Главная --> Справочник терминов


Избежание перегрева При нитровании аминов нитрующей смесью, не содержащей окислов азота (во избежание окисления и диазотирования), в присутствии большого избытка серной кислоты образуются ж-нитро-амины. Происходит это потому, что амины с сильными кислотами образуют соли, аммониевые группы которых ориентируют нитро-группу в .ад-положение.

Процесс проводят обычно при 200—400 °С. Во избежание окисления мономеров и термоокислительной деструкции полимера поликонденсацию вначале проводят в токе инертного газа, а затем для удаления побочных продуктов реакции — под вакуумом. Достоинствами способа поликонденсации в расплаве являются возможность применения мономеров с пониженной реакционной способностью, высокий выход полимера и его высокая степень чистоты, сравнительная простота технологической схемы и возможность непосредственного использования полученного расплава полимера для формования волокон и пленок.

Во избежание окисления образцов на свету экстракторы снаружи обертывают темной бумагой. При прерывании экстракции на ночь необходимо следить за тем, чтобы образцы были полностью покрыты растворителем. После экстракции ацетоном образцы извлекают из экстрактора, кладут на фильтровальную бумагу, высушивают в термостате при 60 °С в течение 2 ч и после 30-минутной выдержки взвешивают (Рэ). Затем образцы экстрагируют бензолом в течение 16 ч. В начале опыта и через каждые 3 ч экстрактор продувают азотом в течение 30 мин. По окончании экстракции образцы извлекают, помещают в 50 мл бензола и оставляют в темноте на 2 ч. После этого образцы по одному вынимают из экстрактора, осторожно промокают (пока не будет пятна растворителя) и сразу же помещают в заранее взвешенный бюкс. Бюксы с образцами взвешивают и находят массу набухшего образца Рн. Бюксы открывают (защищая от света) и оставляют стоять на 8 — 10 ч, затем сушат при 6(УС в течение 2 ч и взвешивают через 30 мин (Рб).

той не приводит к удовлетворительным результатам. Амин в этих условиях подвергается окислительной деструкции. Во избежание окисления анилин стабилизуют растворением в серной кислоте. Нитро вание в таком растворе проходит несколько мягче и приводит в основном к ж-нитроанилину, но с низким выходом, так как амин находится в растворе главным образом в виде ионизованной соли и замещение проходит под влиянием довольно слабой мета-ориентирующей аммониевой группы —NH^~. Эта реакция не имеет практического значения, посколь ку ж-нитроанилин целесообразнее получать избирательным восстановлением ж-динитробензола, протекающим под действием гидросульфида аммония.

** Во избежание окисления натрия его очищают от корки и режут в толстостенной стеклянной чашке (кристаллизаторе) под слоем абсолютного эфира (см. стр. 167).

Сожжение проводят так. Помещают в трубку лодочку с веществом, затем вводят окисленную и восстановленную медные спирали, присоединяют поглотительные приборы и, соединив трубку с приборами для очистки кислорода и воздуха, закрывают кран (или зажим), находящийся у заднего конца трубки. Во избежание окисления восстановленной медной спирали первую фазу сожжения проводят без пропускания кислорода или воздуха (или при пропускании лишь очень слабого тока воздуха).

Насыщенные алифатические альдегиды, а также бензальдегид и его алкокси-, нитро- и галридозамсщенные производные легко окисляются при действии холодного или теплого водного раствора перманганата, содержащего углекислый натрий, или же при действии раствора перманганата в ацетоне. Гомологи бенз-альдегида могут быть окислены таким же образом, но при этом следует брать точно необходимое по расчету количество перманганата, во избежание окисления алкильных групп.

Во избежание окисления рекомендуется работать в атмосфере светильного газа или же угольной кислоты.

2) Во избежание окисления спирали ее лучше всего высушить в небольшой толстостенной трубке в токе углекислоты.

то ее надо растереть в ступке и прогреть еще раз в форфоровой или никелевой чашке до тех пор, пока получившийся порошок совершенно не высохнет и не станет распыляться. После этого переносят порошок в реторту с тубусом, вместимостью около 200 куб.' см., и опускают? последнюю по возможности глубже в масляную баню. В тубус реторты вставлена изогнутая трубка. Через трубку пускают ток сухого водорода (во избежание окисления фенолята), а реторту нагревают на масляной бане при 140° приблизительно 3 — 4 часа. Охладив после этого баню до 110°, пропускают при этой температуре, в продолжение одного часа, над фенолятом натрия ток сухой углекислоты (конец впускаемой трубки должен отстоять на один см. от поверхности фенолята натрия). В течение 4 часов повышают постепенно температуру до 190°, при чем непрерывно пропускают пе слишком сильный ток

