Главная --> Справочник терминов


Интенсивно перемешивается ляют из капельной воронки 5,5 г (4 мл) концентрированной HNO3 (плотн. 1,4 г/см3, приготовление см. стр. 113). Эффективным перемешиванием добиваются, чтобы образующееся нитросоединение не выпадало в осадок, а оставалось во взвешенном состоянии, По окончании прибавления азотной кислоты реакционную смесь нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и при той же температуре, интенсивно перемешивая, добавляют из капельной воронки еще 1 г (0,75 мл) концентрированной HN03 и продолжают нагревание и перемешивание в течение 30 мин. Затем вносят в реак-дионную колбу 40 мл воды, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют нагреванием на сетке смесь воды и непрореагировавшего бензодиоксана (около 20 мл дистиллята). После охлаждения полученный 6-нитробензодиоксан отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. Выход около 8 г (90% от теоретического); т. пл. 119—120 °С.

Общая методика синтеза азидов. К смеси 25%-ного водного раствора 10,25 г азида натрия и 1,62 г аликвата 336 при хорошем перемешивании добавляют 0,08 моль алкилгалогенида, нагревают при 100 'С, интенсивно перемешивая. После израсходования галогеиидя (контроль ГЖХ) органический слой отделяют, сушат и перегоняют.

Синтез ди-к-октилсульфида. Смесь 14,9 г 1-хлороктана, 14,4 г NajS-gHsO и 5,1 г ТБГДФБ в 30 мл воды нагревают, интенсивно перемешивая, при 70 °С (контроль с помощью ГЖХ). После окончания реакции органический слой отделяют, промывают водой, сушат (СаСЬ) и подвергают разгонке. Выход 11,6 г; т. кип. 160— 162 °С (4 мм рт. ст.), Пд 1,4690.

раствором едкою натра при 110° С к небольшом избыточном Л Ленин, интенсивно перемешивая реакционную смесь:

раствора ДМФА 0 - 5°С и интенсивно перемешивая. Перемешивание продол-

ляют из капельной воронки 5,5 г (4 мл) концентрированной HNO3 (плотн. 1,4 г/см3, приготовление см. стр. 113). Эффективным перемешиванием добиваются, чтобы образующееся нитросоединение не выпадало в осадок, а оставалось во взвешенном состоянии. По окончании прибавления азотной кислоты реакционную смесь нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и при той же температуре, интенсивно перемешивая, добавляют из капельной воронки еще 1 г (0,75 мл) концентрированной HN03 и продолжают нагревание и перемешивание в течение 30 мин. Затем вносят в реакционную колбу 40 мл воды, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют нагреванием на сетке смесь воды и непрореагировавшего бензодиоксана (около 20 мл дистиллята). После охлаждения полученный 6-нитробензодиоксан отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. Выход около 8 г (90% от теоретического); т. пл. 119—120 °С.

Процесс ведут в вертикальном стальном аппарате, заполненном взвесью катализатора в жидком хлористом этиле. Через эту смесь пропускают смесь хлористого водорода и этилена, интенсивно перемешивая содержимое реактора пропеллерной мешалкой. Выделяющееся при реакции тепло отводится рассолом, циркулирующим в рубашке реактора. По мере образования хлористого зтила объем жидкости в аппарате увеличивается, поэтому избыток хлористого этила непрерывно отводится из реакционной зоны. Вытекающий из реактора жидкий хлористый этил, содержащий частицы катализа-

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 42 мл моногидрата, включают мешалку и осторожно вносят в течение 15—20 мин 32 г тонкоизмельченного нафталина, затем добавляют затравку. Смесь нагревают до 55 °С и выдерживают 3—4 ч. Сульфирование считают законченным, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде (возможна слабая опалесценция). Затем массу охлаждают до 12—14 °С, интенсивно перемешивая, по каплям добавляют 19 мл 60%-ной НМО3, выдерживают 1 ч при 12—14 °С и выливают в коническую колбу на 500 мл, содержащую 200 мл воды. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями: через одно вставляется стеклянная трубка, доходящая почти до дна колбы, через второе — короткая трубка, не доходящая до поверхности жидкости и соединенная С водоструйным насосом. Нитромассу нагревают до 70 °С и просасывают через нее воздух для удаления оксидов азота. Процесс денитрации заканчивают через 1—1,5 ч.

