|
|
|
Главная --> Справочник терминов Интенсивности освещения Тепловая нагрузка часто выражается в рефрижерационных тоннах (р. т.). Это единица интенсивности охлаждения, отвечающая превращению 1 т воды в лед в течение 24 ч при 0° С (1 р. т. = 3024 ккал/ч). Большая величина теплового эффекта процесса, нежелательность перегревов реакционной смеси и высокая скорость протекания процесса определяют особую важность интенсивности охлаждения. Очевидно, что процесс смешения кислот можно проводить с такой скоростью, с которой может быть отведено выделяющееся тепло. Поэтому продолжительность проведения процесса соответствует времени охлаждении, и мощность применяемой аппаратуры К 825 г азотной кислоты (d—1,42), охлажденной до температуры ниже 0°, порциями, при энергичном перемешивании, прибавляют 82,5 г (0,5 моля) ацетил-о-анизидина. Скорость добавления его регулируют таким образом, чтобы температура смеси не превышала 0° (реакция экзо-термическа'я). Обычно это длится около 1 часа; продолжительность реакции зависит от интенсивности охлаждения колбы с реакционной смесью в ледяной бане (примечание 1). Уже при прибавлении первых порций начинается выделение кристаллического осадка и постепенно образуется густая масса кристаллов. По окончании добавления всего ацетил-о-анизидина реакционную смесь выдерживают 30 минут при охлаждении, затем осадок отсасывают на воронке Бюхнера (примечание 2), промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат. Толщину чеш>ск можно регулировать в зависимости от интенсивности охлаждения барабана высотой уровня тротила в корыте под барабаном или скоростью вращения его. Для нитрования применяют кислотную смесь состава: 58—60% H2SO4; 30—32% HNO3 и 8—10% Н2О. Азотную кислоту на нитрование берут с избытком в 2%. В начале слива кислотной смеси к бензолу температура держится 10—20°, а к концу слива поднимается до 40—50°. Продолжите пыюсть слива зависит от интенсивности охлаждения. По окончании слива массу перемешивают в нитраторс при 60° в течение часа для полного завершения процесса. Сепарация продолжается час, при этом п нитробензоле остается около 1 % отработанной кислоты. Затем нитробензол промывают три-четыре раза водой, содовым раствором н снова водой. Выход продукта составляет %—98%. 2. С. первых капель прибавления гидрата гидразина температура смеси быстро повышается, поэтому необходимо внимательно следить за ней, поддерживая ее в пределах 5--20°. Свыше 20° протекает частичное восстановление нит-розо группы в аминную. На прибавление обычно требуется, в зависимости от интенсивности охлаждения, 20—30 минут. ГЗ промышленных стеклоплавильных сосудах уровень стекло массы поддерживается в пределах от 10 до 20 см (в занисимост! от условий формования); длина фильер^от 0,3 до 0,6 см; дна-метр фильер — от 0,08 до 0,35 см. Вязкость стекломассы на выход< из фильеры может изменяться от 10 до 300 Па • с в зависимост! от интенсивности охлаждения стекломассы в под фильер пой ЗОНЕ Скорость вытягивания волокна достигает 60 м/с, Линейная цлот Приготовление никеля Ре не я. В трехгорлую колбу емкостью 4 л, снабженную термометром и мешалкой, помещают 570 i. едкого натра и 2140 мл дистиллированной воды. В рас-• твор, охлаждаемый льдом до 50°, при сильном перемешивании добавляют 317 г никель-алюминиевого сплава небольшими порциями через 2,5—3 уинуты. Температуру реакции поддерживают в пределах -48—52° путем регулирования скорости добавления сплава и интенсивности охлаждения. Смесь прм энергичном перемешивании выдерживают 50 минут при температуре 50°, при этом обычно баню со льдом заменяют баней с горячей водой. Катализатор немедленно переносят в промывной цилиндр (см. примечание 2) и отмывают до нейтральной'реакции при непрерывной циркуляции тока дистиллированной воды и периодическом включении-мешалки. ции зависит от интенсивности охлаждения колбы с реакционной смесью В промышленных стеклоплавильных сосудах уровень стекломассы поддерживается в пределах от 10 до 20 см (в зависимости от условий формования); длина фильер — от 0,3 до 0,6 см; диаметр фильер — от 0,08 до 0,35 см. Вязкость стекломассы на выходе из фильеры может изменяться от 10 до 300 Па • с в зависимости от интенсивности охлаждения стекломассы в подфильерной зоне. Скорость вытягивания волокна достигает 60 м/р. Линейная плот- В промышленных стеклоплавильных сосудах уровень стекломассы поддерживается в пределах от 10 до 20 см (в зависимости от условий формования); длина фильер — от 0,3 до 0,6 см; диаметр фильер — от 0,08 до 0,35 см. Вязкость стекломассы на выходе из фильеры может изменяться от 10 до 300 Па • с в зависимости от интенсивности охлаждения стекломассы в подфильерной зоне. Скорость вытягивания волокна достигает 60 м/р. Линейная плот- Фотоинициирование зависит только от интенсивности освещения и не зависит от температуры. Скорость фотонолимеризашш пропорциональна корню квадратному из интенсивности облучения; следовательно, обрыв кинетической цепи происходит в результате соединения двух растущих макрорадикалов. В отличие от других методов инициирования, при фотоинициировашш степень полимеризации возрастает с повышением температуры реакционной среды. Молекулярный вес образующихся полимеров но законам цепной полимеризации пропорционален скорости реакции роста цени и обратно пропорционален скорости инициирования (скорость образования начальных активных радикалов). При повышении температуры фотополимеризации скорость, реакции роста увеличивается, скорость же реакции инициирования не изменяется, что приводит к увеличению молекулярного веса полимера с повышением температуры фотополнмерп-зации. Фотохимическая деструкция зависит от продолжительности