2,4,6-Триметилбспзоии [96]- В трехгорлую нолбу па 500 мл, погруженной Б воду с температурой 10", помещают смесь 26,6 Е ]Юрошкообрг!ЗЕ<;го безводною хлористого алюминия и 100 мл йепзо.па. Затем при размешиианпи и колбу добавляют в течение 2 час. раствор 17,fi г мезитилглиоксалн 199, 100] в 100 мл бензола. Разметипамив при комнатной температуре продолжают около ;) час. Натем смесь медленно нылииают в концентрированную соляную кислоту со льдом. Бензольный слой, содержащий бензоин, отделяют. Водный слой экстрагируют небольшим количеством бензола и присоединяют бензольную вытяжку к главной части бепвольного раствора. Бензол удаляют испарением под уменьшенным давлением при Г)0"; во избежание окисления бензоина при испарении бензола через капилляр пропускается азот. Остаток (желтая жидкость) кристаллизуют из 100 мл спирта. Продукт реакции представляет собой бесцветные кристаллы ст. пл. 97--У9".

Никель-алюминиевые катализаторы перед эксплуатацией восстанавливают с помощью рабочего газа с малым содержанием ?<У и ?0% во избежание перегрева. Процесс восстановления начинают при температуре 200°С и заканчивают при 380-400°С с выдержкой при этой температуре 6-10 ч.

Сшшцово-патриепый сплав, содержащий 10% натрия, нагревают в реакторе до 30° С и при интенсивном перемешивании начинают приливать к нему хлористый этил. Оптимальная темпера: тура реакции 40 — 60° С. Во избежание перегрева реакционной

Каталитическое гидрирование анилина , в циклогексиламин одновременным гидролизом последнего « циклогсксанол н ирису стши парой поды осуществляется при 200—250е С. Катализатором служит никель, осажденный на пемзе. Мольное соотношение аии-липа, нодорода и воды составляет 10:75:15. Процесс протекает с выделением большого количества тепла, которое необходимо бы-стро отнодитъ ко избежание перегрева катализатора.

веществ. Во избежание перегрева жидкости и внезапного ее вскипания

шой электрической плитке с закрытой спиралью. Во избежание перегрева

перегонку лишь количеств, превышающих 1 г. Во избежание перегрева при

Во избежание перегрева корпус конвертора с увлажнителем снабжен рубашкой,

ного газа во избежание перегрева корпуса.

8. При вынужденном временном прекращении перегонки (например, смена приемников), во избежание перегрева жидкости, нагрев перегонной колбы следует прекращать.

узкого капилляра 2 с «поршнем» 3 (рис. 45, б) вносят 2—5 мг исследуемого вещества*. Количество внесенного вещества определяют по разности масс капилляра 1 с веществом и пустого капилляра. Таким же образом в капилляр вводят растворитель (чаще всего камфору) в количестве, необходимом для получения 5—10%-ного раствора исследуемого вещества. После этого капилляр снова насухо вытирают, взвешивают и запаивают примерно на 20 мм выше уровня вещества на пламенимикрогорелки (рис. 45,в и г). Запаивание следует производить осторожно чтобы не улетучивался растворитель. При этом нижнюю часть капилляра следует обернуть мокрой фильтровальной бумагой. Верхняя часть запаянного капилляра должна быть оттянута в толстую нить (рис. 48, г), удобную для крепления капилляра к термометру с помощью резинового кольца (см. рис. 41). Запаянный капилляр осторожно нагревают до расплавления растворителя (во избежание перегрева и разложения вещества

Чтобы перекристаллизовать какое-либо вещество, его помещают в колбу, снабженную обратным холодильником (см. рис. 8,6), если же растворителем служит вода, то обратный холодильник не нужен. Во избежание перегрева жидкости и толчков при кипячении раствора, в колбу перед нагреванием вносят «ки-пелки» (см. стр. 30). После этого в колбу вливают растворитель в несколько меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества, и нагревают смесь до кипения, так как обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх. Нагревание ведут на водяной бане, за исключением тех случаев, когда работают с высококипящими растворителями. Затем через обратный холодильник осторожно добавляют такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество полностью растворилось. Прежде чем возобновить кипячение, после внесения холодного растворителя следует «ки-пелки» заменить новыми, так как они прекращают свое действие, если раствор охлаждается ниже температуры кипения (см. стр. 31).




Изменения коэффициента Инфракрасной спектроскопией Изменения механических Изменения напряжения Изменения параметров Изменения положения Изменения происходящие Изменения содержания Изменения температур

-
Яндекс.Метрика