опилок, 2 мл 40%-ной уксусной кислоты, 50 мл воды. Нагревают до кипения и кипятят 5 мин, интенсивно перемешивая. Затем добавляют по каплям подкисленный раствор 1-нитронафталин-6, (7)-сульфокислот(УП) (1 ч) при постоянном кипении и перемешивании. Реакционную смесь кипятят до обесцвечивания 1 ч, затем загружают 2 г MgCO3 до слабощелочной реакции по ЛБ,-профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл воды. Промывные воды соединяют с фильтратом, переносят в фарфоровую чашку на 500 мл, установленную на асбестовую сетку, обогреваемую газовой горелкой. Раствор упаривают до « 100 мл, охлаждают до 20 °С, переносят в закрепленный в кольце термостойкий стеклянный стакан на 150 мл с мешалкой. Загружают «10 мл конц. НС1 до сильнокислой реакции по БК, перемешивают 5—6 ч, выдерживают не менее 24 ч без перемешивания, осадок 1-аминонафталин-6, (7)-сульфокислот отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 100 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100°С.

ТМЭДА (53,0 r, 0,5 ммоль) добавляют к н-бутиллитию (-2 М в гексане, 0,5 моль). Раствор охлаждают до 0°С и при перемешивании в течение 30 мин при 0 - 5°С добавляют 1-хлоро-2-(метоксиметокси)бензол (86,3 г, 0,5 моль). Перемешивание при этой температуре продолжают 30 мин. Образовавшуюся желтую массу в атмосфере азота переносят в капельную воронку с отводом для выравнивания давления, соединенную с трехгорлой колбой емкостью 2 л, содержащей раствор ДМФА (43,8 г, 0,6 моль) в ксилоле (470 мл). Ли-тийорганическую массу добавляют в течение 25 мин, поддерживая температуру раствора ДМФА 0 - 5°С и интенсивно перемешивая. Перемешивание продолжают 1 ч. Затем через полиэтиленовую трубку реакционную смесь медленно переносят в перемешиваемую смесь конц. соляной кислоты (190 мл) и размельченного льда (900 мл), поддерживая температуру ниже 5°С. Когда перенос закончен, перемешивание продолжают еще 20 мин. Органическую фазу отделяют и последовательно промывают охлажденной льдом 1 М соляной кислотой (200 мл) и насыщенным водным раствором хлорида натрия (200 мл). Затем органический слой 20 мин перемешивают с раствором бисульфита натрия (52 г, 0,5 моль) в воде (120 мл), смешанной со льдом (150 г). Водный слой отделяют и сохраняют на холоду. Экстракцию органического слоя повторяют дважды, но каждый раз вдвое меньшим количеством, чем первоначальное. Бисульфитные экстракты соединяют и, поддерживая их температуру ниже

Для переосаждения полистирола готовят 1—2%-ный раствор его в бензоле, фильтруют через стеклянный фильтр № 1 и медленно "выливают по каплям в десятикратное по объему количество метилового спирта, интенсивно перемешивая. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3 или № 4, 2—3 раза промывают на фильтре метиловым спиртом и сушат на фильтре в течение часа, просасывая через него воздух. Затем осадок с фильтра переносят во взвешенный бюкс, помещают в вакуумный сушильный шкаф и доводят до постоянного веса при 50—60 °С и давлении 1 мм рт. ст. Продолжительность сушки зависит от вида и количества образца. При указанном способе переосаждения полистирола могут быть потеряны фракции с MB менее 400.

Сырьем для процесса алкилирования является изобутан и бутиленовая фракция с нефтеперерабатывающего завода [150]. Бутиленовую фракцию очищают от сернистых соединений, после чего смешивают с изобутаном. Охлажденная до 7° смесь изобутана и бутиленовой фракции освобождается от воды отстаиванием и поступает в реактор, где интенсивно перемешивается с серной кислотой, имеющей концентрацию 98—99%. Продукты реакции вместе с серной кислотой из реактора поступают в кислотный отстойник, в котором отделяется серная кислота, направляемая снова в реактор.

Сырьем для процесса алкилирования является изобутан и бутилеповая фракция с нефтеперерабатывающего завода [150]. Бутиленовую фракцию очищают от сернистых соединений, после чего смешивают с изобутаном. Охлажденная до 7° смесь изобутана и бутиленовой фракции освобождается от воды отстаиванием и поступает в реактор, где интенсивно перемешивается с серной кислотой, имеющей концентрацию 98 — 99%. Продукты реакции вместе с серной кислотой PIS реактора поступают в кислотный отстойник, в котором отделяется серная кислота, направляемая снова в реактор.

откуда по течке 2 поступает в тарельчатый питатель-дозатор 3. Отсюда цинковая пыль непрерывно поступает в смеситель 4Г снабженный турбинной мешалкой 5. В этот же смеситель непрерывно поступает холодная жидкость (или часть ее), загружаемая в редуктор 6. Подача нагретых жидкостей в смеситель нежелательна, так как пары могут конденсироваться на внутренних поверхностях дозатора, что приведет к цементированию цинковой пыли и нарушению точности дозирования. Содержащаяся в смесителе 4 суспензия интенсивно перемешивается и через патрубок самотеком поступает в редуктор.

