Главная --> Справочник терминов


Истечении установленного и аминопласта. В каждую пробирку приливают по 1—2 мл ацетона и выдерживают 30 мин. По истечении указанного времени проверяют состояние образцов и делают вывод о растворимости каучука и пластмасс.

По истечении указанного времени ампулы охлаждают до комнатной температуры, вскрывают и содержимое медленно выливают при перемешивании в стакан с осадителем (50 мл). Осадок полимера декантируют, образцы полимера помещают на пронумерованные часовые стекла и сушат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу.

1,2-Эппксидодекап [29]. В точение 24 ч при 20—25° С перемешивают спесь 50,5 0 (0,3 моль) додсцена-1 д 408 г примерно 0,9М раствора надуксусной цислоп.т (0,36 моль). При этим расходуется 80—85% теоретического количества надуксусной кислоты. По истечении указанного времени перемешивания смесь выливают в холодную воду п лкстрагпрутот продукт реакции эфиром. Офирнувд вшяжът промывают водом м затем раствортель Отгоняют. Фракционной пере-пшкой получают 29 е (52% от теоретического) 1,2-япоксидодек;ша; т. кшг. 97— 08е г, (3,5 .чд рт. ст.); п$ 1,4350.

По истечении указанного времени эфир отгоняют из колбы Клайзена при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме (примечание 3).

Когда прекратится первая, довольно бурная реакция, смесь нагревают еще 4—5 часов при легком кипении. По истечении указанного времени жидкость охлаждают, обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и отгоняют большую часть непрореагировавшей муравьиной кислоты, собирая 200—300 мл дистиллята.

В стакане емкостью 1 л готовят взвесь 10 г никель-алюминиевого сплава Ренея, содержащего 30-50 % никеля, в 100 мл дистиллированной воды. Затем прибавляют твердый гидроксид натрия с такой скоростью, чтобы вспенивание не происходило слишком бурно. Энергичное течение реакции начинается после некоторого индукционного периода, поэтому вначале следует проявить осторожность. Когда дальнейшее прибавление гидроксида натрия не будет больше приводить к заметному вскипанию (до этого момента необходимо добавить примерно 16 г), смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре и затем 30 мин на водяной бане при 70 °С. По истечении указанного времени жидкость, находящуюся поверх осевшего на дно стакана никеля, тщательно декантируют и катализатор промывают водой, перемешивая и сливая воду с отстоявшегося осадка. Промывку ведут до достижения нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. Таким же способом вытесняют воду спиртом (20-30 мл). Катализатор хранят в стеклянной посуде под слоем спирта. Хотя катализатор можно сохранять таким образом некоторое время, более целесообразно готовить его непосредственно перед употреблением (в количестве, необходимом для каждого конкретного синтеза), избегая заметного падения его активности при хранении. Активность катализатора можно проверить, положив несколько крупинок его на лист бумаги: через 1-2 мин должно наблюдаться самовозгорание катализатора.

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К 1,3 М раствору, содержащему 0,12 моль фениллития, прибавляют 13,8 г (0,1 моль) 1,3-диметоксибензола и раствор оставляют на 60 ч при комнатной температуре. При этом в виде больших бесцветных кристаллов выделяется литиевое производное 1,3-диметоксибензола. По истечении указанного времени к раствору при-

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки вставлена газоподводя-щая трубка; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 13,6 г бензодиоксана (синтез см. стр. 63), 18 г тонкоизмельченного параформа (получение см. стр. 143) и 100 мл ледяной уксусной кислоты и при перемешивании начинают пропускать через смесь газообразный хлористый водород (получение см. рис. 6 в Приложении I). Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане до 50 °С и при этой температуре продолжают пропускать хлористый водород в течение 3 ч. По истечении указанного времени смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, а фильтрат выливают в 250 мл ледяной воды. Выде? лившемуся дополнительно продукту реакции дают закристаллит зоваться (стояние в течение 30 — 50 мин) и отфильтровывают. Соединенные количества 6,7-бис(хлорметил) бензодиоксана очищают

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 40 г (0,32 моля) 1-этинилциклогексанола (стр. 600), 250 мл сухого бензола, 10 г фосфорного ангидрида и кусочек битой глиняной тарелки в качестве кипелки. К колбе присоединяют обратный холодильник и в течение 2,5 часа поддерживают бензольный раствор при слабом кипении на паровом нагревателе. По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают, бензольный раствор сливают с фосфорного ангидрида, промывают один раз 5%-ным раствором соды

