|
|
|
Главная --> Справочник терминов Холодильник нисходящим Из сульфурагора .5, где ;1роисходит взаимодействие серной кислоты и бензолл, чеирерыыю вытекает сульфомасса, содержащая 30% свободно!' ;:e[)Hoii кислоты. Сульфомасса поступает в колонный сульфура~::>р 10, выполненный в виде ректификационной колонны с шестью тарелками или секциями, и стекает вниз по секциям. Из нижне- части колонного аппарата выводится бен-золсульфокислота, содержащая 3—4% свободной серной кислоты. Пары бензола проходят через колонный сульфуратор снизу вверх, постепенно насыщаются; зодяными п;зрами и отводятся из верхней части аппарата в холодильник-конденсатор 11. Конденсат смеси паров бензола и воды расслаивается в отстойнике 12. Водный слой удаляется в канализацию, бензольный слой через осушитель-ней- / — компрессор; 2 — яолплильннк-н газа; ,"(— водоотделители; 4 — скруЙГюр; 5—та:лоой-ыехиИк высокоги лавлеппя; 6 —колпица сишсза; 7—холодильник-конденсатор; 8 — сепаратор; * — агрегат мотор — насос— турбина; Л) —сборник спирта-сырца; II — циркуля-кинш^й компрессор: 12— смеситель свежего и «ифкуляднонногй гауа; 13 — угпльттЕ^й При использовании двухступенчатого турбодетавдера газ с верха де-метанизатора проходит холодильник-конденсатор Т-3 и поступает в емкость орошения Е-1, откуда жидкая фаза насосом подается на орошение колонны. Газ поступает на II ступень турбодетандера, где его давление снижается с 2,8 до 2 МПа, а температура — с минус 77 до минус 95,6 °С. Полученный холод используется для охлаждения газа перед, емкостью орошения для повышения степени конденсации тяжелых углеводородов. При использовании двухступенчатого турбодетандера степень извлечения пропана из газа достигает 90%. Количество деметанизированного продукта при одно- и двухступенчатом детандировании составляет 2304 и 2347 м3/сут. онной секции 5 через штуцер 31 на холодильник-конденсатор. бак-мерник 3, перегонный куб 4, холодильник-конденсатор 2, брызго- 1 ^- брызгоотделитедь; 2 — холодильник-конденсатор; 3 — напорный бак-мерник; 4 — пере- 7 — холодильник-конденсатор; 8 — колонна синтеза метанола; 9 — теплообменник; 10 — электроподогреватель. Холодильник-конденсатор. Водяные холодильники-конденсаторы в агрегатах син- Тепловой расчет холодильника-конденсатора приведен на стр. 463. При использовании двухступенчатого турбодетандера газ с верха де-метанизатора проходит холодильник-конденсатор Т-3 и поступает в емкость орошения Е-1, откуда жидкая фаза насосом подается на орошение колонны. Газ поступает на II ступень турбодетандера, где его давление снижается с 2,8 до 2 МПа, а температура — с минус 77 до минус 95,6 °С. Полученный холод используется для охлаждения газа перед емкостью орошения для повышения степени конденсации тяжелых углеводородов. При использовании двухступенчатого турбодетандера степень извлечения пропана из газа достигает 90%. Количество деметанизированного продукта при одно- и двухступенчатом детандировании составляет 2304 и 2347 м3/сут. 1—12 — клапаны для переключения адсорберов; 13 —конденсатор; it — нагреватель газа для регенерации; is — адсорбер № 1; 16 — адсорбер № 2; п — холодильник-конденсатор газа для регенерации; 18 — сепаратор; 19 — расходомер;г 20 — регулятор перепада давления. В колбу бросают несколько кусочков "кипеаок" и нагревают до кипения на сетке на небольшом пламени в течение 2 часов. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро' отгоняют бромистый бутил. Сырой продукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в дедитеяьной воронке водой, содержащей немного бисуаьфита. Отделив водный сдой, перешгвают бромистый бутил в сухую дадите льнув воровку и, для удаления эфира, промывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, 'разбавленным раствором бикарбоната натрия, .снова водой и сушат хлоунстым кальцием. Полученный продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98-103 °С. Выход 25 г. В колбу бросают несколько кусочков "кипелок" и нагревают до кипения на сетке на небольшом пламени в течение 2 часов. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро отгоняют бромистый бутил. Сырой продукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в делительной воронке водой, содержащей немного бисульфита. Отделив водный слой, переливают бромистый бутил в сухую делительную воронку и для удаления эфира промывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия, снова водой и сушат хлористым кальцием. Полученный продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98-103 °С. Выход 25 г. Смесь нагревают на водяной бане до кипения и при перемешивании в течение 5 — 6 часов по каплям прибавляют 320 г (2 моля) брома. По окончании прибавления брома смесь кипятят до полного прекращения выделения бромистого водорода и, заменив обратный холодильник нисходящим, при перемешивании отгоняют растворитель. 