу положена термодинамическая модель процесса).

состава и температуры сырья (поступающего в колонну), числа теоретических тарелок, места ввода сырья в десорбер. Одновременно была изучена возможность повышения термодинамической эффективности процесса за счет съема и подвода тепла по высоте аппарата, т. е. была оценена эффективность процесса в условиях неадиабатического режима работы десорбера [ПО]. При выполнении этого исследования изменяли один из технологических параметров и сравнивали следующие показатели: количество флегмы на верхней тарелке десорбера L, тепловые нагрузки на холодильник (дефлегматор) верхнего продукта десорбера QA (учитывалась только теплота конденсации флегмы); расход тепла в испаритель QH; максимальные потоки пара Fmax и жидкости Lmax в колонне. Расчеты выполняли на ЭВМ по методу «от тарелки к тарелке» (в основу положена термодинамическая модель процесса).

Иерсэтерификация — трхколот'ичсекнй процесс обработки диме-тилтсрС(1талата этиленгликолем для получения лигликолевого эфира тсрсфталсвой кислоты. Перед поступлением раствора или рнсплаиа ДМТ н псреэтерификатор 6 (см. рис. 17.6), последний предварительно разогревают до 150—160 С'С. После приема партии продукта в антоклав через специальный штуцер НЕОЛИТ катализатор I! нидс растнора или суспензии в ЭГ, причем обязательно при работающей мешалке (частота вращения СО—200 о б/ми к)". Температуру п автоклаве в течение 1—1,5 ч поднимают до 180—200 СС и [з этом температурном интервале проводят основную часть процесса переэтерификации. При переэтерификаиии из сферы реакции вместе с парами метанола частично уносятся пары ЭГ и возгоняющегося при этих температурах ДМ Т. Чтобы вернуть в аппарат необходимые для процесса (с точки зрения ргшпоиесия реакции и количественного выхода ДГТ) вещества—Л ЛАТ и ЭГ, сверху автоклава устанавливается специальная колонна Л (рис. 17.6). Она состоит из двух частей: нижней (насадочной) части, заполненной примерно на 2/з высоты керамическими или металлическими кольцами Рашига или Палля, и верхней — где установлен холодильник-дефлегматор. Температура выходящих в верхней части колонны паров мстяноля поддерживается не выше 67—70°С*. При прсвьь шении этой температуры автоматически увеличивается количество орошаемой флегмы холодного метанола через форсунку, у стало пленную внутри колонны. Диметилтсрсфталат, имеющий температуру возгонки 141СС, конденсируется и оседает па кольцах Рашига, а пары ЭГ (темп. кип. 196,6 °С) конденсируются в холодильнике. Сконденсировавшийся гликоль, стекая вниз, смывает ДМТ с колец и возвращается в аппарат. Таким образом, во время реакции отгоняется почти чистый (94— 96%) метанол, который собирается

ректификационных установок. В состав установки входят куб, колонна, холодильник, дефлегматор, 2 приемника, система трубопроводов. Объем отсасываемого воздуха составит

Дефлегматора = (3,14-0,2732/4) 1 = 0,06 М3; Холодильника = (3,14-0,2732/4) 1 =0,06 м3;

Vустановки = "куба + "колонны + Vдефлегматора + ^холодильника + + 2УПрнемннка = 2 + 1,66 + 0,06 + 0,06 + 2-0,25 = 4,28 м3.

. 1—подогреватель; 2—растворитель (расплавитель); 3—фильтр; 4—взвешивающий бункер; 5—фильтр для раствора (расп 1ава); 6—переэтерификатор; 7 — электронагревательный элемент; 8—колонна с кольцами Р^ш ira; 9 и 19 — холодильники; 10—мерный сборник; // — сопла; 12—пароэжекторный насос, t3—бункер для готовой смеси гранулята; 14—дистилляциониый куб; 15 — емкость для слива смеси гликоль—метанол; 16 — сборники чистого метанола н гликоля; 17—холодильник; 18—дефлегматор; 20—вакуум-сборник; 21 — мельница-дробилка:

