Термины, связанные с цементом. Холодильник примечание

Главная --> Справочник терминов

Холодильник примечание После того как реакция начнется (обесцвечивание иода, появление белой мути), баню убирают, через холодильник приливают еще 40 мл абсолютного эфира и по каплям прибавляют остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы все время происходило легкое кипение эфира.

Методика работы. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 11,4 г (0,05 моль) ДФП и 12,0 г (0,13 моля) ЭХГ. Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения ДФП по каплям добавляют раствор едкого натра. Реакция экзотермична, поэтому для поддержания температуры конденсации (75±2°С) колбу охлаждают холодной водой. При температуре 75 ЧС перемешивание продолжают в течение 2—3 ч. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до рН = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник приливают

Иаопршшлат алюминия [2?2aJ. В кругло-донную колбу емкость загружают 300 мл безводного изо пропил ОБО го спирта, 0,5 г хлорида ртути (II) и 27 t (1 моль) алюминиевой проволоки или фольги, которую тщательно очищают наждачной бумагой и затем протирают. Колбу соединяют с обратным холодильником с хлоркальциевоы трубкой и нагревают на водяной бане до кипения. После начала кипения через холодильник приливают 2 мл ч етырехх пористого углерода. Смесь окрашивается в коричневый цвет и через несколько минут начинается бурное выделение водорода. Нагревание прекращают и регулируют скорость реакции, охлаждая колбу ледяной водой. Когда реакция замедлится, нагревание продолжают до тех пор, пока не растворится весь алюминий (6—12 ч). Горячий раствор переливают в колбу для перегонки и после отгонки при небольшом разрежении из опро пилового спирта отгоняют изопропидат алюминия (температура масляной бани 180—190° С). Он отгоняется в виде бесцветной вязкой жидкости; т. кип. 130—140° С {7 мм рт. ст.] и 140—150° С {12 »м рт. cm.).

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 'мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°). Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси .фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150лм) промывают -декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток-переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане.

Нагревание прекращают, холодильник Либиха заменяют обратным холодильником, вносят 4 г медного порошка, пускают вновь мешалку и вновь нагревают до 220°. Небольшими порциями в течение 3 часов через холодильник приливают 157 г (1 моль) сухого свежеперегнанного бром-бензола (примечание 4). Температура при этом понижается; смесь вновь нагревают при 220° (примечание 5) в течение 3 часов, считая от времени введения последней порции бромбензола, затем охлаждают до 50°. и, при перемешивании, приливают по каплям около 80 г 20%-ной серной кислоты до слабокислой реакции. Содержимое колбы отфильтровывают и осадок промывают на фильтре 50 мл воды. Нагретый до 50—60° объединенный фильтрат выливают в делительную воронку, нижний слой отбрасывают, а верхний подвергают фракционной вакуум-перегонке. Пред-гон содержит бромбензол и фенол. Главная фракция, которую собирают после резкого скачка температуры, состоит из фенилового эфира, загрязненного фенолом.

Прибор состоит из крутлодонной трехгорлой колбы емкостью 3 л, •снабженной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником длиной 2 м с внутренней трубкой диаметром 3 см, закрытым трубкой с СаС12, и капельной воронки, также закрытой трубкой с СаС1а (примечание 1); колбу помещают в масляную баню. В колбу помещают 120 мл технического ксилола (предварительно высушенного над хлористым кальцием и затем над натрием) и 42 г (1,8 грамм-атома) натрия. Баню нагревают до тех пор, пока натрий под ксилолом не расплавится (т. пл. натрия 97,5°), после чего включают мешалку. При перемешивании натрий разбивается на очень мелкие капли. Баню удаляют и, не прерывая перемешивания, охлаждают содержимое колбы до температуры 60°, после чего по возможности быстро добавляют из капельной воронки раствор 50 г (около 0,3 моля) этилового эфира фенилуксусной кислоты в 150 г абсолютного спирта (примечание 2), а затем через холодильник приливают еще 200 г абсолютного спирта. После того как реакция замедлится, колбу нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем отгоняют в вакууме спирт и ксилол, а остаток в колбе разбавляют водой и извлекают фенилэтиловый спирт бензолом. Бензольную вытяжку сушат над безводным сульфатом магния, удаляют растворитель и перегоняют фенилэтиловый спирт из колбы Клайзена, собирая фракцию, кипящую при температуре 116—118°/25 мл рт. ст. (примечание 3).

