|
|
|
Главная --> Справочник терминов Избежание разложения Серная кислота смешивается с водой в любых отношениях, причем растворение идет с большим выделением теплоты. При приготовлении растворов серной кислоты ее всегда приливают к воде, а не наоборот, во избежание разбрызгивания из-за вскипания воды (при попадении на кожу H2SO4 вызывает тяжелые ожоги). Благодаря более высокой температуре кипения по сравнению с другими сильными кислотами серная кислота при нагревании вытесняет их из солей: Приготовленный для фосфатирования раствор налейте в химический стакан емкостью 100—150 мл, нагрейте до 95—98° С при постоянном перемешивании во избежание разбрызгивания. * Вследствие образования осадка на дне стакана кипение сопровождается сильными толчками. Во избежание разбрызгивания (и связанной с этим потерей вещества) жидкость нужно все время перемешивать. Фенол можно также удалить, пропуская через раствор сильную струю пара. Реакцию проводят в трехгорлой колбе вместимостью 500 мл, снабженной механической мешалкой и воронкой с уравнительной трубкой. В третье горло колбы помещают стеклянную трубку длиной 10-30 см для предотвращения выплескивания реакционной смеси при энергичном перемешивании и во избежание разбрызгивания аммиака при его испарении. Через боковой тубус в колбу наливают необходимый объем жидкого аммиака и при перемешивании в нее бросают 1-3 кусочка металлического натрия (лития) величиной с горошину. После появления голубой окраски, характерной для растворов щелочных металлов в жидком аммиаке, прибавляют несколько кристаллов нитрата железа (II) в виде гидрата (около 0,1 г), а затем небольшими кусочками заданное количество свеженарезанного металлического натрия (лития). О превращении натрия в амид судят по исчезновению голубой окраски раствора и образованию суспензии серого цвета. Суспензия амида лития бесцветна. Реакция обычно занимает 20-30 мин. 4. Во избежание разбрызгивания брома из капельной воронки, при встряхивании реакционной колбы, закрывают верхнее отверстие капельной воронки пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (длина 5 — 7 см), оттянутой в капилляр. жимое. Горячую смесь выливают в колбу со 100 мл кипящей воды и отгоняют с водяным паром не вступивший в реакцию фенол. Во избежание разбрызгивания и связанной с этим потерей вещества жидкость нужно все время перемешивать. Раствору дают охладиться, после чего декантируют на воронку Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на фильтр. Затем продукт промывают декантацией двумя небольшими порциями холодной воды, присоединяют то, что все-таки попало на фильтр, к основной массе твердого вещества в стакан, растворяют в небольшом количестве теплого 4 ...5%-кого раствора гидроксида натрия и отделяют фильтрованием непрореагировавший фталевый ангидрид. Полученный сольват борофторида лития загружают в фарфоровые чаши, закрытые стеклянными колпаками (во избежание разбрызгивания), и помещают в вакуум-сушильный шкаф, где проводят десольватацию и сушку препарата при температуре 80—90°/5—20 мм. В высокий фарфоровый тигель помещают смесь 2,5 г фталевого ангидрида и 5 г фенола (см с. 10) с 1 мл концентрированной серной кислоты Нагревают в течение 1,5 ч на песчаной бане при температуре 125—130°С Температура, даже временно, не должна превышать 130°С! Смесь периодически перемешивают погруженным в нее термометром По окончании реакции конденсации горячую смесь выливают в стакан с 50 мл горячей воды и осторожно кипятят до исчезновения запаха фенола. (Кипение смеси сопровождается сильными толчками, поэтому во избежание разбрызгивания и связанной с этим потерей продукта смесь нужно постоянно перемешивать стеклянной палочкой ) Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отсасывают на воронке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на сильными толчками. Во избежание разбрызгивания (и связанной с этим поте- Получение нитрила пентаацетил-?/-глюкоиовой кислоты. В литровую трех-горлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 350 см3 безводного метилового спирта и прибавляют большими кусками 20 г металлического натрия, регулируя реакцию охлаждением ледяной водой. К полученному раствору метилата натрия, во избежание разбрызгивания, через воронку прибавляют раствор 61 г хлоргидрата гидроксиламина в 20 см* воды; хлоргидрат гидроксиламина растворяется в .