|
|
|
Главная --> Справочник терминов Изогнутую стеклянную Термическое разложение фторбората удается провести без потерь вследствие осмОлсния только в том случае, если оп тщательно высушен. Его вносят порциями но 85 s в колбу емкостью 2 А, спязаппую широкой изогнутой стеклянной трубкой с приемником елкостью i л. Несксмгдгпопровавтиося пары DFs пропускают в ноду, а непоглотмвшпйся газ отводят п хорошо дойстпующую тягу. Колбу сначала нагревают сверху коптящим пламенем горолкл до паталЯ выделения белых паров Н Fa, поело чего разложение фторбората протекает самопроизвольно. При ватухапшг реакция прибегают к периодическому нагрева пню. Реакцию считают законченной, когда под действием сильного нагревания цен твердая масса переходит в жидкость. Основное количество эфира п-фторбен^ой-поя кислоты (т, китт. 105—106° С при 25мм рт. ст.) остается в реакционном сосуде, меньший часть уносится в приемник, откуда его извлекают эфиром, фильтруют и Отгоняют эфир. Сухой уксуснокислый кальций растирают в ступке и насыпают в широкую пробирку из тугоплавкого стекла длиной 30—40 см. Пробирку закрывают пробкой, соединяют при помощи изогнутой стеклянной трубки с нисходящим холодильником, укрепляют в слегка наклонном положении и подогревают на горелке (или, что еще удобнее, нагревают в печи для элементарного анализа). Сначала проводя пламенем горелки вдоль всей пробирки, прогревают ее, следя за тем, чтобы не вызвать при-горания пробки; затем начинают нагревать более энергично нижнюю часть пробирки и, постепенно перемещая пламя горелки, прогревают вышележащие слои уксуснокислого кальция. Время от времени слегка подогревают незаполненную солью верхнюю часть ка надевают кусочек каучуковой трубки и, смазав ее глицерином, вставляют через нее капельную воронку с длинной, оттянутой на конце отводной трубкой (рис. 7); боковой отросток тройника при помощи изогнутой стеклянной трубки соединяют с приемниками. 2,6-Ди^лоранилин. Неочищенный амид 3,5-дихлорсульфанило-вой кислоты прибавляют к 200—250 мл (5 мл на 1 г) 70%-ной серной кислоты (150 мл концентрированной кислоты, прибавленной к 93 мл воды), находящейся в колбе емкостью 500 мл; в течение 2 час. смесь поддерживают при слабом кипении на масляной бане, температура которой должна оставаться в интервале 165—195° (примечание 6). Смесь, окрашенную в темный цвет, выливают в 2-литровую круглодонную колбу, куда предварительно помещают 1 л воды; при этом происходит частичное выделение черного масла в виде эмульсии. Колбу соединяют с холодильником при помощи изогнутой стеклянной трубки; трубка, входящая в колбу, должна быть согнута под небольшим углом и обрезана таким образом, чтобы ее отверстие находилось под прямым углом к поверхности раствора (примечание 7). Вещество перегоняют с водяным паром, для чего смесь нагревают до кипения на голом пламени горелки; приемник охлаждают льдом. Твердое вещество выделяют из дестиллата и сушат на воздухе (примечание 8). Выход имеющего белый цвет 2,6-дихлоранилина равен 23,4—26 г (78—80% теоретич., считая на 3,5-дихлорсульфаниламид, или 50—55%, считая на сульфаниламид); т. пл. 39—40°. Если препарат окрашен, то его можно очистить повторной перегонкой с водяным паром; при этом выход составляет более 90%. А. Итаконсвый ангидрид. Колбу Кьельдаля из стекла «пирекс» соединяют с помощью изогнутой стеклянной трубки, диаметром 12 мм, с обращенным вниз для отгонки водяным холодильником длиною 100 см; внутренняя трубка холодильника, также из стекла пирекс, имеет местами вдавленности (примечание 1). В качестве приемников берут две колбы Вюрца с длинными горлами емкостью по 250 мл, соединенные последовательно. Пары поступают в центр каждой колбы, проходя в обоих случаях через алонж, и которому присоединена стеклянная трубка. Во время перегоню приемники охлаждают ледяной водой. Хорошо измельченную смесь калиевой соли салициловой кислоты и углекислого калия помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, которую погружают в масляную баню так, чтобы из бани немного выделялась только верхняя часть горла колбы (примечание 2). Баню нагревают до 240° (примечание 3) и эту температуру поддерживают полтора часа. При этом время от времени содержимое колбы перемешивают с помощью изогнутой стеклянной палочки со сплющенным концом. 4. Вполне пригоден дефлегматор, который описали Кларк и Рарс 1. Если таковой почему-либо нельзя сделать, то берут обратный холодильник длиною 80 см и, не пропуская через кожух воды, соединяют его при помощи широкой изогнутой стеклянной трубки с нисходящим водяным холодильником. Бензотпазолил-2-карбннол. В трехгорлую круглодон-ную колбу емкостью 100 мл, снабженную техническим термометром, доходящим до дна колбы, стеклянной трубкой,, подводящей ко дну колбы углекислый газ (или азот), и изогнутой стеклянной трубкой высотой 27 см и внутренним диаметром 11 мм, служащей для удаления образующейся при реакции воды и задерживания паров о-аминотиофенола (примечание 10), присоединенной, в свою очередь, к холодильнику, помещают 19,4 г (0,155 моля) о-аминотиофенола и 11,4 г (0,15 моля) гликолевой кислоты (примечание И). В колбу с умеренной скоростью пропускают струю углекислого газа н нагревают ее газовой горелкой так, чтобы температуру реакционной смеси за несколько минут повысить до 