Переэтерификация — технологический процесс обработки диме-тилтерефталата этиленгликолем для получения дигликолевого эфира терефталевой кислоты. Перед поступлением раствора или расплава ДМТ в переэтерификатор 6 (см. рис. 17.6), последний предварительно разогревают до 150—160 °С. После приема партии продукта в автоклав через специальный штуцер вводят катализатор в виде раствора или суспензии в ЭГ, причем обязательно при работающей мешалке (частота вращения 60—200 об/мин)*. Температуру в автоклаве в течение 1—1,5 ч поднимают до 180—200 °С и в этом температурном интервале проводят основную часть процесса переэтерификации. При переэтерификаиии из сферы реакций вместе с парами метанола частично уносятся пары ЭГ и возгоняющегося при этих температурах ДМТ. Чтобы вернуть в аппарат необходимые для процесса (с точки зрения равновесия реакции и количественного выхода ДГТ) вещества—ДМТ и ЭГ, сверху автоклава устанавливается специальная колонна 8 (рис. 17.6). Она со-стоит из двух частей: нижней (насадочной) части, заполненной примерно на 2/3 высоты керамическими или металлическими кольцами Рашига или Палля, и верхней — где установлен холодильник-дефлегматор. Температура выходящих в верхней части колонны паров метанола поддерживается не выше 67—70 °С*. При превышении этой температуры автоматически увеличивается количество орошаемой флегмы холодного метанола через форсунку, установленную внутри колонны. Диметилтерефталат, имеющий температуру возгонки 141 °С, конденсируется и оседает на кольцах Рашига, а пары ЭГ (темп. кип. 196,6 °С) конденсируются в холодильнике. Сконденсировавшийся гликоль, стекая вниз, смывает ДМТ с колец и возвращается в аппарат. Таким образом, во время реакции отгоняется почти чистый (94—96%) метанол, который собирается

ректификационных установок. В состав установки входят куб, колонна, холодильник, дефлегматор, 2 приемника, система трубопроводов. Объем отсасываемого воздуха составит

^дефлегматора = (3, 14-0,2732/4) 1 = 0,06 М3; Холодильника = (3,14-0,2732/4) 1 =0,06 м3;

V установки = Укуба + "колонны ~Н ^дефлегматора ~Н Холодильника ~^~ + 2УПрнемннка = 2+1,66 + 0,06 + 0,06 + 2-0,25 = 4,28 м3.

К горячему нитробензолу по каплям через воздушный холодильник добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 °С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30-40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой. При этом должны образоваться бледно-:.элтые кристаллы. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить.

В двухгорлую колбу помещают азотную кислоту и добавляют к ней небольшими порциями при перемешивании серную кислоту. Смесь охлаждают до комнатной температуры. В колбу вставляют обратный воздушный холодильник и термометр, доходящий почти до дна колбы, и через холодильник добавляют небольшими порциями бензол,

К горячему нитробензолу по каплям через ВОЗДУШНЫЕ холодильник добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 °С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30-40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой. При этом должны образоваться бледно-желтые кристаллы. ЕСЛИ этого не происходит, нагревание следует продолжить.

Эфир циклопентанонкарбоновоп кислоты. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой на 250 мл и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 23 г (1 моль) натрия и 250 мл сухого толуола и при перемешивании прибавляют по каплям 202 з (1 моль) диэтиловото эфира адщшновой кислоты в течение 2 ч. Во вромл прибавления и ещо в течение 5 ч температуру масляной бани, в которую помещена колба,. поддерживают около 100—115* С. Периодически при пере мети в алии череэ обратный холодильник добавляют сухой толуол, для того, чтобы смесь была достаточно жидкой; необходимо от 750 мл до 1 л толуола. После охлаждения смеси льдом ее медленно выливают в 1 л охлажденной до 0° С (смесью льда* и соли) 10%-ной уксусной кислоты. Толуольнии слон отделяют, промывают, один раз водой, два раза холодным 7%-ным раствором NaaC03 и опять водой.. Толуол отгонпют щж нормальном давлении, а остаток перегоняют в вакууме-. Выход продукта 115—127 г (74—81% от теоретического); т. кип. 83—88° СГ (5 мм рт. ст.) пли 79—84° С (3 мм рт. cm-).