100 г свежеперегнанного ацетальдегида (т. кип. 21°), помещают В'К'о-ническую колбу емкостью 1л, снабженную обратным холодильником. Колбу с ацётальдегидом охлаждают водой со льдом и* через холодильник пропускают как можно более '-сдельную струю холодной воды. Сверху через холодильник приливают по каплям, 1 г концентрированной серной кислоты, Реакция полимеризации, экзотгермична, и сме^ь :аакилае5?. По окончании реакции содержимое' кол^ы переливают <в делительную .врронг ку, несколько раз промывают водой , и сушат- над ;нлористым кальцием*.

84 г диметилбензиламина растворяют в 300 мл метилового спирта и помещают в круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником. Через холодильник приливают 120 мл (157,5 г, 1,1 моля) йодистого метила и колбу нагревают на водяной бане до начала реакции (примечание 4). Смесь нагревают еще 30 минут при слабом кипении и отгоняют спирт. В колбе остается сырой кристаллический бензилтриметил-аммонийиодид. К нему приливают 100 мл этилового спирта и после тщательного перемешивания отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок промывают небольшим количеством спирта.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 155 г (1,5 моля) уксусного ангидрида и 1 мл пиридина и нагревают до 110°. Затем через обратный холодильник приливают по каплям 118 г (1,16 моля) f-ацето-пропилового спирта и смесь нагревают до кипения в течение 2 часов. После окончания нагревания смесь переносят в перегонную колбу и разгоняют в вакууйе. j-Ацетопропил ацетат отгоняется при темпер ату рё 106 — 108°/23— 25 мм рт. ст.

Колбу охлаждают водой со льдом и через холодильник приливают несколькими порциями холодный раствор 230 г {4,1 моля) едкого кали в 120 мл воды. После каждого добавления раствора едкого кали колбу энергично встряхивают и немедленно опять ставят в охлаждающую баню (вся колба должна быть погружена в воду со льдом). Каждую следующую порцию раствора едкого кали добавляют после того, как скорость реакции начинает падать (через промежутки времени около 15 минут), что легко определить по количеству конденсата, стекающего из холодильника (примечание 2).

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), 10 мл воды и 44 г (МН4ЬСОз. Раствор нагревают на водяной бане до 55—58°С, затем выдерживают 30 мин при комнатной температуре и добавляют по каплям 8,4 г а-броммасляной кислоты (синтез см.: Ю., III, 235) и нагревают 5 ч при 60°С и 1ч при 80°С. Содержимое колбы переливают в фарфоровую чашку и нагревают до тех пор, пока температура оставшегося в чашке раствора не поднимется до 112°С. К полученному таким образом концентрированному раствору приливают 8 мл воды, немного охлаждают, добавляют 0,5 г активированного угля и через некоторое время фильтруют в коническую колбу емкостью 100 мл. К еще теплому фильтрату приливают 70 мл метанола и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшую аминокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, Промывают метанолом и высушивают в сушильном шкафу при 110°С. Выход 1,5 г (30% от теоретического); т. пл. 285°С (с разл.; в блоке).

