Главная --> Справочник терминов


Использовать растворители Промоторы. Для повышения скорости было предложено вводить в состав ионита сернистые соединения. Модифицированные таким образом иониты должны сочетать свойства катализатора и промотора. Так, описан способ25, заключающийся в обработке небольшой части катионита насыщенным водным раствором тиоалканоламина, (тиозта-ноламина), который, они считают, хорошо адсорбируется катиони-том, и поэтому однажды обработанный катионит можно использовать несколько раз. При 115°С и мольном соотношении фенола к ацетону около 2,5 : 1 был получен выход дифенилолпропана 68,7% от теоретического (т. пл. 154 °С). С целью введения в катионит мер-каптогрупп предложено26- 30~31 часть сульфогрупп катионита (3— 15%) этерифицировать тиоспиртами, в частности алифатическими окситиолами, содержащими в молекуле одну окси- и одну меркапто-группу. По мнению авторов, хорошие результаты дают тиоэтанол, тиопропанол и тиобутанол.

Первый шаг при таком анализе технологии переработки полимеров состоит в четком определении ее цели. В данном случае целью, несомненно, является формование полимерных изделий. Формованию изделия могут предшествовать манипуляции, посредством которых модифицируются свойства полимера и он подготавливается к стадии формования. Готовые изделия могут подвергаться обработке, улучшающей их внешний вид. Тем не менее основным содержанием технологии переработки полимеров остается формование изделий. Выбор метода формования определяется конфигурацией изделия. В тех случаях, когда можно использовать несколько различных методов, учитываются соображения экономики. Все многообразие методов формования, применяемых в промышленности переработки пластмасс, можно свести к следующим основным группам: 1) калан-дрование и нанесение покрытий; 2) экструзионное формование; 3) формование оболочек на пуансонах и матрицах; 4) формование в пресс-формах литьем под давлением и заливкой; 5) вторичное формование.

По этим причинам каждая листовальная головка оборудуется приспособлениями для тонкой регулировки зазора между губками щели. Обычно эта регулировка производится вручную. Однако в связи с высокой производительностью листовальных агрегатов ручная регулировка приводит к потерям материала. Поэтому в настоящее время применяют системы автоматической регулировки зазора. Для питания очень широких головок можно использовать несколько экструдеров, можно также установить червяк в коллектор Т-образной головки.

4-Хлораншшн [28]. Б качающийся автоклав емкостью 900 мл загружают смесь 300 и технического 4-нитрохлорбензола^ 400 мл спирта и 15 з пинеля Рекея, нагнетают водород, доводя давление до 100 am, и включают перемешивание и обогрев. При 50° С достигается достаточно большая скорость поглощения водорода, и нагревание реакционной массы прекращают. Когда давления упадет до 20 am, добавляют водород иа баллона. Через 23 м-ип при температуре но выше 100* С поглощается теоретическое количество водорода. Реакционную массу охлаждают, отфильтровывают катализатор и перегоняют , фильтрат. Получается 236 s (97% от теоретического) 4-хлоранилина; т. пл. 70—71* С. Катализатор можно использовать несколько раз.

При проведении работы с применением эксикатора кювету с «тройной смесью» можно использовать несколько раз без замены растворителя. Если же хроматографирование проводилось на воздухе, растворитель по окончании работы выливают ив кюветы в специальную банку; повторное использование его недопустимо, так как состав смеси сильно изменяется из-за различной летучести ее компонентов.

фии убеждаются в его индивидуальности (см. 3.2.4). При хромато-графироваиии неизвестного вещества нужно использовать несколько систем элюентов. В этом случае наличие только одного основного пятиа с большой степенью вероятности свидетельствует о присутствии в пробе единственного органического веществу. Смесь двух веществ в общем случае должна проявляться в виде двух пятен, однако при неудачном выборе злюента происходит их наложение. Элюенты следует выбирать таким образом, чтобы Rf хроматогра-фического пятна находилось в интервале 0,2 ...ОД Хроматограмыы бесцветных органических соединений проявляют чаще всего в камере с иодом или наблюдая люминесценцию пятен при освещении ультрафиолетовым светом в темноте. Препаративную хроматографию можно использовать для разделения веществ и очистки от примесей. В этом случае обычно применяют колоночную адсорбционную хроматографию (см. 2.2.2).

