|
|
|
Главная --> Справочник терминов Индикатора фенолфталеина раствором едкого натра, используя в качестве индикатора фенолфталеин. Содержание уксусной кислоты узнается по уд. в.; но так как удельным весам от 1,0553 до 1,0748 соответствуют две различных крепости кислоты, то в подобном случав определяют уд. вес вторично, разбавивши раствор водой. Более точно можно определить крепость кислоты путем объемного анализа. Для этого поступают следующим образом: 10 гр. уксусной кислоты разбавляют водой до 100 куб. см.; 10 куб. см. полученной жидкости титруют нормальным раствором едкого кали, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Каждый куб. см. употребленного норм, раствора едкого кали соответствует 0,06003 гр. уксусной кислоты. Количественное определение камфарной кислоты: в эрленмейеровской колбе растворяют 0,5 гр. высушенной при 80° камфарной кислоты в 20 куб. см. спирта и титруют Vio N раствором едкого кали, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Каждый куб. см. Vio N раствора едкого кали соответствует 0,01 гр. чистой камфарной кислоты. После этого при атмосферном давлении отгоняют примерно 50 мл «-амилового спирта (примечание 3); остаток по охлаждении затвердевает в буроокрашенную массу. К последней прибавляют в качестве индикатора фенолфталеин, а затем охлаждают смесь в бане со льдом и прибавляют к ней порциями концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока не исчезнет красная окраска, которая, однако, при перемешивании вязкой массы появляется вновь. Указанный процесс продолжают до тех пор, пока масса не будет оставаться бесцветной и после перемешивания. Затем к смеси приливают воду (около 200 мл) и дают ей достигнуть комнатной температуры. После этого прибавляют концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока реакция смеси на метилоранж не будет кислой. Затем смесь снова охлаждают в бане со льдом. Маслянистый слой затвердевает в воскообразную массу; подкисленный водный раствор декантируют. Воскообразную массу растворяют в 100 мл 95%-ного этилового спирта при комнатной температуре и к раствору прибавляют воду до тех пор, пока он 1. Точное количество уксусной кислоты, требуемое для реакции с определенным образцом цианамида кальция, сперва определяют объемным путем, для чего поступают следующим образом. Навеску цианамида кальция (около 1 г) суспендируют примерно в 50 мл дестиллированной воды и титруюг стандартным раствором соляной кислоты (лучше всего нормальным), применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Кислоту прибавляют до тех пор, пока розовая окраска индикатора не будет появляться вновь через 2—3 мин. На основании данных титрования вычисляют количество требуемой уксусной кислоты, причем для того, чтобы иметь уверенность в том, что реакционная смесь останется кислой в продолжение всего эксперимента, кислоту берут в 10%-ном избытке. 3. Концентрацию диметнлкетена определяют титрованием алпквотного количества 0,1 н. едким натром при 0°, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. РЗ этих условиях, как показывают холостые опыты, этилацетат не гидролизуется. индикатора фенолфталеин. Определение кислотного числа. Кислотное число определяется как количество гидроокиси калия в мг, необходимое для нейтрализации кислотных групп, присутствующих в 1 г полиола. Это число определяют [5] растворением образца в смеси бензола и спирта и титрованием этого раствора стандартным спиртовым раствором гидроокиси калия, используя в качестве индикатора фенолфталеин. Одновременно проводится контрольное титрование без полиола. Кислотное число х определяют по следующей формуле: С целью определения выхода аликвотную порцию этого раствора (2 мл) гидролизуют дестиллироваиной водой, а затем титруют продукт гидролиза стандартной кислотой, используй «в качестве индикатора фенолфталеин. Выход составляет 95—99%. Круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную корковой пробкой и отводной трубкой с зажимом, взвешивают на аналитических весах. В колбу помещают жидкий хлористый винил, закрывают пробкой и погружают в сосуд с жидким хлористым винилом. Баня из холодного хлористого винила поддерживает температуру в колбе около — 13°, так что в ней не создается давления выше атмосферного. Колбу вынимают из бани на время, необходимое для быстрого взвешивания с точностью до 1,0 г. Отводную трубку колбы соединяют с промывной склянкой для газов, содержащей дестиллированную воду, зажим открывают и колбу удаляют из бани. При нагревании колбы до комнатной температуры хлористый винил барботируется через воду. Когда колба опорожнится, осторожным нагреванием вытесняют оставшиеся пары. Если вода в промывной склянке дает кислую реакцию, то присутствует хлористый водород, который можно оттитровать 0,1 н. раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. 