|
|
|
Главная --> Справочник терминов Испаряющей поверхности разца испытуемого материала. Величина ударной вязкости при прочих равных условиях (материал, структура, термообработка, методика испытания и т, п.) зависит от формы и размеров образца, от остроты и глубины надреза. 3) продавливание испытуемого материала через калиброванное отверстие; зец 2, состоящий из двух или более дисков, вырубленных из листа материала, помещают в камеру и спрессовывают. Ротор 1, укрепленный на вертикальном валу, вращается с частотой 2 об/мин. При заданных размерах, формах камеры и ротора вращающий момент, приложенный к оси последнего, пропорционален вязкости испытуемого материала. Осевое усилие на валу измеряют динамометром. Для исключения проскальзывания смеси во время испытания на поверхностях ротора и камеры делают радиальные канавки. Современный компьютеризированный метод и реализующая его аппаратура позволяют в течение нескольких секунд получить информацию о твердости по Шору и в международных единицах 1RHD, эластичности по отскоку, вязкости, жесткости и других характеристиках испытуемого материала в общепринятых стандартных единицах. Используемый в приборе метод динамического инденти- В основу таких методов положено измерение величины деформации при одноосном сжатии испытуемого материала. Изменение деформации в зависимости от температуры позволяет проследить развитие упругой, высокоэластической деформации и пластического течения материала. Однако этот вид деформирования позволяет получить только качественную оценку изменения свойств полимера под действием температуры, так как всегда присутствующие остаточные напряжения искажают измерения и затрудняют получение воспроизводимых результатов. Поэтому во многих случаях теплостойкость исследуют по изменению модуля упругости под действием температуры. Для каждого испытуемого материала следует изготовить не менее трех образцов. Приготовление образцов. Испытания проводятся на плоских образцах, имеющих форму диска диаметром 25-^100+0,5 мм и толщиной 2-ь4±0,2 мм. Измерения могут проводиться и на плоских образцах квадратной формы. Сторона квадрата в этом случае составляет 25-т-100±0,5 мм. Торцевые поверхности образцов должны быть строго параллельны друг другу и не иметь следов механической обработки, трещин, раковин, складок, вмятин, царапин, посторонних включений и других дефектов. Для каждого испытуемого материала используются не менее трех образцов. Образцы перед испытанием в соответствии с ГОСТ 6433.1—71 должны быть выдержаны в течение 24 ч при температуре 20±2 °С и относительной влажности 65±5%. Приготовление образцов. Испытания проводятся на плоских образцах, имеющих форму диска (или квадрата) с диаметром (со стороной) 25-МОО±0,5 мм и толщиной 2-=-4±0,2 мм. Для каждого испытуемого материала используется не менее трех образцов. Требования, предъявляемые Превращение в гуанилмочевину. — При обработке кислотой с соблюдением надлежащих условий дициандиамид количественно превращается в гуанилмочевину. После осаждения в виде пикриновой или никкелевой соли гуанилмочевина может быть взвешена. Аналитические методы, основанные на этом превращении, являются наиболее лесообразным среди применяемых способов. Они особенно применимы, если употребляются в сочетании с экстракцией ацетоном. Дициандиамид растворим в ацетоне, в то время как гуанилмочевина и бигу-анид, оба образующие нерастворимый пикрат и никкелевую соль, нерастворимы. Превращение в гуанилмочевину, примененное к вытяжке ацетоном испытуемого материала, является одним из наиболее точных методов определения дициандиамида. Образец испытуемого материала взвешивают Образцы испытуемого материала должны иметь правильную форму (куб, парал- Сущность молекулярной перегонки состоит в том, что молекулы подвергаемого перегонке вещества, оторвавшись от испаряющей поверхности, достигают конденсирующей поверхности, не сталкиваясь с другими молекулами. Однако действительная скорость перегонки всегда значительно меньше вычисленной, что определяется рядом факторов, зависящих от конструкции прибора, и главным образом скоростью испарения вещества с конденсирующей поверхности. Поэтому эффективность молекулярной перегонки в большой мере зависит от степени охлаждения конденсирующей поверхности; температура конденсирующей поверхности должна быть не менее чем на 100° ниже температуры испаряющей поверхности. Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа; в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой — пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке; кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. В случае применения растворителя, смешиваемого с водой, он может растворить значительное количество ее из воздуха, и парциальная упругость водяного пара над раствором оказывается значительно ниже, чем над чистой водой при температуре испаряющей поверхности ***. Благодаря присутствию в смеси воды, растворяющая способность смеси уменьшается и в результате . может произойти образование водной белесоватости уже при сравнительно высоких температурах поверхности. степени охлаждения конденсирующей поверхности; температура конденсирующей поверхности должна быть не менее чем на 100° С ниже температуры испаряющей поверхности. Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа; в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой—пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке; кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. намику потока пара через трубы переменного сечения и сопла без учета специфики процесса, заключающейся в присутствии испаряющей поверхности. Фактически не принимаются во внимание свойства этой поверхности, в частности величина коэффициента конденсации, имеющего определяющее влияние на давление пара, получаемое из эффузионных измерений (см. раздел "Косвенные методы"). Применяя кинетическую теорию к процессам испарения одно- и многоатомных молекул, Краут [31] показал, что при испарении вблизи испаряющей поверхности должно быть распределение скоростей, не совпадающее с максвелловским. П. Краут предположил, что состояние неизотропного пара у поверхности можно выразить "продольной температурой" в направлении испарения и "поперечной температурой" параллельно поверхности. Нормальное распределение энергии в паровой фазе будет устанавливаться на расстоянии нескольких путей свободного пробега. Основным достоинством метода Лэнгмюра является высокая чувствительность, необходимая при исследовании слаболетучих соединении. К недостаткам метода относятся необходимость оценки коэффициента конденсации для расчета давления пара и трудности в определении температуры испаряющей поверхности и площади поверхности испарения. Метод Лэнгмюра позволяет определять величины энтальпии сублимации веществ с давлением пара до 1СГ7 мм рт. ст. Конструкция эффузионнои ячейки и способ подведения тепловой энергии должны обеспечивать равномерное распределение тепла по всему объему камеры. Наибольшее значение имеет точное поддержание температуры мембраны и испаряющей поверхности вещества. Исследования Приселкова с соавт. [88] и Голубцова [86] показали, что температура дна эффузионнои камеры, куда обычно вставляют термопару, может значительно отличаться от температуры средней части корпуса камеры и района мембраны. Наибольшее влияние на измеряемое давление пара оказывает температура диафрагмы (мембраны). Для большей стабильности скорости испарения температура диафрагмы должна быть несколько выше температуры корпуса камеры. На рис. 36 показана зависимость массовой скорости испарения вещества от разности температур между мамбраной и корпусом (по данным работы Приселкова с соавт. [88]). В формулы (26) и (27) для расчета коэффициента а входит площадь испаряющей поверхности в камере Кнудсена SK. Площадь SK обычно рассчитывают как площадь поперечного сечения камеры, в которой находится образец. Однако это верно только в случае а = 1 [111]. Эффективную поверхность образца определяют как геометрически измеренную площадь образца совершенного кристалла, который имел бы такую же массовую скорость испарения, как порошок [113]. Анализ Мелвил-ла [114] показал, что геометрически измеренная площадь будет ошибочной на 35% при а = 0,1 для пудроподобной поверхности. Геометрическая и эффективная площади для а > 0,5 отличаются друг от друга не более чем на 15%. Рассчитанный коэффициент испарения порошка апорошок и истинный коэффициент испарения совершенного кристалла а находятся в таком же отношении, как эффективная (5эф) и геометрически измеренная (SreoM) площади:  Индифферентных растворителях Используются катализаторы Используются соединения Используют ароматические Используют метиловый Используют протонные Используют соединения Используют взаимодействие Используют уравнения |
- |
Навигация