Главная --> Справочник терминов Избежание накопления К охлажденному до 30° раствору добавляют измельченное железо (не чугун) в виде мелкой стружки, опилок, проволоки или нарезанной жести. Интенсивно перемешивают в течение 5 часов, причем температура самопроизвольно повышается до 70°, затем нагревают до 90°, прозрачный раствор сливают с железного шлама и, при перемешивании, медленно добавляют столько поваренной соли (около 250 г), чтобы получился раствор, содержащий 18% NaCl. При перемешивании жидкость охлаждают до 25° и как можно быстрее (во избежание кристаллизации сульфата натрия) отсасывают выделившийся белый осадок кислой натриевой соли кислоты Коха на воронке Бюхнера. Осадок трижды промывают 20%-ным раствором поваренной соли и крепко отжимают, затем пасту завертывают в грубое полотно и отжимают на винтовом прессе. Гидрирование заканчивается через 2 часа по поглощении всего введенного в автоклав водорода (около 2400 мл], что соответствует количеству, рассчитанному на восстановление одной двойной связи. Катализатор отфильтровывают (примечание 1), отгоняют на водяной бане спирт, а остаток перегоняют в вакууме. Во избежание кристаллизации вещества в холодильнике, последний наполняют горячей водой. Отбирают фракцию с т. кип. 161 —163° при 8,5 мм. Во избежание кристаллизации во время фильтрования можно также пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Эта воронка имеет двойные стенки, между которыми наливается вода, подогреваемая горелкой. Внутрь этой воронки вставляется обычная стеклянная воронка с фильтром. Охладив реакционную смесь до 70...75°С, в нее прибавляют 1,25 г карбоната натрия и нагревают при кипении еще 15 мин. Полученный 4-хлоранилия отгоняют с водяным паром, причем в кожух холодильника во избежание кристаллизации продукта подают горя- 4. Прибавлять 9-бромфенантрен в виде его эфирного раствора невозможно, так как растворимость этого соединения в эфире незначительна. Ввиду того, что температура плавления неочищенного 9-бромфенантрена равна примерно 50°, желательно во избежание ( кристаллизации его в воронке нагревать расплавленный препарат' до 70°. Если последний начнет затвердевать в воронке, его следует вновь расплавить осторожным нагреванием микрогорелкой. отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме и» колбы Кляйзена непосредственно в приемник, причем отвод колбы необходимо подогревать во избежание кристаллизации. Собирают фракции: 2. Во избежание кристаллизации «-ксилола перед тем, как поместить реактор в водяную баню, через реакционную смесь пропускают слабый ток пропилена. 5. После проведения гидролиза 182 в трихлорацетилхлорида добавлением 18 г воды оставшаяся в колбе жидкость по охлаждении до 20° застывает в белую кристаллическую массу—техническую трихлоруксусиую кислоту, содержащую 98,5% основного вещества. Выход продукта равен 164,5 в, что составляет 99% от теоретического. При разгонке технической кислоты отбирают фракцию, кипящую при 115—116°/40 -«.и, в количестве 149 г, что составляет 91% в расчете на исходный трнхлорацетилхлорид; т. лл. продукта 56—58°; т. кип. 198—199°. По литературным данным, т. пл. 57,5°; т. кип. 198,6°; 115,7740 мм [11, 12]. Во избежание кристаллизации трихлоруксусной кислоты в холодильнике в его рубашку подают горячую воду (50 ). Для получения очень чистой трихлоруксусной кислоты, ие дающей опалесценции при растворении в воде, исходный трихлор-ацетилхлорид перед гидролизом следует перегнать. применять обогреваемую ленту или теплый воздух во избежание кристаллизации до 25° и как можно быстрее (во избежание кристаллизации сульфата нат- Во избежание кристаллизации во время дорода. Циркуляционный водород из газосепаратора высокого давления поступает в фильтр 17 и затем через маслоотбой-ник 18 подается в теплообменник 19. Во избежание накопления инертных газов часть циркуляционного водорода выводится из системы. Осушенные реакционные газы поступают на абсорбцию, в качестве абсорбента используется ксилол. Целью абсорбции является поглощение из непрореагировавшего ацетилена всех продуктов реакции: винилацетилена, дивинилацетилена, ацетальдегида, ви^ нилхлорида и других производных ацетилена. Газ после рассольного скруббера 6 поступает в нижнюю часть насадочного абсорбера 7, в верхнюю часть Которого подается ксилол, предварительно охлажденный до отрицательных температур. Из