3. Концентрацию диметнлкетена определяют титрованием алпквотного количества 0,1 н. едким натром при 0°, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. В этих условиях, как показывают холостые опыты, этилацетат не гидролизуется. Для определения концентрации полученного раствора используют ацидометрическое двойное титрование. Для этого берут али-квотную часть раствора бутиллития (2 мл), гидролизуют ее 10 мл дистиллированной воды и продукт гидролиза титруют стандартным раствором кислоты с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Вновь берут аликвотную часть раствора бутиллития, вливают раствор, содержащий 1 мл тщательно очищенного бензилхлорида в 5 мл гексана. Смесь перемешивают несколько минут и гидролизуют 10 мл дистиллированной воды. Затем титруют, как описано выше. Разность результатов титрования соответствует концентрации исследуемого раствора бутиллития. Предпочтительно получение 1,3 М раствора бутиллития. Количественное определение производит титрованием 0.1 н. раствором едкого натра в присутсшии эфира и индикатора фенолфталеина (эфир служит для раствор'еипя основания первитина). 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01857 г первитина. Количественное определение основано на гидролизе препарата О.о и спиртовым раствором едкого кали; nocie отгонки спирта основание извле кают эфиром и но удалении зфира и разложении соляной кислото дифенилуксусную кислоту титруют — в спиртовом растворе 0,1 н. раствс ром едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина. 1 мл 0,1 н. ра створа едкого натра соответствует 0.03920 г дипрофена, которого в препарат должно быть не менее 99%. Количественное определение по А. К. Руженцевой и Т. П. Лондаре вой (1952) основано на гидролизе препарата спиртовой щелочью на ди фенилуксусную кислоту и диэтиламииоэтилмеркаптан; отделенную и очи Щенную от посторонних загрязнений дифенилуксусную кислоту титрую в спиртовом растворе в присутствии индикатора фенолфталеина, 0,1 н. рг створом едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,03640 гтифена, после/ него в препарате должно быть не менее 98%. рым сопряжены NH2-, NHR-, МК2-группы, протон является сильнейшим поляризатором хромофора и действует на цветность сильнее всех других ауксохромов. Более сложный хромофор имеется у другого кислотно-основного индикатора — фенолфталеина. Окисление метил а-D-глюкопиранозида. Раствор 12,5 г метил-а-?)-глюкопиранозида в небольшом количестве дистиллированной воды прибавляют к 250 мл 0,54 М НЮ4. Раствор разбавляют водой до 500 мл и оставляют при 20— 25° на 24 ч, после чего точно нейтрализуют горячим раствором гидроокиси стронция в присутствии индикатора фенолфталеина. Осадок периодата и иода та стронция отфильтровывают и промывают холодной водой. К фильтрату прибавляют 1 г карбоната стронция, упаривают до 50 мл в вакууме при температуре водяной бани 50°, отфильтровывают от карбоната стронция и продолжают упаривание при температуре водяной бани 40° досуха. Остаток экстрагируют холодным абсолютным этиловым спиртом шесть раз по 25 мл. Таким образом, диальдегид полностью отделяется от плохо растворимых солей стронция. Спирт отгоняют в вакууме при температуре водяной бани 40— 45°. Диальдегид получается с количественным выходом в виде бесцветного сиропа. Выполнение анализа. Навеску нарезанной кусочками (2—4 мм) метилолполиамидной пленки 0,1—0,2 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают пипеткой 5 мл свежеприготовленной ацетилирующей смеси. Плотно закрывают колбу пробкой и ставят на 1,5—2 ч в термошкаф, нагретый до температуры 76—78 °С. По прошествии указанного времени колбу вынимают из термошкафа, охлаждают 5—10 мин и приливают в колбу 50 мл дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и оставляют на 40 мин для полного превращения уксусного ангидрида в уксусную кислоту. Далее в колбу добавляют 4—5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. раствором гидроксида калия до появления розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт. Выполнение анализа. Навеску смолы около 0,5— 1,0 г, взвешенной с погрешностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150—200 мл и приливают пипеткой 50 мл растворителя (смесь бензола с этаноло-м). Закрыв колбу пробкой, круговым вращением растворяют навеску. После полного растворения смолы в колбу добавляют 5— 6 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,1 н. раствором гидроксида калия до появления устойчивой розовой окраски. Для всех сортов дистиллированного глицерина реакция может быть слабощелочной или слабокислой; на нейтрализацию 50 мл глицерина в 100 мл дистиллированной воды должно пойти не более 0,15 мл нормальной НС1 или 0,15 мл нормального NaOH в присутствии индикатора фенолфталеина. 6. Чем объясняется наличие в 1-й пробирке щелочной среды, обнаруживаемой с помощью индикатора фенолфталеина? газа с раствором гидроокиси бария и с применением в качестве индикатора фенолфталеина. Индикационная часть прибора состоит из фотоколориметра с двумя фотоэлементами. Прибор для хроматогра-фического микроанализа газов разрабатывали также А. А. Жухо-вицкий и Н. М. Туркельтауб [199].  Интенсивности межмолекулярного взаимодействия Интенсивности освещения Интенсивности рассеяния Интенсивности взаимодействия Интенсивно окрашенного Интересный результат Интересные результаты Интересными свойствами Интересное исследование |
- |
Навигация