Главная --> Справочник терминов


Известной концентрации Для приготовления титрованных растворов (растворов реактивов с известной концентрацией) часто пользуются фиксаналами. Фиксаналы изготовляются в специальных лабораториях и представляют собой точно отвешенные количества твердых химически чистых веществ или точно отмеренные объемы растворов, запаянные в стеклянные ампулы. Обычно в ампуле содержится 0,1 г-экв вещества — количество, необходимое для приготовления 1 л 0,1 н. раствора. Чтобы приготовить из фиксанала титрованный раствор, в колбу емкостью 1 л вставляют специальную воронку с приспособлением (бой- р «9 в ком) для вскрытия ампулы (рис. 69). Пробитую длявскрытия^мпу8-о боек над воронкой ампулу, освобожденную от лы с фиксаналом раствора, несколько раз обмывают дистиллированной водой над той же воронкой, после чего обмывают воронку. Раствор в колбе перемешивают круговым движением колбы и доводят до метки. Колбу герметично закрывают пробкой, несколько раз переворачивают вверх дном, после чего полученный титрованный раствор можно применять для работы.

Обычно радикалы определяют с помощью спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Принципы спектроскопии ЭПР очень близки к принципам гораздо более известной спектроскопии ЯМР. Неспаренный электрон в радикале имеет свой спин и, подобно протону, обладает собственным магнитным моментом. При наложении магнитного поля электрон будет прецессироватъ вокруг вектора поля с точно определенной частотой и, если ему сообщить энергию нужной частоты, претерпевать переходы между спиновыми состояниями. Концентрацию радикалов определяют сравнением площади кривой поглощения с площадью, полученной для образца с известной концентрацией радикалов. В качестве стандарта часто используют соль Фремн (KSOs^NO.

Присутствие л-третгс-бутилпирокатехина может быть определено в щелочном растворе вследствие образования хиноидной формы, имеющей окраску от яркорозовой до кроваво-красной в зависимости от концентрации пирокатехина. Окраску можно измерить или сравнением с эталонами в трубках Несслера или с помощью колориметра Дюбоска. Если применяется колориметр, то 20 мл исследуемого образца в течение 3—5 мин. встряхивают с 10 мл 1,0 н. раствора едкого натра в делительной воронке. Водный слой сливают в стаканчик колориметра и стеклянный стержень устанавливают таким образом, чтобы действительная толщина слоя раствора была 40 мм. Раствор стирола с известной концентрацией стабилизатора обрабатывают таким же образом и стержень устанавливают так, чтобы окраска сравнялась с окраской, полученной с анализируемым образцом; толщина слоя раствора эталона записывается.

Количественное содержание в препаратах арсеназо III примеси арсеназо 'I определяют по цветной реакции с ионами тория в кислой среде, где арсеназо I не образует комплекса с торием. Соответствующие спектры поглощения резко различаются, и, построив калибровочный график при 1Макс комплекса Th-арсеназо III, находят содержание каждого из компонентов в смеси. Для этого в выбранных условиях при избытке соли тория при Ямакс комплекса измеряют оптическую плотность раствора. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов с переменной известной концентрацией двух реагентов.

нов или растворов с известной концентрацией, близкой к концентрации определяемого вещества.

Метод градуировки. Приготовляют ряд растворов с различной, но точно известной концентрацией вещества и снимают полярограммы. Далее вычерчивают градуиров очный график зависимости высоты волны от концентрации вещества. При анализе пользуются этим графиком пли выведенной на основании его данных расчетной формулой.

частотой и, если ему сообщать энергию нужной частоты, претерпевать переходы между спиновыми состояниями. Концентрацию радикалов определяют сравнением площади кривой поглощения с площадью, полученной для образца с известной концентрацией радикалов. В качестве стандарта часто используют соль Фреми (KSO3)2NO.

Для оценки 6 смол следует пользоваться аналогичным методом. При этом предполагается, что при содержании смолы от 10 до 30 — 40 объемн. % в растворителе с близким значением параметра растворимости плотность, мольный объем и удельная энергия когезии раствора являются аддитивными величинами. В растворителе, в котором хорошо растворяется изучаемая смола, приготавливается три раствора с концентрацией 20, 30 и 40 объемн. %, затем определяется равновесное набухание в них и в чистом растворителе какого-либо вулканизата с известной концентрацией

Для оценки б смол следует пользоваться аналогичным методом. При этом предполагается, что при содержании смолы от 10 до 30 — 40 объемн. % в растворителе с близким значением параметра растворимости плотность, мольный объем и удельная энергия когезии раствора являются аддитивными величинами. В растворителе, в котором хорошо растворяется изучаемая смола, приготавливается три раствора с концентрацией 20, 30 и 40 объемн. %, затем определяется равновесное набухание в них и в чистом растворителе какого-либо вулканизата с известной концентрацией

Тенфорд [256] исследовал образование комплексов ряда металлов с белками сывороточного альбумина, измеряя уменьшение предельного полярографического тока, устанавливающегося при восстановлении иона металла. Это уменьшение можно использовать для определения белка, если раствор белка добавлять к стандартному раствору с известной концентрацией восстанавливающегося иона.