В кругло донной колбе емкостью 500 мл, снабженной воздушным холодильником, встряхивают 18,5 г (0,15 моля) нитробензола (примечание 1), 36 г (0,35 грамм-атома) гранулированного олова и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Через несколько минут смесь -сильно разогревается и начинает кипеть. В случае слишком бурного течения реакции колбу нужно охладить водой. Постепенно в колбу добавляют небольшими порциями соляную кислоту, причем кипение смеси должно поддерживаться за счет тепла реакции. После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной* бане в течение 1 часа. К-еще теплому раствору осторожно добавляют небольшими порциями 45 г едкого натра в 90 мл воды и из горячей смеси отгоняют анилин, с водяным паром до появления совершенно прозрачного дистиллята- Из дистиллята анилин высаливают поваренной солью, добавляя на каждые 100 мл дистиллята 20—25 г соли. Затем извлекают его 3 раза эфиром (первая порция—60 мл, а следующие—по 30 мл). Полученную эфирную вытяжку сушат над едким кали, отгоняют эфир и перегоняют анилин, применяя воздушный холодильник (примечание 2), собирают фракциюст. кип. 184°.

фосфора, после чего присоединяют к колбе обратный холодильник (примечание 2), а к нему—промывную склянку Ти-щенко с водой для поглощения бромистого водорода (примечание 3).

Круглодонную колбу на 150—200 мл снабжают двурогим форштоссом, в вертикальный отвод которого вставляют капельную воронку, а в наклонный — обратный холодильник (примечание 1). В верхний конец форштосса холодильника вставляют изогнутую стеклянную трубку '(примечание 1), конец которой опускают в коническую колбу с водой таким об-

В 2-литровую круглодошгую колбу, снабженную обратным холодильником длиной 35 см, помещают 250 г (0,74 моля) экстракционной канифоли (примечание 1), 740 мл 95%-ного этилового спирта и 42 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19). Во время проведения реакции над поверхностью раствора пропускают ток углекислого газа, который поступает из стеклянной трубки, проходящей через холодильник (примечание 2). Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. (примечание 3). К концу этого времени этиловый спирт и кислоту отделяют, для чего реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром, причем воду декантируют. Остаток охлаждают до комнатной температуры и растворяют в 1 л эфира.

В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором (примечание 1), капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 82 г (3,5 грамматома) магниевых стружек. Через капельную воронку в колбу прибавляют раствор 459 г (6 молей) сухого, свежелсрегнанного хлористого аллила в 2 400 мл абсолютного эфира. Сначала прибавляют порцию раствора объемом от 100 до 200 мл и небольшой кристаллик иода; если потребуется, смесь нагревают до тех пор, пока не начнется реакция. Остальной раствор приливают с возможной быстротой при работающей мешалке и при охлаждении реакционной смеси в бане со льдом; необходимо следить за тем, чтобы не было потерь через обратный холодильник (примечание 2). Если смачивать верхнюю часть колбы ледяной водой из охлаждающей бани, то прибавление раствора можно закончить за 1—1,5 часа. После того как весь раствор будет введен, реакционную смесь, представляющую собой густую массу, оставляют стоять в течение 5 час. при комнатной температуре, причем ее перемешивают, пока это возможно (примечание 1). Затем колбу вновь охлаждают в бане со льдом и через капельную воронку прибавляют к ее содержимому 5%-ный раствор соляной кислоты до тех пор, пока практически не прекратится выделение тепла (примечание 2} и хлористый магний не перейдет в раствор. Когда смесь станет в достаточной степени жидкой, вновь пускают в ход мешалку (примечание 1).

Все части аппарата вплоть до озонатора соединяют между собой с помощью толстостенных резиновых трубок. Систему очистки желательно поместить в нескольких метрах от самого озонатора, чтобы удлинить срок службы резиновых трубок (примечание 1). Строгое соблюдение размеров отдельных деталей от предохранительного затвора В до муфты от холодильника Ж. не обязательно. После сборки указанной части аппаратуры через нее пропускают в течение получаса очень быстрый ток кислорода, чтобы выдуть малейшие частицы пыли.

