|
|
|
Главная --> Справочник терминов Идентификации первичных В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы идентификации органических соединений, изложены принципы использования новых методов разделения и идентификации органических соединений: хроматографии, ИК-спектроскопии и др. В общих чертах изложены принципы использования новых методов разделения и идентификации органических соединений: хроматографии*, ИК-спектроскопии и др. Подробное их изложение студент найдет в специальных руководствах. Использование этих методов возможно не во всех лабораториях. Однако студенты всех вузов должны быть знакомы с методами, которые используются в современных промышленных и научно-исследовательских лабораториях. В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы идентификации органических соединений. Выполнение 5—6 работ из этого раздела, несомненно, расширит научный кругозор студента. В последнее время в анализе органических соединений все большее значение приобретают физико-химические методы исследования: спектроскопия в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой областях спектра, комбинационное рассеяние света, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия, хроматография и др*. Эти методы используются для классификации, определения строения и идентификации органических соединений. МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Методы идентификации органических соединений 31 Широкое изучение механизма химических реакций показало, что превращение одних и тех же органических соединений в соединения, относящиеся к различным классам, может происходить по аналогичным механизмам. Это обстоятельство оказало огромное влияние на дальнейшую разработку рациональных путей синтеза органических соединений, открытие и изучение новых реакций. Для того чтобы помочь студентам не только приобрести практические навыки по синтезу и идентификации органических соединений, но_и дать возможность систематизировать и углубить свои знания/' в области механизма химических превращений, мы распЬлоЖШПГЭксперимен-тальный материал по синтезу органических .соединений в зависимости от механизма, лежащего в основе их получения^ или в зависимости от типа превращения. Составленные по такому принципу разделы практикума снабжены краткими описаниями того или иного механизма. Исключение составляет раздел «Синтезы с применением ароматических диазосоединений». Пособие состоит из четырех глав. В первой главе изложены сведения о посуде, оборудовании и приборах, используемых в лаборатории органического синтеза, описаны разделение и очистка органических веществ, дано определение некоторых констант, рассмотрены свойства растворителей, правила техники безопасности и первая помощь при несчастных случаях. Во второй главе дано описание различных типов химических превращений, их механизм и приведены синтезы, протекающие в соответствии с этими механизмами. Здесь же рассмотрены основные теоретические и практические вопросы. Третья глава посвящена функциональному анализу и идентификации органических соединений как химическими, так и При идентификации жидкого препарата по константам совпадение считается удовлетворительным, если различия найденной температуры кипения и табличной не превышают ±1 СС, а отклонение найденного коэффициента преломления от табличного значения не превышает 0,001. Ошибка в определении плотности зависит от вязкости, объема пикнометра, квалификации работника. Поэтому отклонение в 0,005 в большинстве случаев вполне приемлемо при идентификации органических веществ. Не все имеющиеся в ИК-спектрах полосы характеристичны. В области 650-—1300 см'1 спектры даже структурно близких гомологов отличаются друг от друга. Обычно эту часть спектра называют областью «отпечатков пальцев». Она широко используется при идентификации органических веществ путем сравнения спектра идентифицируемого вещества со спектром эталона. В книге приведены общие снедения о работе и лаборатории органического синтеза, охарактеризованы приемы планирования путей синтеза органических соединений, рассмотрены типы органических реакций, изучение которых предусмотрено программой по органической химии для химико-технологических ву-зон. Для каждого типа превращений описано несколько препаративных синтезов. Имеется глава, посвященная идентификации органических соединений химическими и спектроскопическими методами, а также глава, в которой изложены краткие сведения об основной справочной литературе по органической химии. Большое значение для анализа и идентификации первичных и вторичных аминов имеют также производные мочевины и тиомо-чевины: Таблица 18 Производные для идентификации первичных и вторичных аминов Этот метод, приводящий к получению твердых производных спиртов, используется для идентификации первичных, вторичных и третичных спиртов. Методики для идентификации первичных и вторичных алифатических нитросоединений приведены ниже. X. применяют для выделения и идентификации первичных и вторичных аминов, присутствующих в небольшом количестве в водном растворе [2]. Раствор X. в эфире встряхивают с 1%-ным водным раствором амина, после чего карбамат выделяют из эфирного слоя, предварительно промытого водой. Для идентификации первичных и вторичных аминов получают их ацетильные и бензоильные производные. Константы некоторых аминов и их производных приведены в табл. 10. XIГ. Производные для идентификации первичных н вторичных аминов . 301 XII. Производные для идентификации первичных и вторичных аминов Перевод алкнлгалогенадов в .нитросоеди.нення можно использован, для идентификации первичных, вторичных и третичных ал-килгалогенидов (или соответствующих спиртов). Метод основан иа том, что образующиеся при этом первичные н вторичные ннтро-соедннеЯ'ИЯ дают с азотистой кислотой вещества, которые можно легко различить, тогда как третичные нитросоединения вообще не получаются (см. выше). Важной качеств ениой реакцией для идентификации первичных, вторичных и третичных, аминов является реакция с азотистой кислотой. Алифатические и ароматические амины различно ведут себя в этой реакции. Нитроловые кислоты бесцветны и при встряхивании с раствором гидроксида натрия образуют соли, окрашенные в красный цвет. В отличие от них псевдонитролы обладают в нейтральной среде голубой окраской. Эти соединения могут быть использованы для идентификации первичных и вторичных нитроалканов. Третичные нитроалканы не взаимодействуют при 0°С с азотистой кислотой.  Идеальной радикальной Интенсивность циркуляции Интенсивность молекулярного Интенсивность поглощения Идентификации одноосновных Интенсивности аморфного Интенсивности межмолекулярного взаимодействия Интенсивности освещения Интенсивности рассеяния |
- |
Навигация