На рис. 4.13 показана одна из конструкций стеклянной измерительной ячейки. В тщательно промытую и высушенную ячейку заливают чистый растворитель (до уровня нижнего балкона) для создания насыщающей упругости пара во всем объеме ячейки и термостатируют в течение 1—2 час. Приготовленные для исследования растворы с известной концентрацией и растворитель в колбочках с притертыми пробками также выдерживают при

Анализ технических продуктов этерификации спиртов осложняется присутствием экстрагируемых эфиром веществ, представляющих собой, повидимому, смесь непрореагировавшего спирта, жирных кислот и неомыленного жира. В продуктах реакции всегда содержатся также значительные количества сернокислого натрия. При обработке технического препарата спиртом натриевая соль алкилсерной кислоты, вероятно, полностью переходит в экстракт, но освободить ее от спирта без обугливания остатка довольно трудно. Можно определить количество эфира путем гидролиза продукта, содержащего алкилсульфат натрия, соляной кислотой известной концентрации с последующим титрованием щелочью [115в]. По количеству спирта, который отделяется, от раствора, можно приближенно установить скорость гидролиза. Более полное описание аналитических методов приведено в статье Биффена и Снелла [115в].

При этом образуется вулканообразный конус объемистого аморфного оксида хрома (III) зеленого цвета. Изменение степени окисления хрома в растворе сопровождается изменением окраски, что позволяет аналитически определить концентрацию хрома путем добавления раствора восстановителя известной концентрации. Соединения хрома (III) похожи на аналогичные соединения железа (особенно растворимые соли). Сульфат хрома (III) образует квасцы (как алюминий и железо). Хромокалиевые квасцы окрашены в темно-фиолетовый цвет. Соединения хрома (II) — сильные восстановители и неустойчивы в присутствии влаги и воздуха (ср. со свойствами железа (II), с. 157).

Под действием центробежной силы происходит расслоение раствора на отдельные фракции, отличающиеся по величине содержащихся в них макромолекул. Концентрация полимера в слоях раствора различна, так как вес отдельных фракций полимера различен. Оптическим методом можно установить концентрацию полимера в каждом слое раствора, сопоставляя результаты оптических исследований с аналогичными измерениями растворов данного полимера известной концентрации. Поскольку скорость

Нахождение процентной концентрации раствора, полученного разбавлением данного количества раствора известной концентрации определенным количеством воды.

Коэффициенты поглощения для свободных доноров и акцепторов можно вычислить из оптической плотности растворов известной концентрации чистых компонентов. В большинстве случаев только часть донора или акцептора входит в состав комплекса даже в присутствии большого избытка другого компонента. В таких случаях константы равновесия К и коэффициента поглощения ЕДА для донорно-акцепторного комплекса в растворе вычисляют, используя метод Бенеши и Гильдебранда или его видоизменения.

Во всех перечисленных случаях хроматографическому исследованию подвергают пробы, которые берут из реактора через определенные промежутки времени. Образующийся в реакционной смеси полимер не является препятствием для газохроматографи-ческого метода. Периодический отбор проб из реактора осуществляется шприцем с длинной иглой. Небольшой объем пробы (1,5—2 мкл) хроматографируют. На хроматограмме кроме пика мономера возможно появление пиков других веществ, образовавшихся при протекании процессов, сопутствующих полимеризации. По изменению состава можно оценить чистоту гомополимера. Для упрощения количественных расчетов применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт-—вещество, которое заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь; оно не влияет на процесс полимеризации, растворимо в реакционной смеси и хорошо отделяется от всех компонентов при хроматогра-фировании.

2) объемный анализ — измерение объема раствора реактива точно известной концентрации, вступившего в реакцию с исследуемым раствором;

Объемный анализ основан на точном измерении объема раствора Vp известного реактива с точно установленной концентрацией Ср, пошедшего на химическую реакцию с точно измеренным объемом раствора анализируемого вещества 1/„, мл, концентрация Св или масса тк которого определяется. При этом концентрация С часто выражается в г/мл. Тогда она имеет специальное название — титр — и обозначение Т. Измерение объема раствора реактива известной концентрации, необходимого для реакции с взятым объемом определяемого вещества, называется титрованием.

Титрование. Техника титрования заключается в том, что к точно отмеренному объему исследуемого раствора, помещенного в коническую колбу, прибавляют по каплям из бюретки раствор реактива известной концентрации. Раствор перемешивают круговым вращением конической колбы.

Объем непрореагировавшей части смеси определяется титрованием соляной кислотой известной концентрации. По разности объемов щелочной смеси, взятой на осаждение карбонатов кальция и магния и оставшейся непрореагировавшей, определяется объем смеси, израсходованной на реакцию с солями жесткости и вычисляется общая жесткость воды; Постоянная жесткость определяется по разности между общей и временной жесткостью воды.

В колориметрическом методе количественного анализа используются химические реакции анализируемого вещества, сопровождающиеся образованием окрашенных растворов. Измеряя свето-поглощение такого окрашенного раствора или сравнивая "полученную окраску с окраской раствора известной концентрации, определяют содержание окрашенного вещества в анализируемом растворе.




Инсектициды фунгициды Инсектицидную активность Идентификации ароматических Интеграла столкновений Интегрированием уравнения Интенсивные исследования Интенсивной деформации Интенсивное образование Интенсивное выделение

-
Яндекс.Метрика