|
|
|
Главная --> Справочник терминов Хроматография позволяет адсорбции (хроматография ионообменная, распределительная, бумажная, тонкослойная, газожидкостная). Для очистки и выделения веществ применяют также методы противоточного распределения, молекулярной перегонки. 111. ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Ионообменная хроматография основывается на явлении обратимого обмена между ионами растворенных веществ — компонентов исследуемой смеси и ионами, адсорбированным» на твердом носителе. В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров: УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-проникающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. 5.3. Ионообменная жидкостная хроматография Ионообменная хроматография - один из наиболее динамично развивающихся аналитических методов, который считается одним из лучших методов определения анионов, в первую очередь в пресной и "деионизированной" воде [28]. Для получения в индивидуальном состоянии смешанных биополимеров наиболее эффективными методами разделения являются хроматография (ионообменная хроматография и гель-фильтрация для гликопро-теинов, адсорбционная хроматография для гликолипидов) и электрофорез; во многих случаях успешно применяются методы фракционированного осаждения. В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров: УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-проникающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Ионообменная хроматография основана на об-мене между ионами, находящимися в растворе, и ионами некоторых поглотителей, называемых ионитами. Примерами таких веществ могут служить сульфированный уголь, полиметакриловая кислота, продукты конденсации различных замещенных фенолов и амино-фенолов с формальдегидом и др. Многие иониты применяются как в водной среде, так и в органических растворителях. Перед употреблением их измельчают и подвергают очистке, для этого последовательно обрабатывают ионит кислотой и щелочью. Полученный чистый и сухой ионит суспендируют в воде и наполняют им хро-матографическую колонку, как указано выше (стр. 76). Через эту колонку пропускают раствор исследуемой смеси со скоростью 1 мл/мин. Затем проявляют хроматограмму путем элюирования. Ионообменная хроматография имеет большое значение для исследования родственных друг другу соединений и применяется в основном в аналитической химии. Для разделения аминокислот, образовавшихся в результате гидролиза полипептида, еще Э. Фишер предложил использовать фракционную вакуумную перегонку их эфиров. Этот метод требует сравнительно большого количества вещества. В самое последнее время он, однако, вновь становится очень актуальным, так как газовая хроматография позволяет разделить ничтожные количества смеси эфиров аминокислот. Широкое применение для разделения смесей аминокислот нашла за последние годы бумажная хроматография. Если требуется определить качественный состав смеси аминокислот, то проводят двухмерное хро-матографирование на листе бумаги и проявляют хроматограмму нингидрином, причем каждая аминокислота дает окрашенное пятно. Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография). Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменьшению размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография позволяет довольно быстро разделять очень малые количества вещества, причем для этого требуется значительно меньшая длина слоя сорбента, чем в колоночном варианте. Пиролитическая газовая хроматография позволяет изучать структуру отвержденных ФС путем пиролиза и последующего ГХ анализа продуктов разложения. Эта информация не может быть получена с помощью других методов вследствие нерастворимости и неплавкости отвержденных ФС. Считается, что наилучший режим пиролиза — ступенчатый при 300 и 800 °С. Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хро-матограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина RJ, а также газовую или газо-жид-косткую, где отдельные вещества определяют по их времени удерживания. Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматогр'амме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. Огромное достоинство хроматографических методов в том, что они позволяют работать с очень малыми количествами вещества (например, порядка микрограмма) и, что еще важнее, позволяют идентифицировать не только мало очищенные вещества, но даже вещества, присутствующие в качестве компонентов сложных смесей. Последнее особенно существенно для разбираемой нами задачи, так как, например, гидролизат полисахарида может содержать несколько разных моносахаридов. И хроматография позволяет идентифицировать их без предварительного разделения. для выделения продуктов химических реакций. Хроматография позволяет не кристаллизуются из-за наличия примесей, хроматография позволяет Хроматография на силикагеле, импрегнированном нитратом серебра, которая позволяет разделять соединения по степени их ненасыщенности, может быть успешно применена для разделения триглицеридов и диглицеридов (после ацетилирования). Распределительная обращенно-фазовая хроматография позволяет разделять триглицериды в соответствии с их коэффициентами распределения. Дополнительная двойная связь оказывает действие, приблизительно равное удалению двух атомов углерода из молекулы; так, например, три-О-пальмитоилглицерин и три-О-олеоилглицерин ведут себя одинаково. Распределительную хроматографию проводят на бумаге или в тонком слое, используя в качестве неполярной стационарной фазы углеводород или силиконовое масло, а в качестве подвижной фазы — смесь ацетона с ацетонитрилом, метанолом или уксусной кислотой. протек:»нлп paciunpa электролита через катиоиообменную смолу, содержащую с.уль-фигрунпы, протоны последней обмениваются на другие катионы. Последние задерживаю н:я и колонке, но могут быть вымыты более сильной кислотой или многократным промыванием кислотами различной силы. Таким образом эти катионы выделяют в виде солей. Ионообменная хроматография позволяет разделять смеси аминокислот. Определение этилового спирта этим методом является специфичным, сравнительно точным — чувствительность метода составляет 0,01%, объективным и доказательным. Газо-жидкост-ная хроматография позволяет разделить спирты — метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый и изоамиловый друг' от друга в присутствии других летучих веществ, дать выделенным спиртам качественную и количественную характеристику. fpica и т. п.), что дает возможность добиться хорошего разделения рактически любых смесей. Быстрота анализа, высокая чувствитель-ность, позволяющая определять микрограммовые количества веществ, делают метод ГЖХ незаменимым в современной химической лаборатории. Газожидкостная хроматография позволяет сравнительно быстро и эффективно решать такие задачи, которые ранее казались неразрешимыми или требовали огромных затрат труда и времени.  Химических изменений Химических потенциалов Химических превращений Химических производствах Химических валентностей |
- |
Навигация