Термины, связанные с цементом. Холодильник соединяют

Главная --> Справочник терминов

Холодильник соединяют Колбу, в которой находится суспензия амида натрия в жидком аммиаке (см. выше), снабжают небольшой капельной воронкой и осторожно добавляют 45 мл сухого .диметиланилина, причем аммиак, испаряясь, уходит через трубку с натронной известью. После того как весь аммиак удален, трубку с натронной известью снимают и на се место ставят обратный воздушный холодильник, снабженный хлоркальциеной трубкой. После этого добавляют из капельной йоропки, при перемешивании, 31,0 г (0,4 моля) сухого пиридина. Воронку заменяют термометром, погруженным в реакционную смесь. Колбу нагревают на масляной бане при температуре 105—110° до прекращения выделения водорода. Сначала водород выделяется энергично, -о чем можно судить, погрузив в воду резиновую трубку, присоединенную к хлоркальциевой трубке, и наблюдая за пузырьками; через 8—10 часов выделение водорода почти прекращается. К этому времени может оказаться необходимым прекратить перемешивание вследствие образования в колбе твердой массы.

Синтез проводят в трехгорлой колбе емкостью 0,5 л (см. рисунок). К ней присоединяют на шлифах: 1) обратный холодильник, снабженный механической мешалкой с ртутным затвором, 2) капельную воронку с широким косообрезанным концом, притертой пробкой и с краном, имеющим капиллярное отверстие и 3) узкую пробирку для термометра, доходящую почти до дна колбы. Капельная воронка снабжена охладительной рубашкой с тубусом для стока воды. Равномерная подача эфира обеспечивается трубкой, соединяющей капельную воронку с колбой. Один конец ее впаян около шейки, а другой —

В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают раствор 7 з (0,055 М) хлористого оксадила в 20 мл четыреххло-ристого углерода (см. примечание 1) и охлаждают ледяной водой, затем приливают охлажденный ледяной водой раствор 7 г (0,05 М) диметилового эфира амидотиофосфорной кислоты в 30 мл четыреххлористого углерода и быстро присоединяют обратный 8-шариковый холодильник, снабженный последовательно счетчиком пузырьков и сосудом с водой (см. примечание 2). После окончания энергичной реакции смесь медленно нагревают до 50°. Образовавшийся небольшой осадок отфильтровывают, в отсутствии влаги воздуха, а фильтрат фракционируют в вакууме. Получают диме-тиловый эфир изоцианатотиофосфорной кислоты в количестве 4,2 г, что составляет 50% от теоретического выхода; т. кип. 58—5978 мм; df°—1,2706; п^—1,4718 (см. примечаниеЗ).

Гексафторбутадиен. Гексафторбутадиен приготовляли дехлорированием 1, 2, 3, 4-тетрахлоргексафторбутана. Тетрахлорид постепенно прибавляли к перемешиваемой суспензии цинковой пыли в абсолютном спирте и диен отгоняли по мере образования через частично конденсирующий обратный холодильник, снабженный короткой колонкой с набивкой. Продукт кипятили с Р2О5 в колбе с обратным холодильником для удаления спирта и повторно перегоняли через набитую стеклянными спиралями низкотемпературную колонку размером 70x1,2 сщ,

Большинство реакций проводилось под атмосферным давлением и при комнатной температуре. Для выполнения реакций применялась трехгорлая колба. В этой колбе были вмонтированы газовая вводная трубка, термометр, механическая мешалка Гершберга и обратный холодильник, снабженный осушительной трубкой. Амин растворяли в сухом диэтило-вом эфире, а олефин барботировали через него со скоростью 50—150 см9/мин. Почти во всех случаях немедленно начинал отделяться тяжелый осадок гидрофторида амина. Мешалка Гершберга использовалась лишь тогда, когда было необходимо разбить гель, вызванный образованием соли амина. Вследствие экзотермического характера реакции, колба все время была погружена в ледяную баию, чтобы" поддерживать температуру ее содержимого в пределах 0—25°. Реакция продолжалась до тех пор, пока не было введено все нужное количество полифторолефина, определяемое. по уменьшению

