Главная --> Справочник терминов


Интегральные интенсивности газу. Кроме того, прибор ЦИАТИМ-51 сиа'бжен потенциометром, автоматически регистрирующим количество .поступающего в приемник газа. При ломощи -подвижного контакта и червячной передачи производится одновременная запись количества газа и темлератур отгоняемых углеводородов, что 'позволяет расчет состава газа производить как по диаграмме, .полученной на потенциометре, так и .измерением фракций, отгоняемых в приемники. Подро-бное описание аппарата и методика работы даны в инструкции, прилагаемой к прибору.

Принцип работы газохроматографическсй установки при проквителыгой хроматографии следующий. После достижения необходимого режима работы установки (согласно инструкции, прилагаемой к хроматографу) через дозатор-испаритель и поток газа-носителя вводят пробу анализируемой смеси. Для гзвед'ения 'пробы применяют специальные устройства или шприцы (для жидких проб объемом 1—5 мкл, а для газов — О,Г)— 50 мл). Газ-носитель с анализируемой 'пробой поступает в колонку. Скорость движения компонентов смеси вдоль колонки вследствие их различной растворимости в пленке неподвижной жидкой фазы (или различной силы адсорбции на твердом адсорбенте в случае газоадсорбционнои хроматографии) различна и значительно меньше скорости газа-носителя. Поэтому при достаточной длине хроматографической колонки происходит "полное разделение веществ, и из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым компонентом пробы (рис. 24).

Прежде чем приступить к работе, внимательно знакомятся с работой рефрактометра по инструкции, прилагаемой к данному прибору. Перед началом измерения измерительный блок рефрактометра термостатируюг при 20 °С с помощью лабораторного термостата. Проверяют правильность

Полиамид измельчают на вибрационном измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору. Измельчающий пестик вибрационного измельчителя предварительно охлаждают до температуры жидкого азота в сосуде Дьюара вместимостью 250 мл. Пестик помещают в металлический стакан вибрационного измельчителя, засыпают около 50 г полиамида, заливают навеску 250—300 мл жидкого азота порциями в течение 1—3 мин и проводят измельчение. Полиамид просеивают и отбирают фракцию, проходящую через сито № 1 и задерживающуюся на сите № 0,5.

5. Включить хроматограф. Порядок включения отдельных узлов хроматографа проводить согласно инструкции, прилагаемой к каждому прибору.

Проведение испытания. Подготовка прибора к работе и проведение самого измерения производится согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Блок питания предназначен для подачи стабилизированного напряжения на лампу осветителя и на усилитель. Он состоит из стабилизатора и системы выпрямителей, смонтированных в металлической коробке. Блок питания включен в сеть напряжением 220 в. Блок питания и прибор заземлены. Детали узлов фотометра подробно описаны в инструкции, прилагаемой к фотометру ФМ-58.

10. Определение вязкости вискозиметром Реотест (по инструкции, прилагаемой к прибору)

10. Определение вязкости вискозиметром. Реотест (по инструкции, прилагаемой к прибору)

10. Определение вязкости вискозиметром Реотест (по инструкции, прилагаемой к прибору) 261

10. Определение вязкости вискозиметром Реотест (по инструкции, прилагаемой к прибору)

Расстояния между соседними линиями в триплете и дублете одинаковы и равны константе спин-спииового взаимодействия / протонов соседних групп. Интегральные интенсивности дублета и триплета пропорциональны числу протонов, обусловливающих эти сигналы, т, е. относятся как 2 : 1. Число линий в мультиплете (М), образующемся в результате спин-спинового взаимодействия, рассчитывается по формуле: E = 2NI-}-l, где / — спиновое квантовое число; N—число соседних магнитно эквивалентных ядер. Если (как у протона) /™'/2, то M=N+l.

Рис. 16-8. ЯМР-спектры ароматических соединений. Спектры неароматических соединений (А — Г) приведены для сравнения. Цифры на спектрах указывают интегральные интенсивности. А — 1-метил-1-циклогексен, 98%, С6Н9СН„ мол. масса 96,17, т. кип. 110—111 "С, ng 1,4502, Л 0,813;

5. Относительные интенсивности различных сигналов показаны ступенчатой интегральной кривой, и в этом случае [их находят делением каждого числа, получаемого при интегрировании сигнала, на 10, наименьшую интегральную интенсивность в спектре. Хотя результаты интегрирования сигналов поступают от спектрометра в виде именно такой ступенчатой кривой, мы будем представлять интегральные интенсивности целыми числами, помещая их над соответствующими сигналами.

