|
|
|
Главная --> Справочник терминов Исчерпывающе экстрагировали Четвертичные соли тетраалкиламмония. Соли тетраметиламмония очень легко образуются при исчерпывающем метилировании аммиака или присоединении галоидного метила к триметиламину. Из галоидных солей при действии влажной окиси серебра можно получить растворы гидрата окиси тетраметиламмония: Ц и к л о п р о п е н, малостойкое соединение с т. кип. —367744 мм, получен Шлачтером при исчерпывающем метилировании цяклопрокиламина: Он, например, окисляется до метилгранатовой кислоты, которая при исчерпывающем метилировании дает ненасыщенную дикарбоновую кислоту, восстанавливающуюся до пробковой кислоты: 522*. Установите строение соединения состава c4HnN, обладающего такими свойствами: а) хорошо растворяется в воде, раствор показывает слабощелочную реакцию; б) при действии нитрита натрия в солянокислой среде превращается в трет-бутиловьш спирт и изобутилен; в) при исчерпывающем метилировании СН31 превращается в иодид триметил-трет-бутиламмония. 661*. Определите строение соединения C4H,N, которое при восстановлении алюмогидридом лития образует амин C4HUN, дающий при исчерпывающем метилировании и последующем разложении четвертичного аммониевого основания 1-бутен. Аналогично реагирует р-метилпроизводное кетона I. • Синтез циклопропена, описанный Демьяновым (1923), а затем Шлаттером1 (1941), основан на исчерпывающем метилировании цикло-пропиламина и последующем гофмановскам расщеплении четвертичного основания: следования Хеуорса1 и Хёрста2 показали, что устойчивые D-глюкозиды являются пиранозидами. Предложенный ими метод определения размера кольца, примененный к ряду D-глюкозы, состоит в исчерпывающем метилировании метил-?)-глюкозида (например, соединения I) либо диметилсульфатом в 30%-ном растворе едкого натра (Хеуорс, 1915), либо путем многократной обработки йодистым метилом и окисью серебра (Пурди3, 1903). Однако следует отметить, что не все циклические тетрааммо-ниевые основания расщепляются с разрывом цикла. Так, при нагревании гидрата окиси метилкайролиния он разлагается на метиловый спирт и кайролин (метилтетрагидрохино^ин)207; при нагревании гидратов окиси этилметилпиперидиния iJ л-пропил-метилпиперидиния главным продуктом реакции являются N-алкилпроизводные пиперидина208. С другой стороны, при исчерпывающем метилировании бензилпиперидина или изоамил-пиперидина наблюдается разрыв циклаSM. Метод метилирования, аналогичный методу исследования химического строения целлюлозы, основан на многократном (исчерпывающем) метилировании всех Из метшширролидина. Классический метод получения изопрена в лаборатории основан на исчерпывающем метилировании (3-ме-тилпирролидина [27]: Однако следует отметить, что не все циклические тетрааммо-ниевые основания расщепляются с разрывом цикла. Так, при нагревании гидрата окиси метилкайролиния он разлагается на метиловый спирт и кайролин (метилтетрагидрохигомин)207; при нагревании гидратов окиси этилметилпиперидиния iJ п-пропил-метилпиперидиния главным продуктом реакции являются N-алкилпроизводные пиперидина208. С другой стороны, при исчерпывающем метилировании бензилпиперидина или изоамил-пиперидина наблюдается разрыв циклаsee. Водные фильтраты концентрировали под вакуумом в атмосфере двуокиси углерода и исчерпывающе экстрагировали бензолом. Бензольные экстракты каждого вида плодов соединяли и После удаления кислот путем пропускания водного раствора через колонку с довексом-2, они исчерпывающе экстрагировали элюат эфиром и подвергали эфирный экстракт двухмерной хроматографии на бумаге. Растворителями служили: бутанол — аммиак — вода (45:5:50, нисходящий метод); бутанол — уксусная кислота — вода (4:1:5, восходящий метод); бензол — петролейный эфир (точка кипения 40—70° С)—метанол — вода (5:5:1:5, органическая фаза, восходящий метод); бутанол — аммиак — вода (восходящий метод). Соболев и Шюрх [123а] подкисляли натриевый черный щелок из березовой древесины серной кислотой, отцентрифуговывалн лигнин и исчерпывающе экстрагировали раствор смесью хлороформ— этанол [2: 1]. Они экстрагировали лигнин дополнительными количествами той же смеси, выпаривали в вакууме фильтрованные и соединенные экстракты и получили 104% растворимого в хлороформе лигнина в виде высоковязкой жидкости. Этот лигнин исчерпывающе экстрагировали сероуглеродом и очищали далее от диоксана и эфира. В результате было получено Они исчерпывающе экстрагировали реакционную смесь эфиром и получили бис [1-(4-окси-3-метоксифенил)-1-пропил]-ди-сульфид, который был выделен хроматографией на бумаге. Для этой цели использовали фильтровальную бумагу Тойо № 50, за-буференную буферным раствором Кларка—Лубса с рН 7 и бензолом —• петролейным эфиром (1 : 1) в качестве подвижной фазы. Густафсон и сотрудники [14] пытались достигнуть этой цели при этанолизе елового и березового природных лигнинов. Для этого 1 кг проэкстрагированной древесины этанолизировали по Гибберту. Нейтрализованный этанолизат концентрировали до 1,5 л и исчерпывающе экстрагировали бензолом. исчерпывающе экстрагировали бензолом и растворами бисульфита натрия, бикарбоната натрия и едкого натра. Окись ртути готовили смешением 1,4 кг хлорида ртути вол горячей воды с 1 кг едкого натра, растворенного в 1250 мл горячей воды. Холодную смесь продуктов окисления насыщали двуокисью серы и исчерпывающе экстрагировали эфиром при перемешивании с одновременным пропусканием воздуха и двуокиси серы через смесь. При этом получался эфирный экстракт А. Затем водный раствор фильтровали, осадок тщательно промывали горячей водой, а объединенные фильтраты подкисляли разбавленной серной кислотой (1:1) и вновь исчерпывающе экстрагировали эфиром. При этом был получен эфирный экстракт Б. После центрифугирования отработанные щело.ки подкисляли двуокисью серы и исчерпывающе экстрагировали эфиром, получая при этом кислые фракции. Подкисление водных растворов серной кислотой и экстракция эфиром давали альдегидные фракции. После испарения аммиака натриевые соединения разлагали влажным эфиром и водой. Затем отфильтровывали 10,3 г нерастворимого волокнистого материала. Водный щелочной фильтрат исчерпывающе экстрагировали эфиром. Соединенные эфирные растворы после выпаривания дали 1,23% дигидроэвгенола.  Использование синтетических Использование уравнения Использовании хиральных Использовании оптически Использовании производных Использовании соединений Использованного растворителя Имеющихся заместителей Использовать результаты |
- |
Навигация