|
|
|
Главная --> Справочник терминов Исследуемым веществом Явление осмоса наблюдают в приборах, называемых о с м о м е т р а м и (рис. 35). Осмометр состоит из стеклянного сосуда, заполненного растворителем, в который помещена рабочая ячейка 2 с исследуемым раствором. Решетчатое дно 1 ячейки покрыто полупроницаемой пленкой; в верхнюю часть ячейки вставлен стеклянный капилляр 3. Растворитель преходит через полупроницаемую пленку и разбавляет раствор, содержащийся в ячейке. При этом уровень жидкости в капилляре соответственно возрастает. Проникание молекул растворителя в раствор происходит до тех пор, пока гидростатическое давление столбика жидкости в капилляре не уравновесит осмотического давления. По величине поднявшегося столбика жидкости определяют осмотическое давление. В двухлучевых приборах световой поток от источника излучения делится на две равные части и распространяется по двум каналам, в один из которых (канал сравнения) ставится кювета с чистым растворителем, а в другой — кювета с исследуемым раствором. Это позволяет сразу получить кривую пропускания или оптической плотности образца. 11. Перемещая каретку рукояткой /, установите на пути светового пучка кювету с исследуемым раствором. 1 — пробирка с исследуемым раствором; 2 — пробирка-термостат; 3 — термометр; 4 — мешалка; 5 — стакан 2) объемный анализ — измерение объема раствора реактива точно известной концентрации, вступившего в реакцию с исследуемым раствором; Лабораторные исследования проводили в стеклянном абсорбере емкостью 500 мл с впаянной на расстоянии 20 мм от дна.стеклянной пористой пластинкой (тарелкой).Тазовой фазой служил воздух, предварительно очищенный и осушенный в колонне с ангидридом. Воздух подавался под тарелку, где контактировал с исследуемым раствором, а затем отводился из системы. Расход воздуха замеряли ротаметром. .-; В качестве рабочей жидкости были исследованы 10- и 25%-ые водные растворы МЭА и ДЭА. Для приготовления рабочих растворов использовали МЭА по МРТУ 6-02-471—68, ДЭА по МРТУ 6-02-196—68. внутреннего, эталона, смешивается с исследуемым раствором', на Исследованию растворимости пластификаторов в воде посвящено мало работ [36, 37]. Интересные данные [36] получены при изучении растворимости в воде эфиров карбоновых кислот путем приготовления насыщенного раствора при более высокой температуре (50°С), чем температура измерения, последующего отстаивания и охлаждения раствора до 25 °С, удаления всплывшего или осевшего на дно сосуда пластификатора. Пробу, отобранную из отстоявшегося раствора, подвергали двукратной экстракции я-гексаном, разделению водного и н-гексанового слоев. Последний концентрировали до объема 1—2 мл и анализировали на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором с применением в качестве стандарта раствора соответствующего пластификатора в н-гексане, сравнимой с исследуемым раствором концентрации. Данные о растворимости о-фталатов в воде, полученные сотрудниками фирмы «Кева Сэкию» (см. табл. 3.14), указывают на уменьшение водорастворимости в ряду о-фталатов с увеличением длины алкильного радикала. Также заметно снижение водорастворимости у эфиров алифатических дикарбоновых кислот с одноименным алкильным радикалом при переходе к пластификатору большей молекулярной массы (адипинат — 3 ч/ЮОО, а себацинат— 0,1 ч/ЮОО). Такая же закономерность наблюдается для ортофос-фатов (см. табл. 3.14). Лабораторные исследования проводили в стеклянном абсорбере емкостью 500 мл с впаянной на расстоянии 20 мм от дна стеклянной пористой пластинкой (тарелкой). Газовой фазой служил воздух, предварительно очищенный и осушенный в колонне с ангидридом. Воздух подавался под тарелку, где контактировал с исследуемым раствором, а затем отводился из системы. Расход воздуха замеряли ротаметром. на рис. 23. Свет от ртутной лампы 7 попадает в конденсор 9, расположенный на фокусном расстоянии от лампы. Из конденсора свет выходит параллельным пучком, который, пройдя ряд диафрагм И, поступает в кювету 12 с исследуемым раствором. При установке фотометра в позицию 1—1 в него поступают два световых потока, одним из которых является свет, рассеянный исследуемым раствором под углом 90°, а другим—часть первичного светового пучка, отобранная полупрозрачным зеркалом 16 и направленная в фотометр зеркалами 17 и 17". Второй световой поток является стандартным при измерении приведенной интенсивности /?60. Оптическая система фотометра сводит эти два световых пучка и направляет их в глаз наблюдателя, который видит каждую половину поля зрения с