|
|
|
Главная --> Справочник терминов Хроматограммах определяют Газожидкостная хроматография представляет собой очень ценный метод анализа низкомолекулярных соединений, например мономеров, различного вида добавок, растворителей. Трудность использования этого метода для анализа полимеров заключается в том, что большинство макромолекул даже при повышенных температурах имеют слишком низкое давление паров, чтобы проходить через колонки такого типа. Частично эту проблему удается решить путем применения пиролитической газовой хроматографии (разд. 34.15). 4. Ситовая хроматография представляет собой метод, в котором для разделения веществ по размерам их молекул используются однородные, высокопористые неионные гели. Молекулы самого большого размера не могут проникать в поры сильно сшитых гранул геля и поэтому выходят первыми. Макромолекулы меньшего размера задерживаются в пространстве внутри гранул геля, вследствие чего требуется больше времени для их выхода. К ситовой хроматографии (гл. 25) относятся гель-фильтрация (разд. 25.2), гель-проникающая хроматография (разд. 25.3) и гидродинамическая хроматография (разд. 25.15). Обращенная газовая хроматография представляет собой хромато-графический метод, в котором неподвижной фазой является полимер и изучается его взаимодействие с известным летучим соединением. Пользуясь величиной такого взаимодействия и его температурной зависимостью, можно оценить как свойства чистого полимера, так и системы полимер — летучее соединение. Термическая хроматография представляет собой метод, позволяющий непрерывно измерять и регистрировать потери веса полимерного образца, нагреваемого с постоянной скоростью. Имеется устройство для программирования температуры образца. Вместо регистрации потери веса измеряется теплопроводность выделяющихся газов с последующим их газохроматографическим анализом. Этим методом возможно определение нанограммных количеств веществ. Газожидкостная хроматография представляет собой очень ценный метод анализа низкомолекулярных соединений, например мономеров, различного вида добавок, растворителей. Трудность использования этого метода для анализа полимеров заключается в том, что большинство макромолекул даже при повышенных температурах имеют слишком низкое давление паров, чтобы проходить через колонки такого типа. Частично эту проблему удается решить путем применения пиролитической газовой хроматографии (разд. 34.15). 4. Ситовая хроматография представляет собой метод, в котором для разделения веществ по размерам их молекул используются однородные, высокопористые неионные гели. Молекулы самого большого размера не могут проникать в поры сильно сшитых гранул геля и поэтому выходят первыми. Макромолекулы меньшего размера задерживаются в пространстве внутри гранул геля, вследствие чего требуется больше времени для их выхода. К ситовой хроматографии (гл. 25) относятся гель-фильтрация (разд. 25.2), гель-проникающая хроматография (разд. 25.3) и гидродинамическая хроматография (разд. 25.15). Обращенная газовая хроматография представляет собой хромато-графический метод, в котором неподвижной фазой является полимер и изучается его взаимодействие с известным летучим соединением. Пользуясь величиной такого взаимодействия и его температурной зависимостью, можно оценить как свойства чистого полимера, так и системы полимер — летучее соединение. Термическая хроматография представляет собой метод, позволяющий непрерывно измерять и регистрировать потери веса полимерного образца, нагреваемого с постоянной скоростью. Имеется устройство для программирования температуры образца. Вместо регистрации потери веса измеряется теплопроводность выделяющихся газов с последующим их газохроматографическим анализом. Этим методом возможно определение нанограммных количеств веществ. Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смесей производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей вместе со смесью над сорбентом. Метод подобен распределительной колоночной хроматографии, с тем отличием, что в нем подвижная жидкая фаза заменена подвижной газовой фазой. В газожидкостной хроматографии (ГЖХ) сорбентом является нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускают с постоянной скоростью через колонку. Газовая, или парофазная, хроматография представляет собой самое последнее достижение хроматографии, а ее открытие вызвало колоссальный интерес среди аналитиков, технологов и исследователей [1, 35, 38, 44, 51, 68]. Термин «газовая хроматография» включает все хроматографические методы, в которых подвижная газовая фаза несет вещества, предназначенные для разделения, через неподвижную фазу, помещенную в подходящий контейнер. Если неподвижная фаза является твердым адсорбентом, то метод называют газо-адсорбционной хроматографией. Если неподвижная фаза — абсорбирующая жидкость, нанесенная на инертный материал, то метод называют газо-жидкостной хроматографией. Проведение испытания. Отбирают шприцем анализируемый газ и вводят в хроматограф. Снимают хроматограмму при условиях, указанных выше. Для основных компонентов масштаб чувствительности загрубляют. На хроматограммах определяют площади пиков (стр. 13) всех компонентов. Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Готовят искусственные смеси ГХИ-1 и ГХИ-3 в изопентане (изопрене) с концентрацией последних ^0,005% (масс). Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Смесь охлаждают и охлажденным шприцем вводят в хроматограф в количестве 3 мкл. Снимают хроматограмму при условиях, указанных ниже. Ввод пробы повторяют не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют площади пиков гидрохлоридов, усредняя их значения. ниже. На полученных хроматограммах определяют площади пиков компонентов. Снимают хроматограмму при условиях, указанных ниже. Для каждой концентрации водорода готовят и хроматографируют 1 — 2 искусственных смеси. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков водорода. Для получения параллельных результатов анализ повторяют. На хроматограммах определяют площади пиков изобутилового спирта, усредняя их значения. Пик изопентана записывают на пониженной чувствительности самописца, пик изопрена — на максимальной чувствительности. На хроматограммах определяют площади пиков изопрена и изопентана. Анализируют приготовленные смеси на хроматографе при условиях, указанных ниже. На хроматограммах определяют высоты пиков этилена и пропилена. На каждую точку графика следует готовить 2—3 смеси. Для каждой смеси берут средний результат из 3-х определений. приготовления внешнего стандарта вводят в толуол ~10°/о дигли-ма. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Приготовленную смесь 2—3 раза вводят в хроматограф и снимают хро-матограмму при условиях, указанных ниже. На хроматограммах определяют площади пиков (стр. 13) диглима и рассчитывают среднее ее значение. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Каждую смесь анализируют 3—5 раз при нижеуказанном режиме хроматографа. На полученных хроматограммах определяют площади пиков тримеров и циклогексанона, усредняя их значения. Приготовление искусственных смесей и их анализ. В плоскодонной колбе вместимостью 50 мл с самозатягивающейся резиновой пробкой, предварительно взвешенной с точностью до 0,0002 г, приготовляют смесь, состоящую из ацетона и 0,01—0,02% я-77??г-бутилтолуола (стандарт для димеров). После тщательного перемешивания смесь анализируют на хроматографе при нижеуказанных условиях не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют площади пика п-трет-бутшчолуола. Все взвешивания проводят с точностью до 0,0002 г. Каждую смесь анализируют 3—5 раз при нижеуказанном режиме работы хроматографа. На полученных хроматограммах определяют площади пиков (стр. 13) тримеров и циклогексанона, усредняя их значения.  Химических лабораториях Характере изменения Химических процессах Химических соединений Химических взаимодействий |
- |
Навигация