Для введения электрона s дик.арбднильное соединение можно использовать несколько методов. Семидион генерируют с помощью металлов! таких как цинк, или неорганических восстановителей, например дитионита натрия..Можно применять .также электролитические методы. Для образования семиДионов мЬ}кн64, также использовать целый ряд процессов' электронного переноса. Подходящими*, восстанавливающими атента'ми. являются органические ка^банионы: .,_'.-'. . ••

Резкое ухудшение эффективности колонки происходит при содержании жидкой фазы больше 30 вес.%. Можно использовать несколько методов нанесения покрытия на твердый носитель. Наилучшим из них является способ, связанный с использованием роторного испарителя. При этом точное количество жидкой фазы (приложение К) растворяют в соответствующем растворителе и помещают в круглодонную колбу, которую подсоединяют к роторному испарителю. Добавляют известное количество твердого носителя. После подсоединения роторного испарителя к вакууму колбу вращают до полного удаления растворителя.

Поликонденсация, или ступенчатая полимеризация, представляет собой реакцию между полифункциональными молекулами с низким и средним молекулярным весом под влиянием тепла и (или) катализаторов. Образование продуктов с более высоким молекулярным весом происходит в результате выделения воды, хлорида натрия и других аналогичных компонентов низкого молекулярного веса. Примерами аддиционных полимеров могут служить полихлоропреновые каучуки, получаемые полимеризацией хлоропрена, поливинилхлорид, получаемый полимеризацией винилхлорида. Можно использовать несколько исходных материалов и получить, например, такой продукт, • как сополимер акрилонптрила, бутадиена и стирола (АБС).

Для обеспечения такой высокой прочности соединения всю процедуру склеивания следует выполнять с большой точностью. Можно использовать несколько видов клея, но наилучшие результаты дают двухкомпонентные клеи на основе изоцианатов. После смешения двух компонентов смесь не подлежит длительному хранению. Срок хранения можно определить, испытав прочность соединений, полученных через различные промежутки времени после смешения. В общем, срок хранения смеси, в зависимости от использованных компонентов, может быть различным (меньше 1 ч и больше 10 ч).

При проведении работы с применением эксикатора кювету с «тройной смесью» можно использовать несколько раз без замены растворителя. Если же хроматографирование проводилось на воздухе, растворитель по окончании работы выливают ив кюветы в специальную банку; повторное использование его недопустимо, так как состав смеси сильно изменяется из-за различной летучести ее компонентов.

Процесс образования дифенилолпропана из гидроперекиси изо-пропилбензола проходит с большим выделением тепла, поэтому очень важен вопрос о его эффективном отводе115» П6»119. Например, предложено115; П6 смешивать фенол с катализатором и к полученной смеси медленно добавлять гидроперекись. Ее можно вводить в несколько мест по высоте реакционной зоны и в этом случае аппарат выполняют с удлиненной реакционной зоной (трубка и т. п.). Такие меры не только способствуют более эффективному отводу тепла, но и создают благоприятные условия для синтеза вследствие наличия большого избытка фенола в каждый момент времени. В патенте119 предложено использовать аппарат с удлиненной реакционной зоной, в которую тонкой пленкой подают смесь реагентов. Фенол и гидроперекись, предварительно растворенные в спирте (метиловом, этиловом) или эфире, пропускают через аппарат тонкой пленкой при 20 °С; одновременно параллельным током вводят хлористый водород. Время реакции 64 мин. Выход дифенилолпропана 65% (т. пл. 147—149 °С). Для отвода тепла можно также использовать растворители — углеводороды, спирты, эфиры.

приходилось работать с большими объемами его, и минимальной растворяющей способностью по отношению к насыщенным углеводородам (рис. 56), особенно по отношению к метилциклогексану. В то же время между степенью извлечения насыщенных углеводородов при экстрактивной ректификации и растворяющей способностью экстрагента нет прямой зависимости [98], что позволяет использовать растворители с широким диапазоном растворяющей способности. Так, близкие результаты по очистке бензола дают N-метилпирролидон и триэтиленгликоль (К по отношению к бензолу при 60 °С соответственно 391,82 и 110,81). Растворяющая спо--собноегь обязательно должна быть не менее величины, обеспечивающей гомогенность жидкой фазы на тарелках колонны.

Интересные результаты были получены И. П. Белецкой и А. Л. Курцем. Они установили, что если в реакции с натрийацетоуксусным эфиром использовать субстраты, более реакционноспособные, чем алкилгалогениды, например тозилаты или диалкилсульфаты, в которых 6+ на атакуемом атоме углерода больше (см. разд. 2.2), а в качестве растворителя вместо обычно применяемого диэтилового эфира использовать растворители, оптимальные для проведения реакций по механизму 5ц2 [диметилформамид (ДМФА), диметилсульфоксид (ДМСО), гексаметилтриамидофосфат (ГМТАФ)], то, вопреки априорным теоретическим предположениям и правилу Корнблюма, в качестве основного получается не продукт С-алкилирования ацетоуксусного эфира, а Е-изомер продукта 0-алкилирования его енольной формы:

Для исследования ИК-спектров необходимо использовать растворители, максимально прозрачные в ИК области, не взаимодействующие с исследуемым веществом и с материалом кювет. Наиболее часто используют четыреххлористый углерод, имеющий сильное поглощение только в области 700—800 см"1 и сравнительно слабые полосы в областях 1500—1600 см"1, 1200—1300 см~', 900—1000 смп. В табл. 23 пере-

Эта реакция имеет втирокую область применения. При взаимодействии ароматических углеводородов, ариловых эфжров [611], конденсированных ароматических соединений [612а] а гетероциклов (например, производные тиофена [613] иди; пиррола [614]) с N-метилформанипидои и хлорокисыо фосфора с превосходными выходами образуются соответствующие альдегиды. При проведении реакции с высокоплавящимися конденсированными ароматическими соединениями рекомендуется использовать растворители, например днхлорбензол.

димому, при таком окислении важно использовать свежеприготовленную двуокись селена [ПО]. Если исходный углеводород представляет собой жидкость, нет необходимости использовать растворители, а для твердых углеводородов применяют такие растворители, как этиловый спирт, этилацетат, диоксан и ксилол. Гетероцикли-.ческие альдегиды можно получать как избирательно, так и в смеси с соответствующей кислотой. Иногда выходы достигают 90%, однако чаще они составляют 50% и даже ниже. Несмотря на это, такой синтез занимает важное место среди других благодаря доступности многих метилированных гетероциклов. В описанных ниже примерах будет показано, что для 2-метилхинолинов применяют более низкие температуры, которые также можно использовать для 4-метилхинолинов.

ратуру плавления, что позволяет использовать растворители

Этих недостатков можно избежать, если вместо воды использовать растворители — при этом получают ту же ячеистую структуру закрытого типа. Обычно применяют метиленхлорид, который относительно безопасен при работе и не требует больших изменений в оборудовании.

Ионы металлов, входящие в состав проявителя, могут адсорбироваться на поверхности подложки и при последующей термодиффузии примесей в подложку вызывать дефекты полупроводниковых структур. Для сверхбольших интегральных схем отрицательное влияние удерживания подвижных ионов металлов особенно велико и повышается с ростом плотности элементов схемы. Поэтому необходимо, чтобы максимальное содержание ионов Na+ и К+ в ре-зисте составляло 0,2—5 млн"1. Поскольку проявление позитивных резистов проводится растворами щелочей, требуется хорошая промывка подложки после проявления. Заметна тенденция использовать растворители, не содержащие ионов металлов, и для проявления позитивных резистов, так как при этом меньше вносится всевозможных загрязнений. Примером таких проявителей могут служить MF-314 Shipley, а также системы на основе водных растворов аминов [2] и смесей этаноламииов с глицерином [79].

Для полностью замещенных углеводов (без ОН-групп) используются растворители А и Б. При наличии одной группы ОН рекомендуются растворители В, Г, Е,Ж, 3; если ОН-групп в молекуле две или более, то следует использовать растворители В, Г, 3, И. Для полностью замещенных алб-форм рекомендуются растворители Б, В, Г, Д; для полностью замещенных меркапталей — А, Б, В.

Промежуточные Продукты, которые применяются для изготовления искусственных органических красителей, принадлежат большей частью к ароматическому ряду. В них, кроме метальных групп, наиболее часто встречаются в качестве заместителей прежде всего галоиды (особенно хлор), нитро-, амипо-, окси-, алкокси-, сульфо- и карбоксильные группы, а также альдегидные н кетонные группы, причем последние могут быть в хииоидной форме. Все эти и многие другие реже применяемые заместители могут 'быть введены в молекулу поодиночке или в сочетании с 'Несколькими другими. Замещения могут происходить в различной последовательности и самым различным образом, так что возможности здесь 'безграничны. На практике обычно1 применяются аналогичные процессы, так что химик, знающий основные положения этих процессов и овладевший методами, может сразу определить, как проще всего получить требуемое соединение. Всегда надо учитывать, чтопочти во всех случаях используются стехиометрнческие количества хнмика-лиев и что лишь в редких случаях оказывается необходимым применять количества, большие или меньшие, чем те. которые соответствуют химическому уравнению. Для достижения надлежащего перемешивания во время реакции часто приходится использовать растворители. Следует также отметить, что интенсивное перемешивание часто является необходимым, чтобы реакция прошла удовлетворительно. Часто решающую роль играет соблюдение определенной температуры реакции во избежание образования изомеров, нежелательных в данном случае.




Исследования органических Исследования последних Исследования продуктов Исследования проводили Исследования соединений Исследования зависимости Индивидуальных компонентов Исследование образования Исследование процессов

-
Яндекс.Метрика