Озонатор. Превращение кислорода в озон осуществляют с помощью трех трубок Бертло, сделанных из мягкого известкового стекла (примечание 2) согласно размерам, указанным на рис. 13. Важно, чтобы стекло было тщательно прочищено и кольцеобразное пространство, через которое проходят газы, имело возможно более постоянный диаметр по всей длине. В каждой трубке Бертло имеется холодильник (примечание 3), состоящий из длинной U-образной трубки

из стекла пирекс диаметром 6 мм, которая входит во внутреннюю часть трубки Бсртло и почти достигает дна ее. Верхнюю часть трубки Бертло закрывают корковой пробкой с тремя отверстиями, из которых два предназначены для трубок холодильника и одно—для внутреннего электрода. Последний представляет собой стержень из нержавеющей стали диаметром около 2—4 мм. Электрод не должен доходить до дна трубки примерно на 1 см. Трубки Бертло (рис. 13) соединены между собой с помощью чашечных ртутных затворов, как это показано на рис. 14 (примечание 4). Третью трубку

холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, приготовляют раствор этилата натрия из 9,2 г (0,40 моля) свеженарезанного натрия и 400 мл абсолютного спирта (примечания 1 и 2). К этому раствору, температуру которого поддерживают при —5° (удобнее всего путем частичного погружения колбы в сосуд с сухим льдом), прибавляют по каплям через капельную воронку при перемешивании в течение 8—10 мин. 72,4 г (0,40 моля) этилового эфира а-циан-[3,[3-диэтилакр иловой кислоты (стр. 520). Смесь перемешивают дополнительно в течение еще 20 мин. при —5°, а затем через капельную воронку прибавляют к ней с возможной быстротой 62,5 г (0,44 моля) йодистого метила. Колбу немедленно нагревают на сильном пламени горелки, которую отставляют, как только раствор достигнет температуры кипения. Процесс алкилирования проходит бурно, но колбу не охлаждают, если только не становится неизбежной потеря вещества через обратный холодильник (примечание 3). После того как интенсивность самопроизвольной реакции уменьшится, раствор кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока красная лакмусовая бумажка, опущенная в жидкость, а зятем смоченная, не укажет, что реакция раствора стала нейтральной (15—30 мин.).

В литровую круглодонную колбу помещают 200 г (1,72 мол.) свежеперегнанной безводной н.-капроновой кислоты (примечание 1) и 300 г (96 мл; 1,88 мол.) брома, высушенного промыванием 200 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2); к смеси осторожно прибавляют 2 мл треххлористого фосфора, после чего к Колбе присоединяют обратный холодильник (примечание 3), соединенный с ловушкой или промывной склянкой с водой для поглощения бромистого водорода. Затем реакционную массу нагревают на водяной или на масляной бане до 65—70°; при этой температуре начинается спокойное выделение бромистого водорода, и через 5—6 час. весь бром входит в реакцию (примечание 4). К концу реакции температуре дают подняться до 100°. После этого содержимое колбы перегоняют в вакууме (примечание 5), собирая фракцию в пределах 132—140715 мм. Выход: 280—298 г (83—89% теоретич.).

В 5-литровую круглодонную колбу, закрытую резиновой пробкой, в которую вставлены механическая мешалка, обратный холодильник и делительная воронка, помещают раствор 1 кг (10,& мол.) фенола в 1 л сероуглерода. Верхний конец холодильника соединяют с хлоркальциевой трубкой (примечание 1), а эту последнюю— со стеклянной трубкой, отведенной в стакан, содержащий около 1200 мл колотого льда и воды для поглощения выделяющегося бромистого водорода. В делительную воронку помещают 1702 г (546 мл; 10,7 мол.) брома, растворенного в 500 мл сероуглерода. Раствор фенола охлаждают ниже + 5° смесью льда и соли (примечание 2), пускают в ход мешалку и приливают раствор брома, на что требуется около 2 час. По окончании прибавления колбу соединяют с нисходящим холодильником, к нижнему концу которого при помощи пробки присоединяют колбу Вюрца в качестве приемника. Растворенный бромистый водород, выделяющийся в начале нагревания, отводят через боковую трубку приемника в стакан с водой и льдом, в котором ранее поглощался выделявшийся при реакции бромистый водород.

Химические исследования Химические потенциалы Химические технологии Химических характеристик Химических лабораториях Характере изменения Химических процессах Химических соединений Химических взаимодействий