абсорбера 7 газ направляется в абсорбер 8 для более полного извлечения продуктов реакции. Освобожденный от продуктов реакции ацетилен направляется в скруббер // на охлаждение, затем на компримирование и снова на димеризацию. Во избежание накопления инертных газов в системе часть газа повторной абсорбции выводится в атмосферу. Во избежание накопления статического электричества при проведении технологических операций все жению полимеров на катализаторе. Поэтому, если источником водорода служит коксовый газ, необходима его тщательная предварительная очистка. Полученный после очистки гидрорафинат отделяется в сепараторе от газа, возвращаемого в цикл очистки. Во избежание накопления в циркуляционном газе продуктов реакции часть газа постоянно выводится из цикла, и это количество восполняется подачей свежего газа. Гидрорафинат, освобожденный от продуктов реакции (в основном, от сероводорода и аммиака) в отпарной колонне и промывателе, поступает на ректификацию. 500 г очищенного бутилового спирта (т. кип. 117 — 118°) и 50 г порошка едкого кали загружают в стальной вращающийся горизонтальный автоклав Бергиуса объемом 3 л. Во избежание взрывов при работе с ацетиленом автоклав и манометр не должны иметь медных или латунных частей. Воздух из автоклава вытесняется через вентиль однократной промывкой ацетиленом из баллона, после чего в автоклаве создается максимально возможное давление ацетилена (примечание 1). Автоклав приводится во вращение , при одновременном включении обогрева. Обогрев выключается по достижении температуры 140 — 150° (через 40 — 50 мин.). После остывания автоклава до комнатной температуры (примечание 2) остаточное давление ацетилена в автоклаве не превышает 1 — 2 ат. Остаточное давление спускается во избежание накопления примесей, содержащихся в техническом ацетилене. Операция заполнения ацетиленом автоклава и нагрев повторяются до прекращения поглощения ацетилена. Не следует, однако, добиваться полного равенства заданного и конечного давления, так как в условиях реакции ацетилен частично расходуется на полимеризацию и осмоление. При давлении ацетилена в баллоне 12 — 14 ат требуется введение ацетилена 10—11 раз, а максимальное давление в нагретом автоклаве достигает 20—25 ат. 4. Остаточное давление спускается во избежание накопления примесей, содержащихся в техническом ацетилене. Такое покрытие напыляют, помещая образец в высоковакуумный испаритель, в котором испаряют соответствующий металл, который нагревается в вольфрамовой чашечке. Во избежание накопления статического заряда образец можно покрыть раствором органического антистатика. Получение бромциаиа по методу Слётта. В двухлитровую круглодонную колбу а со шлифом (рис. 3) загружают 1 кг брома и 150 см3 воды. Незадолго перед самым началом опыта колбу помещают в смесь льда и соли и при непрерывном механическом перемешивании прибавляют по каплям профильтрованный раствор 420 а технического NaCN (избыток 33%) в 850 см* воды. Прибавление раствора цианистого натрия производится со скоростью примерно 1 капли в секунду. При этом температура в колбе не должна превышать 20°, чего легко достигнуть, периодически сменяя охладительную смесь. Во избежание накопления малейгаего местного избытка цианистого натрия, последние 150 еж3 раствора цианистого натрия необходимо разбавить вдвое и, поместив колбу в низкую баню со льдом и осторожно продолжая прибавление цианистого натрии, энергично взбалтывать колбу от руки. Таким путем можно легки Такое покрытие напыляют, помещая образец в высоковакуумный испаритель, в котором испаряют соответствующий металл, который нагревается в вольфрамовой чашечке. Во избежание накопления статического заряда образец можно покрыть раствором органического антистатика. натрий следует приливать медленно (по каплям) во избежание накопления свободной азотистой кислоты. натрий следует приливать медленно (по каплям) во избежание накопления свободной азотистой кислоты. Азотистая кислота взаимодействует с амином постепенно, так как эта реакция не .является ионной. Поэтому азотистокислый натрий следует приливать медленно (по каплям) во избежание накопления свободной азотистой кислоты. Изменения химической Изменения количества Изменения конформаций Изменения молекулярной Изменения оптической Изменения подвижности Изменения поверхности Изменения распределения Изменения состояния |
- |