Главная --> Справочник терминов Измерений осмотического При проведении измерений необходимо учесть, что схема прибора позволяет заземлять любой, но одновременно только один из зажимов «К» или «3», так как напряжение между ними равно 105В. Калибрование посуды. Мерную посуду при выполнении точных измерений необходимо калибровать. Вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюреткн по всей длине нлн неравномерной толщины стенок пипетки, а иногда в результате ошибок, допущенных на фабрике-изготовителе, показания мерной посуды могут не соответствовать действительной вместимости. Перед проверкой бюретки, пипетки, пикнометры, мерные колбы тщательно моют, высушивают и охлаждают до комнатной температуры. Проверку пипеток н бюреток следует проводить при температуре, указанной на них. Взвешивание производят с точностью, соответствующей вместимости мерной посуды. Так, при калибровании бюреток, пнпеток, мерных колб вместимостью 10... 100 мл массу Единство измерений — такое состояние измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах и погрешности измерении известны с заданной вероятностью. Единство измерений необходимо для того, чтобы можно было сопоставлять результаты измерений, выполненных в разных местах, в разное время, с использованием разных методов и средств измерений. Единство измерений — такое состояние измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах и погрешности измерении известны с заданной вероятностью. Единство измерений необходимо для того, чтобы можно было сопоставлять результаты измерений, выполненных в разных местах, в разное время, с использованием разных методов и средств измерений. Единство измерений — такое состояние измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах и погрешности измерений известны с заданной вероятностью. Единство измерений необходимо для того, чтобы можно было сопоставлять результаты измерений, выполненных в разных местах, в разное время, с использованием разных методов и средств измерений. В ряде случаев для особо точных измерений необходимо учитывать жесткость не только силоизмерительно-го элемента, но и зажимов. В табл. Х.4 приведены основные виды зажимов для испытательных машин, дана характеристика их жесткости, а также приведены рекомендации по применению зажимов для испытания различных видов полимерных материалов: пленок, тканей, волокон и других типов образцов. зом, чтобы концевые эффекты от зажимов исключались. При средних деформациях для повышения точности измерений необходимо поддерживать постоянным напряжение, что достигается применением устройства, уменьшающего нагрузку пропорционально изменению поперечного сечения. Такое устройство, предложенное * Лидерманом [7], показано на рис. 6.2. Цилиндрический барабан 3 и специальной формы кулачок 4 прикреплены к оси, установленной в конических опорах. Верхний конец образца 1 закреплен неподвижно, а нижний соединен с барабаном тонкой гибкой стальной лентой 2. Один конец такой же ленты 5 прикреплен к-кулачку, а на другом закреплен постоянный груз 6. Для смещения центра тяжести вращающейся системы к опорной оси используется балансировочный рычаг. При растяжении образца под действием нагрузки вращающий момент, действующий на барабан 3, уменьшается в соответствии с профилем кулачка. Преимуществом этого осмометра является то, что для измерений необходимо очень небольшое количество раствора (не больше 10 мл). 12. Для того чтобы быть уверенным в результатах измерений, необходимо микроскоп и лазер защитить по возможности лучше от вибраций. В рассматриваемой конструкции эта задача •была решена с помощью соответствующих демпфирующих подкладок. Когда измеряется интенсивность света, исходящего •от неподвижного объекта (стенки кюветы), вибрация и другие источники помех дают погрешность порядка 5 % от наблюдаемого сигнала. Это допустимо, поскольку интенсивность рассеянного света при варьировании размеров частиц от 0,0500 до '0,3000 мкм изменяется в 103 раз (5%-ная ошибка в амплитуде не сказывается в сильной мере на результатах измерений). В табл. 6 приведены значения ЛГь, Л7^ и П для растворов полимеров с молекулярным весом 10 000, 50 000 и 100 000 в бензоле. Ясно, что для проведения достоверных криоскопических или эбуллиоскопических измерений необходимо с высокой точностью измерять температуру. Изменению температуры замерзания на 0,001° соответствует изменение разности уровней в осмометре на 5 см. Если осмотическое давление измеряют с точностью до 0,01 см, а температуру — с точностью до 0,001°, то осмо метрически и метод имеет в 500 раз большую чувствительность. Следовательно, по результатам измерений осмотического давления молекулярная масса М„ полимера может быть вычислена из уравнения Предельное значение л/с экспериментально находят на основании измерений осмотического давления растворов при нескольких концентрациях путем графической экстраполяции зависимости л/ с от с при с = 0. Молекулярную массу полимера вычисляют по формуле Результаты измерений осмотического давления для вес, найденный из измерений осмотического давления, с Точность измерений осмотического давления зависит глав -ным образом от качества полупроницаемых мембран. На ней могут сказываться и такие факторы, как адсорбция полимера на мембране и так называемая асимметрия мембран (см. стр. 60). Существенную роль играет также конструкция осмометра, в частности, в какой мере она обеспечивает герметичность, исключает прогиб мембраны (баллон-эффект) и позволяет легко установить наличие пузырьков воздуха в заполненном жидкостью приборе. Если раствор для измерений осмотического давления готовят разбавлением более концентрированного исходного раствора, содержащего р г полимера к Р г растворителя, причем к а г исходного раствора добавлено Р1 г растворителя, то концентрацию полученного разбавлением раствора рассчитывают по формуле В табл. 13 приведены данные о Мп из измерений осмотического давления растворов эталонных образцов (см. стр. 28), полученные до настоящего времени в разных лабораториях мира с применением разных типов осмометров, различных мембран и различных методов измерений*. Результаты сравнительных измерений осмотического давления фракций полистирола на осмометрах Хельфрица и Шульца Результаты измерений осмотического давления, выраженного как (-nVjRT) (этот параметр представляет собой активность растворителя, a Vs — мольный удельный объем растворителя), представлены на рис. 1 для растворов полистирола и на рис. 2 для растворов полиметилметакрилата. Из полученных данных очевиден факт влияния молекулярного веса полимера на значения л, поскольку меньшим значениям М отвечают более высо- Значение х можно получить из измерений осмотического давления, вязкости или давления пара над растворами полимеров [15, 26]; некоторые типичные его значения приведены в табл. IV.3. Конструкторы различных типов осмометров стремятся к тому, чтобы 'обеспечить возможно более удобное и простое измерение осмотического давления, не поступаясь в то же время точностью. Описание различных осмометров, предложенных для этой цели, выходит за рамки данной книги. Читатель может познакомиться с приборами и техникой измерений в детальных обзорах [26, 96, 99, 159, 175, 214]. Для иллюстрации техники измерений осмотического давления ниже описывается осмометр блочного типа, созданный в Национальном бюро стандартов [146], и приводятся типичные результаты, полученные с его помощью. Изображено следующим Изобразите графически Изоцианаты реагируют Изогнутую стеклянную Изолированных препаратов Инициаторов полимеризации Изомеризации углеводородов Изомерных непредельных Изомерных соединения |
- |