|
|
|
Главная --> Справочник терминов Холодильник воздушным Оборудование; одногорлая колба вместимостью 1000 мл; холодильник; воздушный холодильник; колба Бунзена; воронка Бихнера; стакан; делительная воронка; колба Борца. Оборудование ; одногорлая колба вместимостью 100 мл; холодильник воздушный; термометр; стакан вместимостью 250 мл; стакан вместимостью 50-100 мл; холодильник; колба Бунзена; воронка Бюхнера. Оборудование ; колба трехгорлая вместимостью 250 мл; холодильник воздушный; капельная воронка; мешалка; колба Вюрца вместимость» 100 мл; колба вместимостью 50 мл; переход с .двумя параллельными горловинами; делительная воронка; термометр. Азотная кислота (d= 1,4) 28 г (20 мл) Холодильник воздушный Азотная кислота (d=l,4) 14 г (10 мл) Холодильник воздушный Холодильник воздушный Бюхнера Холодильник воздушный Делительная воронка Трехгорлая колба на 0,5 л Уксусный ангидрид 52 г (48 мл) Холодильник воздушный Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидко: стей. Самый простой холодильник, воздушный, представляет собой длинную стеклянную трубку. Такие холодильники применяются при перегонке высркокипящих жидкостей. При перегонке низкокипящих жидкостей используют холодильник Либиха — такую же стеклянную трубку, но впаянную в другую, более широкую, на некотором расстоянии друг от друга. Верхняя часть холодильника («рубашка») имеет два отростка, на которые надевают резиновые трубки. Одну из них присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в 'раковину (охлаждающий агент — вода). Холодильник Либиха может быть нисходящим и обратным. Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 250 мл; холодильник воздушный; капельная воронка; мешалка; колба Вюрца вместимостью 100 мл; колба вместимостью 50 мл; переход с двумя параллельными горловинами; делительная воронка; термометр. Оборудование: одногорлая колба вместимостью 1000 мл; холодильник; воздушный холодильник; колба Бунзена; воронка Бюхнера; стакан; делительная воронка; колба Вюрца. Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл толуола и встряхивают. Водный слой отделяют и обрабатывают еще раз толуолом (20 мл). Соединенные толуольные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и оггоняюг толуол с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. Выход около 12 г. Т. кип. 154-155 °С. кости. Анилин заиетно растворим в воде (100 мл воды растворяют 3 г анилина), поэтому для более полного выделения его из водного раствора полученный погон насыщают хлористым натрием, в концентрированных растворах которого анилин практически нерастворим. Соль растворяют при перемешивании (делают насыщенный раствор) я извлекают анилин толуолом в делительной воронке 2 раза по 20 мл. Тодуольные вытяжки сушат несколькими кусочками едкого кали и отгоняют толуол при НО °С, а затем, заменив водяной холодильник воздушным, отгоняют анилин при 184 °С. Затем к смеси прибавляют небольшое количество воды до полного растворения осадка и .дважды извлекают беизиловый спирт (по 20 мл). Для удаления непрореагировавшего бензальдегида соединенные толуольные вытяжки промывают концентрированным раствором гидросульфита натрия (.два раза по 5 мл) и раствором карбоната на-грия.Раствор сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют толуол на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. Выход чистого бензилового спирта около 8 г. i. кип. 205,5 °С, Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл эфира и встряхивают. Водный слой отделяют и обрабатывают еще раз эфиром (20 мл). Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. Затем к смеси прибавляют небольшое количество воды до полного растворения осадка и дважды извлекают бензиловый спирт эфиром (по20ли). Для удаления непрореагировавшегобензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают концентрированным раствором бисульфита натрия (два раза по 5 мл) и раствором соды. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. Выход чистого бензилового спирта около 8 г. Темп. кип. 205,5" С. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным углекислым калием, отгоняют эфир в небольшой перегонной колбе на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют фурфуриловый спирт и собирают фракцию, кипящую при 169— 172° С. Затем отгоняют эфир и, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют фенетол. Собирают фракцию 167—172 °С. Выход около 9 г (74%). Выпавший диоксид марганца отфильтровывают, промывают водой, а фильтрат упаривают до объема 35—40 мл. После охлаждения к остатку добавляют 20%-ную серную кислоту до кислой реакции (рН 1—2), охлаждают, смешивают с 30 мл эфира. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, а водный слой обрабатывают еще дважды по 15 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир. После удаления эфира, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. Т. кип. 154—155 °С. Выход 10 г (76%). В колбу Вюрца заливают 35 мл высушенного эфирного раствора анилина и, используя водяной холодильник, на водяной бане отгоняют эфир. В колбу добавляют остатки эфирного раствора, завершают отгонку эфира, заменяют водяную баню песчаной, водяной холодильник воздушным и перегоняют анилин, отбирая фракцию, кипящую при 180—^184 °С. Выход 13 г (70%). Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл толуола и встряхивают. Водный слой отделяют и обрабатывают еще раз толуолом (20 мл). Соединенные толуольвые вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и отгоняют толуол с водяным холодильником. Затем, заменив'водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. Выход около 12 г. Т. кип. 154-155 °С. КОСТЕ. АКЕЛИЕ заиэтко раствори:.: Е воде (ЮС мд ЕОДК растворяют 3 г анилина), поэтому для более полного выделения его пз водного рестворз полученный погон насыщают хлористым натрием, Е концентрированных растворах которого анилин практически нерастворим. Соль растворяют при перемешивании (делают насыщенный раствор) и извлекают анилин толуолом в делительной воронке 2 раза по 20 ыд. Толуольнне вытяжки сушат несколькими кусочками едкого кали и отгоняют толуол при НО °С, а затем, заменив водяной холодильник воздушным, отгоняют анилин при 184 °С.  Химические показатели Химические соединения Химических факультетов Химических изменений Химических потенциалов Химических превращений Химических производствах Химических валентностей |
- |
Навигация