28 г а -фурил-н-бутилкарбинола растворяют в 100 мл свежеприготовленного 0,4-проц. раствора хлористого водорода в абсолютном спирте (примечание 1). При этом наблюдается разогревание реакционной смеси и окрашивание ее в темный цвет. Реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, на кипящей водяной бане в течение 3—4 часов, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют 2/з этилового спирта. Остаток выливают в 40 мл насыщенного раствора поташа, образовавшийся маслянистый слой экстрагируют эфиром, встряхивая смесь 3—4 раза с порциями эфира по 20—30 мл. Эфирный экстракт промывают водой и сушат прокаленным поташем. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы с елочным дефлегматором длиной 30—40 см. Т. кип. этилового эфира 4-кетононановой кислоты 107—108° (4мм). Выход этилового эфира 4-кетононановой кислоты 16 г, или 44% теоретического. В круглодонную колбу емкостью 100 — 150 мл помещают фосфор и спирт и постепенно при помешивании прибавляют мелко растертый иод. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют стоять 2 часа при частом встряхивании, после чего нагревают в течение 2 час. на водяной бане. Смеси дают охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Под конец отнимают водяную баню и отгоняют остаток йодистого этила, осторожно нагревая колбу на сетке. Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальцне-вой трубкой (для устранения попадания в прибор влаги из воздуха), нагревают на водяной бане до слабого кипения, кипятят в течение 1 часа и оставляют стоять 2—3 дня; за это время куски извести большей частью превращаются в порошкообразный гидрат окиси кальция. Спирт снова слабо кипятят в течение 1 часа, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют спирт. В качестве приемника применяют колбу для отсасывания, плотно присоединяя ее к холодильнику при помощи-изогнутой насадки и резиновой пробки. К отводной трубке колбы присоединяют хлор кальциевую трубку. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что является достаточным для большинства работ, при которых требуется абсолютный спирт. В колбу бросают несколько кусочков пористой глиняной тарелки и нагревают до кипения на сетке на небольшом пламени в течение 2 час. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро отгоняют бромистый бутил. Сырой продукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в делительной воронке водой, содержащей немного бисульфита; отделив водный слой, переливают бромистый бутил в сухую делительную воронку и для удаления эфира промывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой и сушат хлористым кальцием. Полученный продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98—103°. серной кислоты и бросают несколько кусочков пористой глиняной тарелки. Смесь нагревают в течение 3 час. на водяной бане с обратным холодильником. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и по возможности полно отгоняют избыток спирта. Остаток после охлаждения выливают в 80 мл холодной воды и нейтрализуют твердым углекислым натрием. Для получения натриевой соли я-толуолсульфокислоты удаляют по окончании реакции водоотделитель, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют взятый в избытке толуол, избегая излишнего перегревания жидкости. Еще теплый продукт реакции выливают в стакан с 80 мл воды, колбу споласкивают небольшим количеством воды и нейтрализуют кислый раствор 7 г бикарбоната натрия. Прибавляют 30—35 г хлористого натрия, нагревают до кипения и далее поступают, как описано выше. Дав колбе несколько охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и, нагревая колбу на масляной бане, отгоняют октан до тех пор, пока не перестанут переходить капли погона (к концу перегонки повышают температуру бани до 170°). Сырой октан обычно содержит небольшую примесь непрореагировавшего бромида; его можно обнаружить, нагревая несколько капель полученного продукта с 1—2 мл спиртового раствора азотнокислого серебра. В присутствии бромистого бутила появляется муть за счет образования бромистого серебра. Если бромид обнаружен, то полученный продукт нагревают на водяной бане (в колбе, снабженной обратным холодильником) с несколькими кусочками металлического натрия до тех пор, пока свежая поверхность натрия не перестанет окрашиваться в синий цвет. В круглодонную колбу емкостью 250 — 300 мл приливают 70 мл абсолютного эфира и прибавляют тщательно очищенный от корки и нарезанный тонкими ломтиками натрий. Затем прибавляют смесь бромбензола и бромистого этила и соединяют колбу с обратным шариковым холодильником. В случае вскипания жидкости колбу охлаждают, погружая в баню с холодной водой. Реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи. На следующий день заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют эфир на водяной бане. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, отгоняют Этилбензол, осторожно нагревая колбу светящимся пламенем горелки или, лучше, на маслЬной бане. Этил-бензол перегоняют еще раз из колбы с небольшим дефлегматором, собирая фракцию, переходящую в пределах 132 — 136°.  Химический потенциал Химические константы Характера заместителей Химические взаимодействия Химических исследований Химических параметров Химических предприятиях Химических продуктов Химических специальностей |
- |
Навигация