и интенсивности освещения. Так, полиэтилен разрушается при освещении в течение 2—3 лет (в темноте, при обычной температуре за этот срок не наблюдается никаких изменений в структуре полимера). Жесткость пленок из бутадиенстирольного каучука после 20 дней естественного облучения в марте увеличивается на 870%, а в мае — на 1700% (в темноте за 3 года свойства этого материала изменяются только на 200%). Все фотоколориметрические методы основаны на общем принципе. Световой поток проходит через кювету (или пробирку), наполненную окрашенным раствором, и воспринимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую. Возникающий при этом электрический ток измеряют при помощи чувствительного гальванометра. Сила электрического тока, возникающего при. действии световой энергии на фотоэлемент, прямо пропорциональна интенсивности освещения. В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 100—150 мл помещают смесь ледяной уксусной кислоты и 5 г красного фосфора. При помощи двурогой насадки колбу соединяют с обратным холодильником. В прямой отросток насадки вставляют стеклянную трубку для пропускания хлора (рис. 29). Прибор устанавливают на хорошо освещенном месте, лучше всего на прямом солнечном свету, так как скорость хлорирования сильно зависит от освещения. Колбу нагревают на КИПЯЩей ВОДЯНОЙ Рис. 29. Прибор для получения монохлор-бане и пропускают силь- уксусной кислоты, ную струю хлора из баллона (нужно по возможности избегать резиновых соединений, так как резина быстро разрушается хлором). Выделяющийся при реакции хлористый водород и непрореагировавший хлор или поглощают раствором щелочи, или при помощи стеклянной трубки отводят в хорошо действующую тягу. Пропускание хлора ведут до тех пор, пока охлажденная проба (взятая в пробирку) не будет застывать при потираний стеклянной палочкой стенок пробирки. В зависимости от интенсивности освещения реакция заканчивается через 6—12 час. Скорость этой реакции сильно повышается с повышением интенсивности освещения; ускоряющее влияние оказывает также пятихлористый фосфор. Толуол, к которому добавляют 2,5 г пятихлористого фосфора, нагревают до кипения на воздушной бане или на сетке и пропускают на солнечном свету сильную струю сухого хлора до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет 160е. В зависимости от интенсивности освещения реакция заканчивается в течение 1—б час. По окончании реакции прекращают пропускание хлора и нагревание и из той же колбы (под тягой) перегоняют продукт реакции, присоединив к колбе небольшой дефлегматор и длинный воздушный холодильник. Сначала перегоняется не прореагировавший толуол (кипит при 111°); когда температура достигнет 160°, меняют приемник и собирают фракцию, кипящую в пределах 160—190° и содержащую основную массу хлористого бензила. Вышекипящие фракции содержат хлористый бензилиден С6Н5СНС12 и бензотрихлорид С6Н5СС13. Среднюю фракцию еще раз перегоняют с дефлегматором, собирая продукт, переходящий при 170—180° и представляющий собой почти чистый хлористый бензил. Колбу плотно закрывают .корковой пробкой и последнюю укрепляют проволокой или бечёвкой. Колбу помещают горлом вниз на треножник и подвергают содержимое ее прямому действию -солнечных лучей. В случае яркого солнща через 3—б час. начинается появление кристаллов бензопннакоиа; через 8—10 дней в зависимости от интенсивности освещения колба оказывается заполненной кристаллами бензолинакона. Колбу охлаждают льдом, кристаллический продукт отсасывают, промывают небольшим количеством изопропилового спирта я сушат на воздухе. Фильтрат сохраняют для следующего восстановления. "Выход практически чистого бензопипакона с гем.п. пл. 188—190°—141—142 г (93,5—94% от теоретического). Для большинства целей продукт достаточно чист. Его можно подвергнуть перекристаллизации, для чего бензо'пинакон растворяют в 1000 см3 горячего бензола, фильтруют ч к горячему фильтрату добавляют 400 см3 горячего лигроина (темп. кил. 90—100°), После охлаждения льдом кристаллы отфильтровывают и -получают 129—130 г очищенного продукта. В результате этой очистки температура плавления не изменяется. (примечание 3); смесь нагревают до 45°, затем плотно закрывают корковой пробкой и последнюю укрепляют проволокой или бечевкой; колбу помещают горлом вниз на треножник и ее содержимое подвергают прямому действию солнечных лучей. На ярком солнце через 3—5 час. начинается появление кристаллов бензпинакона; через 8—10 дней, в зависимости от интенсивности освещения (примечание 4), колба оказывается заполненной кристаллами бензпинакона. Колбу охлаждают льдом, кристаллический продукт отсасывают, промывают небольшим количеством изопропилового спирта и сушат на воздухе. Фильтрат сохраняют для следующего восстановления (см. ниже). Выход практически чистого бензпинакона с т. пл. 188—190° (примечание 5) составляет 141—142 г (93—94% теоретич.). Для большинства целей продукт достаточно чист. Его можно подвергнуть перекристаллизации, для чего продукт растворяют в 1 л горячего бензола, фильтруют и к горячему фильтрату добавляют 400 мл горячего лигроина (т. кип. 90—100°). После охлаждения льдом кристаллу отфильтровывают и получают 129— 130 г очищенного продукта. В результате этой очистки точка плавления не изменяется. ками. В зависимости от интенсивности освещения такие пленки меняют пробирки. В зависимости от интенсивности освещения реакция В зависимости от интенсивности освещения реакция заканчивает-  Исключение представляют Исключительным образованием Иллюстрируется следующей Искусственных зародышей Испытаний приведены Испытания проведенные Испытания резиновых Испарения конденсации Испарение происходит |
- |
Навигация