Сверху укрепляют обратный холодильник, снабженный осушительной трубкой с аскари-том или натронной известью для защиты от двуокиси углерода, которая быстро реагирует с Э. т. Снизу устанавливают круглодонную колбу емкостью 500 мл, содержащую 350 мл этанола. Спирт кипятят с одновременным пропусканием сильного тока кислорода. Этанол частично уносится из системы током кислорода, поэтому следует контролировать уровень этанола в колбе таким образом, чтобы его оставалось не менее 300 мл. Кипячение продолжают 12—16 час', за это время таллий постепенно растворяется с образованием Э. т., который в виде тяжелого бесцветного масла стекает из реакционной трубки в кипящий этанол. Реакцию прекращают, когда исчезнут последние следы блестящего металла. Продукт извлекают пипеткой и используют для проведения реакций, описанных ниже. Следует отметить, что верхний слой представляет собой этанол, насыщенный Э. т. (около 9 г на 100 мл) и его также можно непосредственно использовать во многих реакциях.

Сверху укрепляют обратный холодильник, снабженный осушительной трубкой с аскари-том или натронной известью для защиты от двуокиси углерода, которая быстро реагирует с Э. т. Снизу устанавливают круглодонную колбу емкостью 500 мл, содержащую 350 мл этанола. Спирт кипятят с одновременным пропусканием сильного тока кислорода. Этанол частично уносится из системы током кислорода, поэтому следует контролировать уровень этанола в колбе таким образом, чтобы его оставалось не менее 300 мл. Кипячение продолжают 12—16 час; за это время таллий постепенно растворяется с образованием Э. т., который в виде тяжелого бесцветного масла стекает из реакционной трубки в кипящий этанол. Реакцию прекращают, когда исчезнут последние следы блестящего металла, Продукт извлекают пипеткой и используют для проведения реакций, описанных ниже. Следует отметить, что верхний слой представляет собой этанол, насыщенный Э. т. (около 9 г на 100 мл) и его также можно непосредственно использовать во многих реакциях.

Поскольку теплота испарения воды очень велика, охлаждение должно быть интенсивным, если хотят вести перегонку быстро. При перегонке веществ, которые при обычной температуре остаются жидкими, лучше-всего присоединять одни за другим два нисходящих обратных холодильника. Для застывающих веществ берут только один обратный холодильник, к которому присоединяют один прямой. Последний должен иметь тонкостенный, широкий иие сужающийся у нижнего конца фор-штос. Застывший дистиллят можно тогда удалять, расплавляя его путем периодлческого выключения воды в холодильнике. Может также оказаться целесообразным держать холодильник настолько теплым, чтобы не наступала кристаллизация, и использовать в качестве приемника круглодоппую колбу, охлаждаемую струей воды. При перегонке высоко-плавящихся веществ, которые обязательно застывают в холодильнике, можно применять только один прямой и возможно более широкий холодильник,, снабженный приспособлением для выталкивания в виде специально изогнутой толстой проволоки или стеклянной палочки (см. приспособление 6 на рис. 23, о и 5 на рис. 23,6, стр. 128, 129),

В круглодонную колбу вносят 50 г (0,36 моля) пропил- (а-фурн л) -карбинола (с. 34) и 150 мл овежеприготовлениого 0,4%-ного раствора хлористого водорода в абс. этаноле (см. примечание). К колбе присоединяют обратный холодильник, снабженный хлоркальциевой трубкой, и нагревают реакционную смесь на кипящей водяной бане в течение 3 — 4 часов. Затем заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют 2/3 этанола.

a) 4, 4'-Дибромбензофенон-2, 3, 5, 6-H24. В небольшой колбе, к которой на шлифе присоединен холодильник, снабженный ловушкой с едким кали, смешивают 0,4 г бромбензола-Нб, 0,55 г 4-бромбензоилхлоридау 0,38 г свежевозогнанного хлористого