Когда весь натрий будет прибавлен, пропускание газа прекращают, трубку для ввода ацетилена и железную проволоку удаляют, но согнутую стеклянную трубку оставляют. К концу этой трубки присоединяют колонку с едким кали (примечание 3), а в свободное горло колбы вставляют капельную воронку (примечание 4). В течение 45—60 мин. (примечание 5) к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 548 г (428 мл, 4,0 моля) бромистого «-бутила1. После этого смесь перемешивают в течение еще 2 час. По истечении указанного времени к смеси по каплям прибавляют 500 мл водного аммиака, а затем около 1000—1 500 мл дестиллированной воды. Когда ледяная корка на наружных стенках колбы начнет оттаивать и ее легко можно будет удалить, содержимое колбы переносят в большую делительную воронку и отделяют нижний водный слой. Слой органического вещества промывают 100 мл дестиллированной воды, а затем примерно 100 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Необходимо удостовериться в том, что водный слой имеет кислую реакцию; в противном случае следует еще раз промыть препарат кислотой. После этого вещество промывают 10%-ным. раствором соды (примерно 100 мл). Промытый препарат сушат над поташом, прибавляют к нему небольшое количество соды и жидкость фракционируют, применяя колонку эффективностью в 10—14 теоретических тарелок с насадкой из одиночных витков спирали. Выход чистого н-бутилацетилена составляет 230—252 г (70—77% теоретич.); т. кип. 71—72°; пЬ° 1,3984—1,3990 (приме-•чания 6 и 7).

Кран 1 открывают настолько, чтобы реометр показывал разность в 2—3 мм; после этого включают трансформатор и устанавливают его на определенное напряжение (примечание 13). В течение 5 мин. аппарат продувают, а затем краны открывают таким образом, чтобы озонированный кислород последовательно проходил через сосуды 3, И и К и через газовые часы. Озонированный кислород пропускают в течение 5 мин. (по секундомеру) через раствор йодистого калия и точно отмечают показания реометра и объем газа, прошедшего через газовые часы. По истечении указанного времени краны поворачивают так, чтобы ток озонированного кислорода не поступал в сосуды 3, И и /С, а также не шел через газовые часы, а подавался непосредственно в установку для уничтожения озона. [Внимание! Нельзя'пропускать озон через газовые часы (жидкостные).] После этого растворы в сосудах 3 и К соединяют вместе, подкисляют и титруют, как указано выше. Практически весь озон поглощается в сосуде 3. Второй сосуд К служит лишь для предохранения газовых часов.

Во время пластикации необходимо поддерживать постоянный не слишком большой запас каучука в зазоре и постоянную температуру валков, охлаждая их водой, подаваемой внутрь валков. По истечении установленного времени пластикацию каучука заканчивают, при этом пластикат срезают с поверхности вращающегося переднего валка в виде листов толщиной 10—12 мм, вытянутой формы, площадью около 1 ж2 или в виде рулонов. Полученный пластикат охлаждают, что способствует лучшему сохранению более высокой его пластичности и приводит к понижению клейкости пластиката, благодаря чему облегчается его хр'анение.

Процесс пластикации каучука в резиносмесителе производят в следующем порядке. При закрытом нижнем затворе через воронку в резиносмеситель загружают предварительно распаренный каучук. В рабочей камере каучук захватывается вращающимися роторами и проталкивается вниз через зазор между ними. По прохождении зазора масса каучука разбивается треугольным выступом нижнего затвора на два потока, которые затем соединяются вверху над роторами вместе и снова проходят через зазор. Винтообразно расположенные гребни роторов перемещают каучук вдоль камеры параллельно роторам, благодаря этому обеспечивается дополнительное перемешивание. По истечении установленного времени пластикацию прекращают, при этом открывают нижний затвор и выгружают пластикат на вальцы в виде бесформенных кусков. На вальцах производят дополнительную обработку пластиката и срезку в виде листов вручную или с помощью механических ножей. После охлаждения пластикат укладывают на этажерки или платформы.

Порядок смешения в резиносмесителях типа PC-140 следующий. Сначала при закрытом нижнем затворе загружают каучу-ки, регенерат, маточные смеси, твердые мягчители, затем через определенный промежуток времени в 2—4 приема загружают порошкообразные ингредиенты и остальные мягчители. После очередной загрузки верхний затвор каждый раз закрывают. По истечении установленного времени открывают нижний затвор и резиновую смесь выгружают на вальцы с помощью ленточного транспортера или по наклонному желобу.

