|
|
|
Главная --> Справочник терминов Исключить попадание зование кислорода воздуха в качестве окислителя и малая кор-розионность среды. Используемые катализаторы на основе лент-оксида ванадия, в большинстве случаев нанесенного на силикагель и .продотированного добавками, способны работать без замены и регенерации в течение нескольких лет. Известным недостаткам процесса можно считать работу при огромном избытке воздуха; чтобы исключить образование взрывоопасных смесей, концентрацию углеводорода поддерживают меньше нижнего предела взры-ваемости. Газофазным окислением получают фталевый ангидрид из нафталина и о-ксилола, малеиновый ангидрид из бензола и пи-ромеллитовый диангидрид из дурола: При взаимодействии реакционноспособных кремнийорганиче-ских соединений с содержащими активный атом водорода феноль-ными соединениями образуется связь Si—О—С [19]. Реакция не ограничивается мономерными соединениями — с таким же успехом в ней могут участвовать и форполимеры. Условия подбирают таким образом, чтобы свести к минимуму аутокопденсацию фенольного и кремнийорганического компонентов и в максимальной степени направить реакцию по пути соконденсации; тем не менее полностью исключить образование блочных сополимеров обычно не удается. На протекание реакции в нужном направлении существенное влияние оказывает порядок прибавления реагентов. Так, при конденсации алифатических альдегидов с кетонами, а также арома,-тическими альдегидами алифатический альдегид медленно, по каплям, прибавляют к смеси второго реагента с катализатором. Соблюдение этих условий позволяет исключить образование побочных Присоединение алкиллитиевых соединений к тройной связи 1,3-енинов служит полезным в синтетическом отношении методом синтеза алленов. Чтобы исключить образование изомерных продуктов, реакцию следует проводит при температуре инже -30 °С: Обслуживание ксантогенатороп и растворителей. О Гн: л ванне к с а н т о г е н а т о р о в. Аппараты перед загрузкой дс быть тщательно очищены от остатков ксантогената. Для о-пользуются медной щеткой, латунной шпилькой и латунны деревянным скребком. Стальной инструмент запрещается I нять, чтобы исключить образование искр и возникновение ь паров сероуглерода при ударе стали о сталь. 1) усовершенствованием технологических процессов, исключить образование сточных под или уменьшить их заг[ иие вредными веществами; если перерабатываемый газ содержит диоксид углерода, то его следует извлекать, чтобы исключить образование пробок твердого СО2 при охлаждении газа. вать исходное сырье, практически полностью исключить образование корро- воляет исключить образование твердой фазы при содержании Исходная смесь мономеров и растворителя поступает в диа-фрагмовый смеситель 7 из мерников 1—4 и дозировочным насосом 8 подается на полимеризацию в аппараты 9—11. Перед полимеризаторами шихта смешивается с раствором катализатора и модификатора, поступающих из мерников 5 ц 6. Применение модификатора позволяет сблизить константы полимеризации бутадиена и стирола и исключить образование блоков полистирола. Дозировку катализатора и модификатора выбирают в расчете на связывание микропримесей, находящихся в исходной шихте, и собственно на процесс полимеризации. В производстве стереорегулярных каучуков будут внедряться новые каталитические системы, что позволит исключить образование олигомеров и резко снизить выбросы углеводородов. Применение нового стоппера в качестве добавки в производствах бутадиен-стирольных каучуков позволит вдвое снизить остаточное содержание мономеров в латексе после его дегазации, а следовательно, выброса их при сушке каучука, увеличить межремонтный пробег оборудования, а также значительно шить качество сточных вод, направляемых на очистку. сана) позволяет исключить попадание диолефинов в куб колонны 1 [24]. При использовании низкокипящего экстрагента — ацетонит-рила экстрактивную ректификацию можно осуществить в одной колонне (вариант рис. 45, г). Излишнюю воду и экстрагент выводят вместе с потоками дистиллята и десорбата, которые могут подвергаться специальному отстаиванию от воды. * При работе с алюминийорганическими соединениями необходимо проявлять особую осторожность, поскольку они легко воспламеняются при контакте с воздухом и водой. Все операции следует выполнять так, чтобы исключить попадание влаги и воздуха. Работу с этими соединениями надо проводить в защитных очках. Трехгорлую колбу емкостью в 1 л снабжают мешалкой с ртутным затвором, трубкой для ввода аммиака и обратным холодильником, который соединяют при помощи трубки, содержащей натронную известь, с ловушкой для поглощения газов («Синг. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3). Отдельные части прибора сушат в сушильном шкафу и прибор быстро собирают, чтобы исключить попадание в него влаги воздуха. Рекомендуется устанавливать-прибор под'тягой, так как во время реакции случайно может выделиться аммиак. Колбу охлаждают в бане с сухим льдом и трихлорэтиленом и затем вводят в нее через трубку для ввода газа 200 мл безводного аммиака (применяемого для рефрижераторов) из баллона, который либо повернут вентилем вниз, либо снабжен сифоном. Непосредственно перед сборкой прибора отрезают 8,1 г (0,35 грамматома) натрия, взвешивают его и помещают в небольшой стакан под керосин. Баню с сухим льдом отставляют, трубку для ввода газа заменяют резиновой пробкой и1 в колбу вносят кристаллик (около 0,2 г) водного азотнокислого железа. Затем от взвешенного куска натрия отрезают небольшой кубик (с ребром около 5 мм), быстро обтирают его фильтровальной бумагой и немедленно помещают в жидкий аммиак. Раствор перемешивают до тех пор, пока не исчезнет его голубая окраска, после чего прибавляют оставшийся натрий в виде узких тонких полосок с такой скоростью, с какой только можно их нарезать и обтереть, причем во время прибавления раствор энергично перемешивают (примечание 1). Когда цвет жидкости из голубого станет серым, реакционную смесь взбалтывают от руки кругообразным движением до тех пор, пока голубые крапинки натрия, разбрызганные по верхней части колбы, не будут смыты в раствор. 2. Различные части прибора сушат в сушильном шкафу и прибор быстро собирают, чтобы исключить попадание в него влаги воздуха. верхней частью кармана 5. Чтобы исключить попадание боль- Диметилформамид является весьма коррозионно-активным продуктом, так как в присутствии воды он гидролизуется с образованием муравьиной кислоты. Поэтому при работе с ним стремятся исключить попадание воды в аппаратуру выделения и очистки бутадиена, в экстрагент вводят ингибирующие добавки, аппаратуру для регенерации диметилформамида выполняют из нержавеющей стали специальных сортов. При работе с алюминийорганическими соединениями необходимо проявлять особую осторожность, поскольку они легко воспламеняются при контакте с воздухом и водой. Все операции следует выполнять так, чтобы исключить попадание влаги и воздуха. Кроме того, при попадании на кожу этих соединений образуются труднозаживающие раны. Работу с этими соединениями надо проводить в защитных очках. Получение [1, 2]. Наиболее удобным и почти количественным методом получения Д. (1) является обработка хлором эфирного раствора калиевого алкоголята гексафтор-2-фенилпропанола-2 [(RpOK), полученного реакцией спирта с металлическим калием] и дифенилсульфида при —78°. Выделившийся хлористый калий отфильтровывают, эфир испаряют в вакууме. Белый кристаллический остаток представляет собой Д. (1), который можно перекристаллизовать из пентана. Улучшенная методика приведена в работе [2]. В новой методике вместо хлора рекомендуется применять бром. Общий выход Д. составляет 65—75%. Гексафтор-2-фенилпропамол-2 можно получить по методу [3]. При проведении синтеза следует полностью исключить попадание влаги, так как сульфуран легко гидролизуется до дифенилсульфоксида и RsOH. В отличие от большинства сульфуранов Д. (1) устойчив Уровень латекса в кольцевом распределительном желобе устанавливается и поддерживается с помощью сменных переливных патрубков или автоматически изменением подачи латекса по сигналу пнев-мометрического датчика уровня. Кроме этого, желоб выполняет Функцию отстойника для осаждения коагулянтов и крупных частиц из латекса во избежание забивки форсунок и ухудшения качества готового продукта. Такое аппаратурное оформление нельзя признать Удачным по следующим причинам. Во-первых, невозможно полностью исключить попадание крупинок и коагулюмов через питательные трубки в форсунки (присутствие плотных крупных частиц повышает Насыпную плотность порошка ПВХ, что не всегда желательно), во-пер-вых, открытый желоб трудно вентилировать, и в зоне обслуживания Получение [1, 2]. Наиболее удобным и почти количественным методом получения Д. (1) является обработка хлором эфирного раствора калиевого алкоголята гексафтор-2-фенилпропанола-2 [(RpOK), полученного реакцией спирта с металлическим калием] и дифенилсульфида при —78°. Выделившийся хлористый калий отфильтровывают, эфир испаряют в вакууме. Белый кристаллический остаток представляет собой Д. (1), который можно перекристаллизовать из пентана. Улучшенная методика приведена в работе [2]. В новой методике вместо хлора рекомендуется применять бром. Общий выход Д. составляет 65—75%. Гексафтор-2-фенилпропамол-2 можно получить по методу [3]. При проведении синтеза следует полностью исключить попадание влаги, так как сульфуран легко гидролизуется до дифенилсульфоксида и RsOH. В отличие от большинства сульфуранов Д. (1) устойчив ных заболеваний вызывают серьезные заболевания печени. В связи с этим помимо герметизации оборудования большое внимание необходимо уделять механизации процесса. В случае ручной загрузки или выгрузки хлорпроизводных, а также при отборе проб из аппарата необходимо соблюдать все меры предосторожности, чтобы исключить попадание хлорпроизводных на тело. Работать следует только в спецодежде. Надевание рукавиц при открывании люков, отбора проб, загрузке и выгрузке продуктов обязательно. ЕСЛИ исключить попадание пыли в исследуемый раствор, то основными источниками ошибок при измерении рассеяния света являются абсорбция света раствором, флуоресценция раствора, отражение от стенок кюветы и разница между показателями .преломления содержимого кюветы и среды, в которую она помещена. Поэтому при расчете молекулярного веса из данных по светорассеянию следует вводить соответствующие поправки.  Использовать уравнение Используя различные Используя соотношения Используя уравнение Используемого катализатора Индифферентных растворителях Используются катализаторы Используются соединения Используют ароматические |
- |
Навигация