3-Й одстирол. Дегидратацию З-иодфенилметилкарбинола приводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл с двумя тубусами. Один тубус соединяют с прямым холодильником, а в другой вставляют трубку, доходящую до дна колбы; через эту трубку пропускают углекислоту. Холодильник соединяют с приемником, соединенным с вакуумнасосом. Для подачи карбинола колбу снабжают капельной воронкой. В колбу вносят кислый сернокислый калий (13—14% от веса карбинола) и гидрохинон (0,1— 0,2%). Колбу погружают в масляную баню и заполняют прибор угле-, кислотой. При 190—200° включают вакуумнасос и при остаточном давлении 50—60 мм подают в колбу 3-иодфенилметилкарбинол со скоростью 20—25 г в час. Неочищенный 3-иодстирол, собранный в приемнике, промывают водой и сушат хлористым кальцием. Затем, применяя колонку

Если он используется как обратный, то его крепят в штативе строго вертикально; если же холодильник нисходящий, то его крепят с небольшим наклоном (относительно стола) в сторону приемника. И в том, и в другом случае вода в холодильник подается через нижний Ътросток. Для лучшей конденсации паров кипящей жидкости холодильник должен быть полностью заполнен проточной водой. Холодильник соединяют с приемником при помощи специального приспособления — алонжа, позволяющего направлять стекающую жидкость. В лабораторной практике часто используют и другие, типы холодильников, например шариковые и

Высшие алкилброшиды. В 1 моль спирта при 100° С черва опущеннтн до дна колбы трубку, которая может иметь на конце расширение с болыпш числом отверстии, или через пористый распылитель пропускают 1,5 моль cyioit НВг (1 моль расходуется на реакцию обмена, около 0,5 моль на насшценн образующейся воды}. Для улавливания отходящего НВг обратный холодильник соединяют со взвешенной приемной колбой с головкой от промывной склянки длинная трубка которой погружена в воду. Конец реакции определяют по ра*о греванию воды и явному привесу промывной склянки за счет выделяющего^ из реакционной массы непрореагировавшего НВг. Во время пропускания тою ПВг температуру реакционной массы поддерживают в пределах 100—120° ~ Так как реакция экзогермична, внешний подогрев необходим только в код реакции. Неочищенный бромид охлаждают и отделлют от образовавшейся 6J мистоводородной кислоты. Подробное описание этого способа на примере пол.^ чения додецилбромида см. 1858]. Выходы додецилбромида около 90%, цикле гексилброьшда около 70% от теоретического. ::

1. Аппаратура и реактивы должны быть сухими. Вместо мешалки с ртутным затвором можно применять мешалку с резиновым уплотнением (см. рис. 85, а, стр. 94), Обратный холодильник соединяют с боковым отводом двурогого форштоса, в прямой отвод которого вставляют термометр для низких температур. Форштос соединяют с одним из боковых отверстий колбы. Второе отверстие закрывают резиновой пробкой; оно служит для внесения амида натрия.

Общая методика получения реакционноспособных илидов. 0,2 моля гидрида натрия под щиклогексаном (см. разд. Е) помещают в трехшрлую колбу с насадкой Аншютца; циклогеисан сливают и гидрид несколько раз промывают декантацией w-пентаном. Колбу снабжают обратным холодильником, эффективной мешалкой {три малых загрузках можно использовать магнитную мешалку), капельной воронкой с устройством для выравнивания давления, газотюдводя-щей трубкой с краном. Прибор несколько раз вакуумируют и заполняют чистым сухим азотом (июпользовать клапан Бунзена!). Холодильник соединяют со -счетчиком пузырьков, заполненным диметилсульфоксидом; ток азота регулируют так, чтобы через счетчик проходили 20—30 'пузырьков/мин. Из капельной воронки приливают при помешивании 100 мл хорошо высушенного диметилсульфоксида {см. разд. Е), нагревают на .бане при 80 °С до прекращения выделения водорода (~45 мин). Охлаждают в бане со льдом, прибавляют 0,2 моля высушенного фосфонийгалогенида, растворенного в 200 мл диметилсульфоксида. После 10-минутного перемешивания .при комнатной температуре раствор готов к дальнейшему использованию.