этом количестве воды при нагревании до ~ 125°. Через 20 мин. Омесь охлаждают до 0°, затем отсасывают и промывают остающийся на фильтре хлористый натрий 350 см3 безводного метилового спирта. Объединенные фильтраты помещают в трехлитровую круглодонную колбу и при перемешивании прибавляют раствор 100 г тонкоистертого продажного моногидрата глюкозы в 200 см3 теплого 25%-ного водного метилового спирта. Полученный раствор нагревают при 65° в течение 2 час. и упаривают в вакууме до прекращения отгонки жидкости. Сиропообразный остаток, весящий 150—160 г, для полного удаления воды разбавляют 300 см3 метилового спирта и снова упаривают, повторяя эту операцию дважды, Оксим ZJ-глюкозы. В \-л трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 350 мл безводного метилового спирта и прибавляют небольшими кусками 20 г металлического натрия, регулируя скорость реакции охлаждением ледяной водой. К полученному раствору метила-та натрия, во избежание разбрызгивания, через воронку прибавляют раствор, содержащий 61 г солянокислого гид-роксиламика в 20 мл воды. (Солянокислый гидроксиламин растворяется в этом количестве воды при нагревании до 120—125°). Через 20 мин смесь охлаждают до 0°, затем отсасывают и промывают оставшийся на фильтре хлорид натрия 350 мл безводного метилового спирта. Фильтраты Высушенный нитробензол отфильтровывают через складчатый фильтр от хлорида кальция в вытяжном шкафу, затем перегоняют из колбы на 100 мл с воздушным холодильником, собирая фракцию 207-211 °С. Отгонять нитробензол досуха не оледует( во избежание разложения остающегося в колбе динитробенаола). Высушенный нитробензол отфильтровывают через складчатый фильтр от хлористого кальция в вытяжном шкафу, затем перегоняют из колбы на 100 мл с воздушным холодильником, собирая фракцию 207 — 211° С. Отгонять нитробензол досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола. В колбочку или пробирку помещают салициловую кислоту, уксусный ангидрид и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают, добиваясь хорошего перемешивания, и нагревают на водяной бане при 60 СС 20—30 мин, время от времени перемешивая реакционную массу. Затем образовавшейся жидкости дают остыть и при перемешивании стеклянной палочкой выливают ее в стакан с 20 мл воды. Выделившийся продукт отсасывают на микроотсосе и перекристаллизовывают из разбавленной (1:1) уксусной кислоты. При этом нужно помнить, что во избежание разложения Высушенный нитробензол отфильтровывают через складчатый фильтр от хлорида кальция в вытяжном шкафу, затем перегоняют из колбы с воздушным холодильником, собирая фракцию 207 211 °С. Отгонять нитробензол досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола. Формование полиамидного волокна производится из расплава. Из герметически закрываемого бункера-питателя полимер в виде крошки поступает на плавильную решетку. Плавление происходит в токе азота во избежание разложения полиамида. Расплавленная масса продавливается через фильеру. Выходящие ш фильеры струйки расплавленной массы поступают в шахту прядильной машины, где охлаждаются током воздуха и застывают. Диаметр ным, или холодным KpaawHtieM, так как во избежание разложения диазосоединений оно ведется при охлаждении. 2. Нагревать следует очень осторожно во избежание разложения сахарозы. При первых признаках разложения (потемнение смеси) нагревание следует прекратить. Избыток минеральной кислоты необходим для растворения амина и образования энергичной нитрозирующей частицы — иона нитрозония. Недостаток или избыток нитрита щелочного металла нежелателен, так как это приводит к побочным реакциям. Температура реакционной массы при ди-азотировании обычно поддерживается, во избежание разложения, в пределах 0 -т- 5° С, однако имеются случаи, когда ее можно значительно повысить (хлориды п-нитрофенил- и на-фтилдиазония). По второму способу в качестве растворителя для реакции используют серную кислоту, нитрозируя амин заранее приготовленной нитрозилсерной кислотой. Этот способ применяют по отношению к очень слабоосновным аминам и он приводит к образованию бисульфатов диазония22'23. Прямое введение диазониевой группы, описанное Теддером, ограничивается фенолами и диалкиланилинами и не имеет, по-видимому, технического значения В случае подъема температуры пыше 3(Г во избежание разложения или взрыва реакционную массу немедленно спускают в аварийный чан 10, где она смешивается с пятикратным количеством воды. Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу и прибавляют прокаленный хлористый кальций. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка (в качестве обратного воздушного холодильника), и нагревают на водяной бане. Когда жидкость станет прозрачной, переливают нитробензол в перегонную колбу и перегоняют с воздушным холодильником. После отгонки небольшого количества непрореагировавшего бензола перегоняется нитробензол при температуре 204—207°. Отгонять продукт досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола**. Алюмогидрид лития легко реагирует с водой и спиртами, поэтому они не могут быть использованы в качестве растворителей. Более того, вещества, содержащие подвижный водород, следует исключать из реакционной среды во избежание разложения LiAlH^  Инфракрасной спектроскопией Изменения механических Изменения напряжения Изменения параметров Изменения положения Изменения происходящие Изменения содержания Изменения температур Изменения углеродного |
- |
Навигация