|
|
|
Главная --> Справочник терминов Инфракрасной спектроскопией 8. Эллиот А. ИК-спектры и структура полимеров. Пер. с англ, под ред. Р. Г. Жбанкова, М., «Мир», 1972, 159 с; Збинден Р. Инфракрасная спектроскопия высокополимеров. М., «Мир», 1966. 355 с. СНГ загрязняются также при их перевозке морским транспортом. Результаты исследования показали, что на выходе со склада нефтеочистительного завода бутан содержал пренебрежимо малые количества нефтяных остатков. После перевозки его морским путем и заливки в емкости потребителя содержание смазочных масел возросло до 0,012 %. Тонкопленчатый и хромато-графический анализ и инфракрасная спектроскопия масла показали присутствие в нем цинка, аналогичного цинку, содержащемуся в масле корабельного компрессора. Наиболее детально развитие разрушения изучено прямыми •структурными методами в твердых полимерах и главным образом в волокнах (инфракрасная спектроскопия, электронный парамагнитный резонанс, масс-спектрометрия, ядерный магнитный резонанс, рентгеновская дифракция на малые и большие углы, дифракция видимого света, электронная микроскопия, оптическая и электронно-микроскопическая фрактография и др.) [61; 11.27]. Инфракрасная спектроскопия и СКР Инфракрасная спектроскопия и СКР * Современная аппаратура для ИК-спектроскопических исследований и техника подготовки образцов описаны в 'специальных главах книги «Прикладная'инфракрасная спектроскопия» (см. список литературы). 9. Прикладная инфракрасная спектроскопия. Под ред. Д. Кендалла. М., «Мир», 1970. 'См. с. 7-4103. Исследуемое вещество облучают инфракрасными лучами с постепенно изменяющейся длиной волны и измеряют поглощение в зависимости от длины волны (или волнового числа). Таким образом получается абсорбционный спектр в инфракрасной области. Световые кванты поглощенного инфракрасного излучения возбуждают молекулу в более высокие колебательные и вращательные состояния. Поэтому эти спектры называют также колебательными или вращательно-колебательными. Инфракрасная спектроскопия применяется так же как метод идентификации соединений. Два вещества идентичны, если их спектры одинаковы в диапазоне волновых чисел от 700 до 1400 см-1. Эту область называют «областью отпечатков пальцев» (англ, fingerprint), поскольку не существует двух разных соединений, которые имели бы в этой области одинаковые спектры. 2. Появление радикалов в реакционной смеси можно зафиксировать некоторыми физическими методами (электронный парамагнитный резонанс, инфракрасная спектроскопия и др.). Рентгена- и электронография, как уже упоминалось, дают самую непосредственную информацию о геометрии молекул— межатомных расстояниях и валентных углах. Векторный характер дипольных моментов позволяет делать важные выводы об ориентации полярных связей. Менее прямую, но практически очень ценную, часто используемую стереохими-ческую информацию несут ультрафиолетовая и инфракрасная спектроскопия. Инфракрасная спектроскопия для анализа ФС применяется давно. Множество типичных ИК-спектров опубликовал, в частности, Гуммель [27, 28]. Для новолаков с преобладанием орто-орго-связей характерно сильное поглощение при длине волны 13,3 мкм, для орто-пара — две полосы (13,3 и 12,2 мкм) почти одинаковой интенсивности [29]. ГМТА идентифицируют по узкому дублету в области 9,9—10,0 мкм, однако рядом (9,9 мкм) расположена полоса поглощения гидроксиметильной группы. Для гидр-оксиметильных производных фенола характерно также сильное поглощение при длинах волн 6,9 и 3 мкм (гидроксиметильная группа) [1], а для дибензилового эфира — на полосе 9,5 мкм; в ИК-спектрах этерифицированных резолов появляется полоса 9,2 мкм. дуктов нефтепераработки, значительно расширены благодаря комбинированию газожидкостной хроматографии с масс-спектро-скопией и инфракрасной спектроскопией'. Для повышения эффективности разделения широко применяют программированный нагрев колонок [67, с. 124—144]. 38. Гваякол получают в промышленных условиях из древесного дегтя и применяют для изготовления медицинских препаратов, обладающих отхаркивающим действием. Гваякол является изомерным метоксифенолом, образующим водородные связи (доказано инфракрасной спектроскопией) даже в очень разбавленных растворах. Нарисуйте структурную формулу гваякола. Динамической инфракрасной спектроскопией можно также воспользоваться для оценки дихроичного отношения смещенных частот. нявший достойное место рядом с инфракрасной спектроскопией. Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими типами хроматографии, однако позволяет получать богатую, зачастую уникальную информацию. Первый полностью автома- \ газированный прибор для ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой "Baker" в 1972 году, однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее современные методы ТСХ включают автоматизированное многократное проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного поиска по величинам /?/и ультрафиолетовым спектрам. Второй экзотермический пик появляется в результате полимеризации двойной связи триаллилцианурата, который при этом изомеризуется. Число аллил-аллильных, аллилчполиэфир-ных и полиэфир-полиэфирных связей определяли инфракрасной спектроскопией. Вычисленные тепловые эффекты хорошо совпадают с экспериментальными данными. , Динамической инфракрасной спектроскопией можно также воспользоваться для оценки дихроичного отношения смещенных частот. Для экстракции каждой фракции применяют 800 мл смеси растворитель — осадитель. Фракции высаживают метанолом, осадки отделяют, многократно промывают метанолом на стеклянном фильтре и высушивают в вакууме при 70° С. Для избежания окисления (что можно контролировать инфракрасной спектроскопией) и структурирования Низкомолекулярный полиизопрен, полученный в условиях, когда не происходит выделения С02, содержит бензоатные группы в количестве, соответствующем распавшейся перекиси, что установлено инфракрасной спектроскопией по полосе 1740 см'1, характерной для карбоксильной группы. Снижение выхода С02 в присутствии виниловых соединений наблюдали также японские авторы [35]. Бэрсон и Бевингтон [36] показали, что в присутствии дифенгошикрилгидразила образование СО2 также почти полностью подавляется. Количественные оценки по площадям пиков свидетельствуют о том, что частота связей «голова к голове» в поливинилиденфториде составляет около 10%. Исследованы также метилфенилсилоксан [105] и белки [26]. Весьма вероятно, что вся область спектроскопии ЯМР высокого разрешения полимеров будет быстро развиваться. Если этот вид спектроскопии рассматривать даже как эмпирический «дактилоскопический» метод, то и тогда по количеству информации он часто сравним с инфракрасной спектроскопией. Для оценки уровня кристалличности можно использовать различные методы. Наряду с рентгенографией, инфракрасной спектроскопией и ядерным магнитным резонансом высокого разрешения для этих целей используется анализ таких термодинамических характеристик, как плотность, теплоемкость  Интересный результат Интересные результаты Интересными свойствами Интересное исследование Идентификации соединений Интересно рассмотреть Интерпретация результатов Интервала стеклования Интервале концентрации |
- |
Навигация