различной освещенностью. Для уравнивания освещенности стандартный световой пучок ослабляют с помощью диафрагмы с переменным отверстием; на черной шкале измерительных барабанов 24 фотометра, связанных с диафрагмами, нанесены отношения площади отверстия диафрагмы при каждом данном ее раскрытии к площади при максимальном раскрытии диафрагмы, выраженные в процентах. Так как величина светового потока, прошедшего через диафрагму, пропорциональна площади ее раскрытия, отношение площадей отверстий диафрагм дает отношение интенсивностей световых потоков, поступающих в фотометр. Ряд авторов исследовал растворимость кварца в паре динамическим методом [iMorey G. W., Hesselgesser J. M., 1951 г.; Хитаров Н. И., 1956 г.]. Надкритический пар, сжатый до давления опыта, пропускался с очень малой скоростью через автоклав с исследуемым веществом, в автоклаве поддерживались заданная температура и давление. Выходящий из автоклава пар охлаждался до комнатной температуры и в нем определялось содержание SiO2. Медную проволоку, укрепленную в корковой пробке, прокаливают в бесцветном пламени горелки до исчезновения посторонней окраски пламени. После охлаждения кончик проволоки смачивают исследуемым веществом (СНС13, СС14 и т. д.) и вносят в пламя горелки. Что произошло? Пикнометр наполняют исследуемым веществом. Соблюдая все описанные выше приемы, взвешивают вещество в объеме пикнометра. Затем по формуле рассчитывают df. Свет от источника излучения / (рис. 146) направляется сферическими зеркалами 2, 3,4,5 в каналы / и //, в один из которых помещается кювета 6 с исследуемым веществом, в другой — кювета с эталоном 7 (чистым растворителем) и фотометрический клип 8. Излучение из обоих каналов попадает на прерыватель 9, который попеременно пропускает в монохроматор пучки то из одного, то из другого канала. Для исследования ИК-спектров необходимо использовать растворители, максимально прозрачные в ИК области, не взаимодействующие с исследуемым веществом и с материалом кювет. Наиболее часто используют четыреххлористый углерод, имеющий сильное поглощение только в области 700—800 см"1 и сравнительно слабые полосы в областях 1500—1600 см"1, 1200—1300 см~', 900—1000 смп. В табл. 23 пере- Здесь Vi, V — количество тиосульфата натрия, израсходованного соответственно на титрование пробы исследуемого вещества и надбензойной кислоты, мл; 7nNo2s2o.,:o —титр раствора тиосульфата натрия по кислороду, г/мл; а — общий объем раствора в колбе с исследуемым веществом, мл; b — объем пробы окисляемого вещества, мл; X — количество кислорода (в г), необходимое для окисления навески исследуемого вещества 4. Залить новую порцию растворителя в ячейку и повторить определение с исследуемым веществом. Здесь а —масса исследуемого вещества, г; аст — масса эталонного вещества, г; Л — масса растворителя в сосуде с исследуемым'веществом при равновесии, г; Аст — масса растворителя в сосуде с эталонным веществом при равновесии, г. Расстояние 21 между двумя симметричными рефлексами соответствует центральному углу 40 и зависит от расстояния между рентгеновской пленкой и исследуемым веществом, т. е. от диаметра камеры (см. рис. VI. 22). Если диаметр камеры равен D, то центральному углу в 360° будет соответствовать дуга длиной nD (полная окружность), а углу в 1° — дуга длиной яО/360. Если длина дуги равна 21, то соответствующий ей центральный угол будет ра- Схема установки для одновременной записи кривых ДТА и ТМК. приведена на рис. 14.4. Обычная 2 и дифференциальная 3 термопары соединены по комбинированной схеме с зеркальными гальванометрами Г2 и Г3 пирометра Курнакова. В блоке 1 имеются три ячейки (А, Б, В): в ячейку А помещают тигель с исследуемым веществом для дифференциально - термического анализа, в ячейку Б — таблетку испытуемого вещества для тер-момеханического анализа, в ячейку В — тигель с эталоном. Гальванометры FZ и Г3 показывают изменения температуры и разность температур в ячейках Внедрение после второй мировой войны современных физических методов исследования структуры радикально изменило ситуацию. В первую очередь это так называемые спектроскопические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с исследуемым веществом. К этим методам прежде всего относятся инфракрасная и ультрафиолетовая спектроскопия, а также спектроскопия ядерного магнитного ре-  Изготовления резиновых Изготовления технических Изложение материала Измельченного безводного Информации касающейся Изменяется скачкообразно Изменяется температура Изменений концентрации Изменениями температуры |
- |
Навигация