Растворение. Взвешенное количество сырого (неочищенного) продукта помещают в круглодонную или коническую колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кусочки пористого фарфора или длинные капилляры, достигающие запаянным концом до середины гор-.лышка колбы. После этого в колбу вливают необходимое количество растворителя и нагревают смесь до кипения. Если вещество полностью не растворится, через холодильник добавляют дополнительную порцию растворителя. Кипящий раствор должен быть прозрачным. Если при добавлении дополнительных порций растворителя количество нерастворившегося вещества не уменьшается, его следует отфильтровать.

В круглодониую трехгорлую колбу (иа 500 мл) с мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником, снабженными хлоркальциевыми трубками (примечание 1), помещают 8 г магния (в стружке) и 70 мл абсолютного эфира. В капельную воронку наливают раствор 30 мл (43 е) сухого бромистого этила (примечание 2) в 25 мл абсолютного эфира, пускают в ход мешалку и по каплям приливают этот раствор к магнию. После добавления первой порции (не более 5 мл) начинается бурная реакция, причем колбу можно несколько охладить погружением в баню с холодной водой. Если реакция после добавления первых 5 мл ие начинается, нагревают колбу на водяной бане. После того как реакция начнется, что видно по помутнению раствора и по кипению эфира, через обратный холодильник добавляют сразу 70 мл абсолютного эфира, а затем продолжают прибавлять раствор бромистого этила с такой скоростью, чтобы реакционная масса в колбе спокойно кипела.

воронки вставлен термометр), вносят 45 мл сухого бензола и 6,7 г безводного А1С13 (А1С13 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Укрепляют над холодильником капельную воронку и при энергичном перемешивании через холодильник добавляют по каплям 7,4 г г/оег-бутилового спирта (синтез ведут в вытяжном шкафу), поддерживая температуру реакционной смеси в интервале 20 — 30 °С (баня с холодной водой). После этого реакционную массу оставляют на ночь. На следующий день ее выливают в смесь 400 г колотого льда и 80 мл 2 н. соляной кислоты, отделяют верхний бензольный слой в делительной воронке, а нижний экстрагируют 25 мл эфира. Эфирную вытяжку, соединенную с бензольным слоем, помещают в колбу Вюрца (рис, 7 в Приложении 1). Эфир и бензол (легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 260) отгоняют на электроплитке с закрытой спиралью, а остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 165 — 170°С и tiff 1,4980. Выход около 9,5 г (70% от теоретического).

от водного. Соединенные вместе хлороформенные вытяжки (примечание 3) помещают в 2-или 3-литровую перегонную колбу, к которой присоединен холодильник, добавляют к содержимому колбы 400 мл 2 н. раствора соляной кислоты и отгоняют хлороформ. Затем через раствор пропускают в течение 1 часа сильный ток пара, причем следят за тем, чтобы объем раствора оставался постоянным, для чего колбу подогревают. К горячему раствору прибавляют 5 г активированного березового угля, раствор охлаждают и фильтруют. Фильтрат насыщают сернокислым натрием и экстрагируют четыре раза хлороформом порциями по 150 мл. Соединенные вместе хлороформенные вытяжки сушат над сернокислым натрием, прибавляют к раствору 1 г активированного березового угля и смесь фильтруют. Хлороформ отгоняют по возможности полнее на кипящей водяной бане сперва при атмосферном давлении, а затем R вакууме водоструйного насоса. Полученный густой сироп обрабатывают 40—50 мл петролейного эфира (т. кип. 30—60°) и в течение короткого времени взбалтывают, в результате чего смесь превращается в кристаллическую массу. После охлаждения в бане со льдом в течение получаса кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного петролейного эфира и сушат в вакууме над хлористым кальцием. Выход составляет 15—18 г (46—55% теоретич.; примечание 3). Удельное вращение [сс]2в в воде составляет около +79—79,5° при с=4; чтобы ускорить достижение равновесия, к воде была прибавлена 1 капля 15%-ного аммиака, причем отсчет был произведен через 1 час после приготовления раствора (в трубке длиной 20 см).