Для проведения восстановления требуется специальная аппаратура, из которой по мере протекания реакции можно удалять один из продуктов (при применении изо-пропшшвого спирта надо удалить ацетон) для смещения равновесия в нужном направлении В качестве реакционного сосуда испочьзуют круглодошгую колбу с обратным холодильником (ичи колонкой) с дистнлляцион-иой насадкой. Охпаждснис паров смесн не должно быть слишком сичьным, так как иначе было бы невозможно отогнать ацетон Поэтому применяют воздушное охла ждение или же в рубашку обратного холодильника ла-чнвают метиловый спирт, за счет кипения которого поддерживается постоянная температура проходящих черсч холодильник паров, близкая к температуре кипения ацетона Для отвода ацетона холодильник соединяют с ди-стиллниионной насадкой Применяются насадки разного типа Чаще всего рекомендуется насадка, аналогичная дефлегматору Гапа (рис 6) Такой насадкой можно пользоваться и без обратного холодильника или колонки. В пробирку а наливают 1—2 мл этилового спирта Бтагодаря кипению спирта в пространстве между пробиркой а и стенкой дефлегматора поддерживается температура, обеспечивающая хорошее отделе Пне ацетона от нлопропнлового спирта.

Все части приборd как и применяемые вещества, должны быть абсолютно сухими Холодильник соединяют с хлоркальциевои трубкой или трубкой, наполненной каким либо другим поглощающим воду веществом.

В одногорлую колбу емкостью 100 «i загружают 10 г декаме-Т1и1еидиамиит1юкарбамата. Колбу через короткий шариковый холодильник соединяют с вакуумной линией. Холодильник присоединяют

10 'мм, припаянной под тупым углом к отводной трубке большой колбы А. При сборке прибора применяют обожженные корковые пробки. Охлаждаемый водой обратный холодильник соединяют с ловушкой для поглощения хлористого водорода («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3). Изогнутый боковой отвод В изолируют, для чего обматывают его материей. В реакционную колбу А помещают 105 г (0,89 моля) гексаметиленгликоля1, 785 'мл (9,5 моля)' концентрированной соляной кислоты, 130 'мл воды (примечание 1) и 55 мл толуола (примечание 2 и 3). В колбу Б наливают 350 ш толуола и берут в качестве кипелок несколько кусочков битой глиняной тарелки. Когда прибор будет собран, колбы нагревают на масляных банях. Колбу А погружают в баню на две трети и температуру бани поддерживают при 95°; колбу Б почти целиком

(примечание 3). Затем прибавляют смесь 78 г (0,5 мол.) йодистого этила и 54,4 г (0,5 мол.) бромистого этила'(примечание 4). Мешалку пускают в ход и смесь нагревают с обратным холодильником. Реакция начинается через полчаса после начала нагревания (примечание 5), что видно по усиливающемуся кипению. В этот момент горелку отставляют.» Если реакция становится слишком бурной, колбу охлаждают ледяной водой, но только так, чтобы реакция лишь несколько ослабилась, но не прекратилась бы совсем (примечание 6). Реакция обычно заканчивается через полчаса после того, как отставлена горелка. Содержимому колбы дают охладиться до комнатной температуры (примечание 7), удаляют обратный холодильник, соединяют колбу с дефлегматором, холодильником, и приемником и продукт перегоняют в вакууме (примечание 8). Перегонку ведут прямо из реакционной колбы; приемником служит круглодонная колба емкостью 200 мл, которую погружают в смесь льда с солью (примечание 9). Под конец перегонки через прибор пропускают сухую углекилгюту или очищенный азот (примечание 10). Выход сырого продукта, достаточно чистого для большинства целей, 53—55 г (86—89% тсорстич.).

Дальнейшую очистку производят в следующем приборе: елочный дефлегматор длиною 30 см, соединяют с холодильником и приемником, имеющим отводную трубку. Отводную трубку приемника покрывают пробиркой, к которой припаяна небольшая трубочка для впуска углекислоты; открытый конец пробирки неплотно затыкают ватой (примечание 11). Прибор наполняют углекислотой и круглодонную колбу с однократно перегнанным диэтилцинком соединяют с дефлегматором. Диэтилцинк перегоняют затем при атмосферном давлении. Выход продукта с температурой кипения 115—120° составляет 50—52 г (81—84% теоретич.; примечания 5 и 12).

Химические константы Характера заместителей Химические взаимодействия Химических исследований Химических параметров Химических предприятиях Химических продуктов Химических специальностей Химическими поперечными