150-160°, поддерживая ее в течение 60—70 минут. При этом отгоняется 4—5 мл воды и несколько капель на поверхности' воды о-амииотиофеиола (примечание 12). По окончании нагревания сырой оензотиазолилкарбипол растворяют в 46—47 мл 16%-ной соляной кислоты, нагревают раствор до 75—80°, встряхивают с 1 г активированного угля в течение 10 минут н фильтруют. Из охлажденного филь- После окончания реакции колбу соединяют при помощи изогнутой стеклянной трубки с нисходящим водя- лодильником (при помощи изогнутой стеклянной трубки) и отгоняют йодистый изопропил По окончании реакции прибор разбирают Два боковых отверстия колбы закрывают пробками, а к центральному отверстию присоединяют нисходящий водяной холодильник (с помощью изогнутой стеклянной трубки) Нагревая колбу на горелке с асбестовой сеткой, отгоняют этилпропиловый эфир и н-пропиловый спирт, не вступивший в реакцию Круглодонную колбу емкостью 150—200 мл при помощи двурогой насадки соединяют с капельной воронкой и обратным холодильником. К холодильнику присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой, служащей для поглощения образующегося при реакции бромистого водорода (рис. 30). Конец трубки должен находиться над поверхностью воды, в противном случае вода будет втянута в прибор. В перегонную колбу емкостью 50 мл помещают нафталин и 25 мл ледяной уксусной кислоты; колбу закрывают пробкой с маленькой капельной воронкой, конец трубки которой должен быть погружен в жидкость. Для поглощения выделяющегося бромистого водорода к отводной трубке колбы присоединяют изогнутую стеклянную трубку; конец ее опускают в колбу с водой, следя. за тем, чтобы он находился над поверхностью воды. В колбе Кляйзена емкостью 100 мл смешивают п-нитробен-зойную кислоту с пятихлористым фосфором; оба горла колбы закрывают резиновыми пробками, а к отводной трубке присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой для поглощения выделяющегося хлористого водорода. Надо следить, чтобы конец трубки находился над поверхностью воды,—в противном случае вода будет втянута в реакционную колбу. Круглодонную колбу емкостью 200 мл соединяют с обратным холодильником; верхний конец холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из них вставляют маленькую капельную воронку, а в другое—Г-образно изогнутую стеклянную трубку, соединенную с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают хорошо очищенный (от покрывающей его корки) и нарезанный мелкими ломтиками металлический натрий** и через воронку приливают бромистый бутил со скоростью 20—30 капель в минуту. Время от времени энергично перемешивают содержимое колбы (холодильник должен быть неплотно укреплен в зажиме)-; чтобы избежать чрезмерного повышения температуры, периодически охлаждают колбу, погружая ее в холодную воду. Для окончания реакции реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 1 часа. Круглодонную колбу емкостью 250—300 мл соединяют при помощи двурогой насадки с обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 41, стр. 168). Холодильник закрывают хлор кальциевой трубкой, к наружному концу которой присоединяют изогнутую стеклянную трубку, опущенную в колбу с водой для поглощения хлористого водорода; конец трубки должен находиться примерно на 1 см над поверхностью воды, в противном случае вода может быть втянута внутрь прибора (см. рис. 30, стр. 59). В колбу помещают указанное количество бензола, вы- Круглодонную колбу на 150—200 мл снабжают двурогим форштоссом, в вертикальный отвод которого вставляют капельную воронку, а в наклонный — обратный холодильник (примечание 1). В верхний конец форштосса холодильника вставляют изогнутую стеклянную трубку '(примечание 1), конец которой опускают в коническую колбу с водой таким об- Круглодонную колбу снабжают двурогим форштосом, в вертикальный отвод которого вставляют капельную воронку, а в наклонный — обратный холодильник. В верхний конец холодильника вставляют изогнутую стеклянную трубку, к концу которой присоединена небольшая воронка, опущенная в стакан с водой так чтобы она не касалась жидкости. 10. При уменьшении или увеличении количеств исходных веществ соответственно изменяют размеры отводной изогнутой трубки, играющей роль дефлегматора. В случае значительного увеличения загрузки изогнутую стеклянную трубку можно заменить дефлегматором. 1 Ловушка представляет собой изогнутую стеклянную трубку, соединенную с опрокинутой стеклянной воронкой, причем воронка должна находиться на расстоянии 1—2 см над поверхностью воды в стакане 1 Конец холодильника снабжен хлоркальциевой трубкой, к наружному концу которой присоединяют изогнутую стеклянную трубку, опущенную в колбу с водой для поглощения хлороводорода Причем конец трубки должен находиться на расстоянии 1—2 см от поверхности воды 1 Ловушка представляет собой изогнутую стеклянную трубку, соединенную с опрокинутой стеклянной воронкой, причем края воронки должны находиться на расстоянии 1 — 2 см от поверхности воды в стакане В связи с гигроскопичностью хлорида алюминия вся аппаратура должна быть тщательно высушена  Известных лекарственных Известных синтетических Инициирования пропорциональна Известным соотношением Известной концентрации Известное количество Известного соединения Извлечения компонентов Извлекаемых компонентов |
- |
Навигация