где /5 и / — интегральные интенсивности пика стандартного и наследуемого вещества соответственно; п, и п — число ядер, ответственных за пики стандарта и исследуемого вещества соответ-

где А0 к А — интегральные интенсивности стандартного и исследуемого вещества; п0 и п — число ядер, ответственных за линии в спектрах стандартного и исследуемою веществ.

где Фо/н*!/! и Фол2*2/2 представляют собой теоретические значения интегральных интенсивностей рентгеновских пиков (/ii^i/i) и (hikzli); $hikiii и Фл2*2/2 — скорректированные интегральные интенсивности рентгеновских пиков исследуемого материала; А — длина волны; #AI*I'I и 0/,2*2/2 — углы дифракции.

где АоъА- интегральные интенсивности сигналов стандартного и исследуемого вещества; по и п - число ядер, ответственных за линии в спектрах стандартного и исследуемого вещества.

ИК-спектроскопию можно использовать и для полуколичественного анализа лигнинов по изменению интенсивностей полос поглощения относительно определенной полосы поглощения, интенсивность которой слабо меняется. Такими полосами, используемыми в качестве внутреннего стандарта, могут служить полосы при 1510 или 1600 см"', соответствующие скелетным колебаниям бензольного кольца. Однако на интенсивность этих полос оказывают сильное влияние заместители, поэтому метод внутреннего стандарта пригоден только для сопоставления малоизмененных образцов однотипных лигнинов. Дня получения более достоверных данных используют вводимый в образец лигнина внешний стандарт, например гексаферрицианид калия К4[Ре(СМ)б], дающий характерную интенсивную полосу поглощения при 2110 см"1. Для количественного анализа лигнинов следует использовать интегральные интенсивности полос поглощения, определяемые по площади соответствующих полос. Возможности количественного анализа с помощью ИК-спектроскопии значительно увеличились с появлением фурье-спектрофотометров, имеющих высокую разрешающую способность.

а также серия полос ниже 1600 см-1 [3, 4]. Частота C=N2 повышена, а С = О понижена вследствие поляризующего взаимодействия хромофоров. Отнесение частот в ИК-спектре 2-диазо-1-нафталинона в эфирах его сульфокислоты сделано в работах [7, 8] и в других исследованиях. Благодаря поляризации 2-диазо-1-нафталинон можно рассматривать как арилдиазоний с сильным электронодонор-ным заместителем О~[9, 10]. При этом орто-диазонафталиноны — слабые основания; для 2-диазоизомеры рКа = 0,86 ± 0,03, для 1-диазоизомера рКа — 0,60 ± 0,01 [3]. По мнению авторов [11], с уменьшением полярности растворителя (критерий — диэлектрическая проницаемость) увеличивается вклад хиноидной формы в резонансный гибрид хинондяазида, что проявляется в росте интенсивности полосы C = N2 в ИК-спектре (2124 см~') в ряду диметил-сульфоксид (ДМСО), диметилформамид (ДМФА), дихлорэтан, бензилацетат, диоксан (интегральные интенсивности см. [12]).Ари-ловые эфиры 5-сульфокислоты 2-диазо-1-нафталинона образуют слабые донорно-акцепторные комплексы в ДМСО и ДМФА [13].

/—4 -1- номера сигналов образца; S] и S% — интегральные интенсивности, соответствующие сигналам / и 2.

По спектрам ]Н находят значения интегральных интенсив-ностей 5 сигналов 1—4 (рис. 22 и табл. 1). По спектрам 13С определяют значения S сигналов 5—16 (рис. 23 и табл. 1). Интегральные интенсивности определяют по величине ступени интегральной кривой, измеряемой в мм (см. рис. 22).




Иллюстрацией эффективности Ионизирующем растворителе Ионообменной хроматографии Исчерпывающем хлорировании Исчерпывающим метилированием Исходными продуктами Исходного комплекса Исходного препарата Исходному соединению

-
Яндекс.Метрика