|
|
|
Главная --> Справочник терминов Ионообменной хроматографии По природе сорбента различают адсорбционную, распределительную (абсорбционную) и ионообменную хроматографии. В случае адсорбционной хроматографии сорбция происходит на поверхности твердого тела — адсорбента. В распределительной хроматографии компоненты абсорбируются жидкостью, нанесенной на твердый носитель. В ионообменной хроматографии сорбентом являются ионообменные смолы — полиэлектролиты, содержащие основные (—NH2; —NH—; —N=) или кислотные (—SO3H; —СООН; —SH) группы, и процесс разделения основан на обратимом ионном обмене между ионообменной смолой и компонентами смеси. Ионообменная хроматография существует только в жидкостном варианте. 3.3. Ионообменная хроматография 3.3. Ионообменная хроматография... 155 (протоны). Аниониты обменивают анионы своих функциональных групп на анионы растворенных солей. Ионообменная хроматография существует только в жидкостном варианте. три вида хроматографии: адсорбционную, распределительную, ионообменную. Адсорбционная хроматография основана на сорбции растворенного вещества поверхностью твердой фазы. В распределительной хроматографии вещество распределяется между двумя жидкими фазами, одна из которых неподвижна. Ионообменная хроматография основана на образовании ионных соединений между растворенными веществами и заряженными группами сорбента. На практике эти процессы чаще всего протекают совместно. Например: адсорбционная хроматография сопровождается распределительной, если разделяют вещества на слабоактивных сорбентах в системах, содержащих воду; распределительная хроматография сопровождается адсорбционной, если разделяемые вещества имеют сродство к сорбенту-носителю; ионообменная хроматография почти всегда сопровождается адсорбцией. Ионообменная хроматография. В основе ионообменной хроматографии лежит обратимый обмен ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы веществ, называемых ионитами или ионообменни-ками. Разделение смеси содержащихся в растворе ионов основано на неодинаковой способности их к обмену с ионами ионита. Ионообмен-ники — это нерастворимые высокомолекулярные соединения, содержащие способные к ионизации функциональные группы и дающие с ионами противоположного заряда нерастворимые соли. В зависимости от характера ионизирующих групп иониты подразделяют на катиониты и аниониты. Существуют также амфотерные иониты, способные осуществлять одновременный обмен катионов и анионов. Такие ионооб-менники носят название амфолшпов. Опыт 1. Ионообменная хроматография 111. ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Ионообменная хроматография основывается на явлении обратимого обмена между ионами растворенных веществ — компонентов исследуемой смеси и ионами, адсорбированным» на твердом носителе. ПГ^Ионообменная хроматография . 188 В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров: УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-проникающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. Способность ионитов вступать в ионный обмен с находящимися в растворе электролитами широко используется в технике. Иониты применяются для обессоливания воды, удаления солей из сахарных сиропов, молока, вин, растворов лекарственных препаратов, для извлечения ионов при очистке сточных вод. Иониты применяются также в ионообменной хроматографии, в качестве высокоэффективных катализаторов многих химических процессов и др. По природе сорбента различают адсорбционную, распределительную (абсорбционную) и ионообменную хроматографии. В случае адсорбционной хроматографии сорбция происходит на поверхности твердого тела — адсорбента. В распределительной хроматографии компоненты абсорбируются жидкостью, нанесенной на твердый носитель. В ионообменной хроматографии сорбентом являются ионообменные смолы — полиэлектролиты, содержащие основные (—NH2; —NH—; —N=) или кислотные (—SO3H; —СООН; —SH) группы, и процесс разделения основан на обратимом ионном обмене между ионообменной смолой и компонентами смеси. Ионообменная хроматография существует только в жидкостном варианте. Колоночная хроматография. Для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии обычно применяют колонки, изготовленные из стекла, у которых отношение длины к диаметру находится в пределах 40^-100. В нижнюю часть колонки помещают стеклянную вату в виде тампона, а затем загружают адсорбент, суспендированный в растворителе. При этом адсорбент должен заполнять колонку с равномерной плотностью (рис. 38). При получении распределительных хроматограмм на колонке твердый носитель вначале растирают с растворителем, который будет служить неподвижной фазой. Полученную густую кашицу суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза) и смесь равномерно вносят в колонку. В случае ионообменной хроматографии иониты предварительно подвергают специальной обработке: например, ка-тионит очищают от ионов железа и доводят до набухания. После заполнения колонки в нее осторожно приливают раствор анализируемого вещества (или смеси веществ) в подобранном растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии исследуемый раствор должен занимать в колонке небольшой объем, покрывая поверхность носителя или адсорбента. При ионообменной хроматографии можно добавлять растворителя больше. После внесения хроматографируемой смеси приступают к проявлению хроматограммы, пропуская через слой адсорбента (или В ионообменной хроматографии в качестве сорбента используются ионообменные смолы (иониты) — практически нерастворимые в воде и органических растворителях высокомолекулярные соединения, содержащие функциональные группы, способные к обмену ионами. Иониты разделяются на катиониты и аниониты. В катиони-гах ковалентно связанными являются анионные группы: Rn (SO.r)m, Rn (COO~)m, а в анионитах — катионные, например Rn (NR^)m. Поэтому катиониты способны обменивать катионы своих ионоген-ных групп на катионы растворенных солей или водородные ионы Ионообменная хроматография. В основе ионообменной хроматографии лежит обратимый обмен ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы веществ, называемых ионитами или ионообменни-ками. Разделение смеси содержащихся в растворе ионов основано на неодинаковой способности их к обмену с ионами ионита. Ионообмен-ники — это нерастворимые высокомолекулярные соединения, содержащие способные к ионизации функциональные группы и дающие с ионами противоположного заряда нерастворимые соли. В зависимости от характера ионизирующих групп иониты подразделяют на катиониты и аниониты. Существуют также амфотерные иониты, способные осуществлять одновременный обмен катионов и анионов. Такие ионооб-менники носят название амфолшпов. Колоночная хроматография. Наиболее распространенные типы колонок для хроматографического анализа представлены на рис. 78. Ими пользуются как для адсорбционной, так и для распределительной и ионообменной хроматографии. Чаще всего применяют колонки диаметром 0,5—10 см и высотой 10—150см. При ионообменной хроматографии можно добавить в колонку больше растворителя, так как чистые неионизированные растворители не вызывают расширения зон. По этой же причине можно вводить также разбавленные исследуемые растворы и концентрировать их на сорбенте. Для проявления хроматограммы применяют растворитель, под действием которого зоны перемещаются вниз по слою сорбента с небольшой скоростью. 7. ОЧИСТКА ГЛИЦИНА ОТ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЛЕЙ С ПОМОЩЬЮ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 7. Очистка глицина от неорганических солей с помощью ионообменной хроматографии 101  Использование органических Имеющегося заместителя Использование тривиальных Использовании ароматических Использовании комплекса Использовании полимеров Использовании различных Использовании традиционных Использовать некоторые |
- |
Навигация