В клеемешалку загружают Vi—V8 часть всего растворителя, после этого клеемешалку пускают в ход и производят загрузку отвешенного количества клеевой смеси, клеемешалку плотно закрывают. В течение 60—90 мин клеевая смесь интенсивно перемешивается лопастями и постепенно набухает, впитывая растворитель. По истечении установленного времени производят загрузку остальной части растворителя в 3—7 приемов, через определенный промежуток времени. Растворитель отмеривают с помощью специального мерника. Постепенная заливка растворителя увеличивает интенсивность перемешивания, так как оно происходит в небольшом объеме растворителя; в результате процесс изготовления клея ускоряется. Слегка повышенная температура, интенсивное перемешивание, загрузка смеси в виде относительно тонких листов ускоряют процесс, обеспечивают однородность клея и исключают образование комков неразмешанной смеси.

ход воды на разваривание 250—300% по массе сырья. Температура воды 30—35°С, барды 85—90°С. Замес в смесителе интенсивно перемешивается с помощью механической мешалки и возврата части замеса из нагнетательной линии продуктового насоса 6.

Последний метод, который следует рассмотреть,— это эмульсионная полимеризация. В этой системе вновь вода используется как носитель, однако добавляется эмульгатор (синтетическое моющее вещество), и смесь воды, мономера, катализатора и эмульгатора интенсивно перемешивается. В этих условиях мономер диспергируется в водной среде с образованием очень мелких частиц почти коллоидных размеров [5]. Одним нз больших преимуществ эмульсионной полимеризации является то, что она происходит в жидкой системе, где можно легко регулировать температуру реакции. Таким образом, удается быстро проводить полимеризацию и получать продукты с очень большим молекулярным весом.

массы. Для этого достаточно магнитной мешалки любого типа (см. рис. 33). При исследовании гстср о фазных и гетерогенно-ка-талитических реакций необходимо более интенсивное перемешивание, обеспечивающее проведение процесса в кинетической области. С этой целью используют быстроходные турбинные мешалки и отражательные перегородки в реакторе, роль которых могут выполнять термометры. Для регулирования интенсивности перемешивания для турбинных мешалок используют двигатели с переменным числом оборотоп, которое измеряется с помощью тахометра или косвенно характеризуется напряжением, подаваемым надвигатель. При проведении гомогенной реакции при температуре кипения реакцион-достаточпо интенсивно перемешивается в процессе применение мешалки не является необходимым (см.

повышают температуру до 300—320 °С, также в токе азота. При рабочем режиме хлористый цинк расплавляется (т. пл. 260 °С) и интенсивно перемешивается с кремне-медным сплавом, что способствует цементации частиц сплава и равномерному распределению ZnCl2 по всей контактной массе. А это, в свою очередь, позволяет сохранять каталитическую активность кремне-медного сплава на протяжении всего процесса синтеза.

в центральную трубу, за время прохода по которой он предварительно охлаждается. Внизу, при выходе из центральной циркуляционной трубы, сырье интенсивно перемешивается с подаваемой снизу нитрующей смесью, и эмульсия поднимается вверх по охлаждаемым трубкам. Длину трубчатки и производительность реактора рассчитывают таким образом, чтобы за время прохода по трубчатке реакционная масса успела прореагировать. Такой реактор работает в режиме, близком к полному вытеснению. При изготовлении и эксплуатации таких реакторов особое внимание следует обращать на плотность соединения труб с трубной решеткой. Нарушение герметичности недопустимо, так как может явиться причиной, проникновения хладагента в реакционную массу. Недостатком конструкции является также наличие патрубка в нижнем днище, что для аппаратов, заполненных агрессивными жидкостями, нежелательно.

При использовании Colortronic Mico исходный продукт, как и в обычном режиме перерабатывающей машины, дозируется самой машиной. В литьевых машинах введение добавок или красящих веществ синхронизировано с циклом, т. е. за каждый цикл по сигналу в смесительную воронку поступает строго определенный объем красящего вещества и интенсивно перемешивается там с исходным продуктом. Такая система рассчитана на дозирование не более двух видов добавок одновременно, т. е., включая исходный продукт, интенсивно перемешиваться и подаваться в машину в строго определенном отношении могут максимум три компонента смеси.

Девулканизация резины. Из расходных бункеров резиновая крошка поступает в смеситель. Одновременно с резиновой крошкой в смеситель через дозатор подают раствор активатора в мягчителе и через дозатор — малеиновую кислоту. Смеситель представляет собой двухчервячную машину, где резиновая крошка интенсивно перемешивается с шихтой мягчителя и активатора.




Искусственных зародышей Испытаний приведены Испытания проведенные Испытания резиновых Испарения конденсации Испарение происходит Использованы некоторые Использования катализаторов Использования полимеров

-