В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и двумя холодильниками с широкой внутренней трубкой, помещают 200 мл 50%-ной азотной кислоты и 0,25 г пятиокиси ванадия. Колбу нагревают до 65—70° на водяной бане (термометр в воде) и добавляют 1 мл циклопентанона. Начало окисления заметно по образованию бурых паров. Водяную баню отнимают и из капельной воронки через холодильник добавляют 42 г (за вычетом 1 мл) циклопентанона со скоростью 1 капли в 3 сек. Благодаря теплоте реакции температура реакционной массы поддерживается при 70°. Если температура падает ниже 70°, то окисление прекращается до тех пор, пока не накопится значительное количество кетона, и тогда реакция может пойти почти с силою взрыва. В этом.случае или в случае, когда температура слишком высока, образуется большое количество янтарной кислоты. По добавлении всего количества циклопентанона вновь ставят водяную баню и смесь нагревают до кипения. Затем содержимое колбы выливают в вытяжном шкафу в фарфоровую чашку и упаривают раствор наполовину. По охлаждении глутаровую кислоту отфильтровывают и упаривание раствора повторяют еще дважды. В последней порции кислота окрашена в желтоватый цвет; однако эту окраску можно уничтожить, промыв вещество разбавленной соляной кислотой. Неочищенная глутаровая кислота — белого цвета; вес ее 50—55 г (80—85%); т. пл. 92—94°. Если в результате недостаточного контроля температуры образовалось некоторое количество янтарной кислоты, то она выделяется в первой порции. Удобнее собирать маточные растворы от нескольких опытов и обрабатывать их в отдельности; таким путем удается получить глутаровой кислоты в каждом опыте на 2—3 г больше. Если желают получить более чистый продукт, его перекри-сталлизовывают из бензола. Кислота, полученная по указанной выше прописи, содержит следы азотной кислоты; однако она вполне пригодна для превращения в ее ангидрид. При отсутствии катализатора получаемый выход на 10% меньше (Ч. Ф. X. Аллен и Болл, частное сообщение).

В 5-литровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 кг (1266 мл) абсолютного этилового спирта (стр. 555) и через холодильник добавляют 92 г (4 гр.-ат.) нарезанного ломтиками натрия с такой скоростью, чтобы спирт кипел не слишком бурно. Когда весь натрий растворится, раствор охлаждают и через холодильник при перемешивании приливают 800 г (754 мл; 5 мол.) малонового эфира. Смесь слабо нагревают на паровой бане и через капельную воронку прибавляют 700 г (658 мл; 4,1 мол.) диэтилового эфира фумаровой кислоты (примечание 1). Во время прибавления последнего жидкость должна спокойно кипеть. Если этого нет, то колбу нагревают (примечание 2). После прибавления всего эфира фумаровой кислоты массу кипятят в течение 1 часа, затем охлаждают и подкисляют 250 г (238 мл; 4,2 мол.) ледяной уксусной кислоты.

холодильники и нагревают па кипящей водяной бане в течение 45 мин. После этого в каждую колбу через холодильник добавляют по 5 — 7 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 2 мин. Затем колбы охлаждают и добавляют по 10 мл w-бутинола для создания однородной среды {если среда однородна, н-бутанол не добавляют). Отсоединяют холодильники, приливают в каждую колбу по 3- Л капли смешанного индикатора и титруют 0,1 М слиртоным раствором гидроксида калия. Состав индикатора: 1 часть 0,1%-го спиртового раствора крезола красного и 3 части 0,1 %-го спиртового раствора тимолового синего. Конец титрования определяют по переходу окраски от желтой в кислой среде до сиреневой в щелочной. Параллельно проводят титрование смеси 7 мл дистиллированной воды, 5 мл ацилирующей смеси и 10 мл н-бутанола без анализируемого вещества (холостой опыт).

Химическая технология Химические исследования Химические потенциалы Химические технологии Химических характеристик Химических лабораториях Характере изменения Химических процессах Химических соединений