В клеемешалку загружают Vi—V8 часть всего растворителя, после этого клеемешалку пускают в ход и производят загрузку отвешенного количества клеевой смеси, клеемешалку плотно закрывают. В течение 60—90 мин клеевая смесь интенсивно перемешивается лопастями и постепенно набухает, впитывая растворитель. По истечении установленного времени производят загрузку остальной части растворителя в 3—7 приемов, через определенный промежуток времени. Растворитель отмеривают с помощью специального мерника. Постепенная заливка растворителя увеличивает интенсивность перемешивания, так как оно происходит в небольшом объеме растворителя; в результате процесс изготовления клея ускоряется. Слегка повышенная температура, интенсивное перемешивание, загрузка смеси в виде относительно тонких листов ускоряют процесс, обеспечивают однородность клея и исключают образование комков неразмешанной смеси.

По истечении установленного времени производят выпуск жидкости высокого давления, открывание пресса и перезарядку вулканизационных форм. Горячие вулканизованные изделия для быстрого прекращения вулканизации охлаждают водой.

По истечении установленного времени вулканизации из корпуса автоклава выпускают пар, на что требуется 1 мин, и из варочных камер выпускают горячую воду в течение 5—6 мин. После этого формы с покрышками и варочные камеры охлаждают. Охлаждение повышает срок службы варочных камер, приводит к увеличению прочности резины и прочности связи резины с тканью в каркасе покрышек, а также уменьшению возможности расслоения в каркасе и срыва шашек рисунка протектора при выемке покрышек из форм. Охлаждение необходимо для прекращения процесса вулканизации и для улучшения условий труда при перезарядке автоклавов и форм.

После этого в камеру подают насыщенный пар под давлением 0,4—0,6 МПа, а в диафрагму — греющий пар под давлением 0,9 МПа. Продолжительность нагрева для легковых покрышек — до 20 мин, для грузовых — до 50 мин. По истечении установленного времени вулканизации греющий пар заменяют опрессующим агентом — сжатым воздухом или перегретой водой, подаваемой под давлением 0—2,0 МПа. Продолжительность вулканизации с опрессовкой для легковых покрышек составляет 20—30 мин, а для грузовых — 30—35 мин.

По истечении установленного промежутка времени реле времени подпрессовки дает импульс на включение электромагнита ЭМ золотника 10, и пресс снова начинает смыкаться. При достижении давления прессования электроконтактный манометр дает импульс на включение реле времени вулканизации, включение электродвигателя насоса 5 и электромагнита золотника 10. По истечении времени вулканизации автоматически включается электродвигатель насоса, и масло под давлением подается под поршни клапанов 21 и 23. Пресс раскрывается и цикл повторяется.

По истечении установленного времени декристаллизации термошкаф выключают, полки с каучуком выгружают, делают такой же тонкий срез (0,5—1,0 мм), кладут под микроскоп и зарисовывают изображение.

Показатель вязкости каучуков и резиновых смесей, определяемый при заданной температуре испытаний, является одной из основных характеристик их реологических свойств. За единицу вязкости принимают значение крутящего момента по истечении установленного времени вращения ротора прибора в испытуемом образце при установленном температурном режиме. Время испытания по ГОСТ 10722—76 указывается в нормативно-технической документации на испытуемый материал, при ее отсутствии — по истечении 4 мин от начала вращения ротора прибора. Полученный показатель вязкости по Муни Mt — наименьшее показание индикатора прибора, полученное в течение 30 с до истечения времени испытания. Перепад вязкости / определяется как относительное уменьшение вязкости в течение заданного времени от начала вращения ротора.

По истечении установленного времени набухания емкость охлаждают до (23 ± 2) °С на воздухе (при длительных режимах и в воде) не более 1 ч, образцы выгружают из сосуда и промывают в стакане со специально подобранной жидкостью в течение не более 30 с. Если испытания проводились в легколетучей среде, образцы отбирают фильтровальной бумагой или тканью не более 4 с и помещают в тарированные бюксы.




Изложенные соображения Измельченного хлористого Изменяется незначительно Изменяется содержание Изменяется значительно Изменений структуры Изменениям температуры Изменения характера Изменения коэффициента

-
Яндекс.Метрика