Главная --> Справочник терминов


Идентификация продуктов Идентификация полимеров 225, 276,

Работа 79. Идентификация полимеров и оценка их термостабильности 250

Цель работы. Определение температур плавления компонентов смеси и идентификация полимеров по кривым ДТА и потери массы.

1) идентификация полимеров по продуктам пиролиза в стандартных условиях;

Работа 79. Идентификация полимеров и оценка их термостабильности

Идеальный раствор 149 Идентификация полимеров 191, 214, 250 Изохронные термомеханические кривые

К основным областям использования пиролитической газовой хроматографии относятся качественная идентификация полимеров путем сравнения пирограмм и масс-спектров исследуемых и известных полимеров, определение стереорегулярности полимеров, количественный анализ сополимеров и их структур, т. е. определение различий между статистическими и блок-сополимерами; установление отличий полимерных смесей от истинных сополимеров, изучение термостойкости и деструкции полимеров, кинетики деструкции их, в том числе и термоокислительной деструкции, оценка остаточных количеств мономеров, растворителя, добавок и сорбированной воды в полимерах, идентификация растворителей, содержащихся в клеях и растворах покрытий, изучение процесса сшивания в полимерах.

Областями применения ПГХ являются: идентификация полимеров; количественное определение состава смесей и содержания отдельных компонентов; изучение состава летучих компонентов в кау-чуках и резинах; измерение физико-химических характеристик материалов; контроль протекания химических процессов. Задачи анализа полимеров можно сгруппировать по их сложности (табл. 4.1) [36].

• Идентификация полимеров в полимерных композитах

• Идентификация полимеров одинаковой природы (внутри одного типа)

^писаны диффе!ренциальный термический анализ полиами-[162] и идентификация полимеров полярографическим ме-SOM [163].

6.9. Идентификация продуктов

В идеале, для установления механизма фотохимической реакции следовало бы знать состояния всех молекул, участвующих в реакции, их энергию и время жизни, а также все побочные реакции. Практически далеко не все эти данные бывают доступны. «Установление истинных путей превращения всех молекул, поглотивших квант света, и всех свободных радикалов, образующихся в фотохимическом процессе, представляет собой аналитическую задачу, решение которой до настоящего времени едва ли было возможно...» [47]. Методы определения механизмов фотохимических реакций по существу не отличаются от методов определения механизмов обычных органических реакций (гл. 6): идентификация продуктов, изотопная метка, детектирование и улавливание интермедиатов, изучение кинетики. Однако в случае фотохимических реакций появляется ряд новых факторов: 1) образование большого числа продуктов, до 10—15 соединений; 2) возможность изучать кинетику реакции в зависимости от большего числа переменных, так как на скорость реакции влияет интенсивность или длина волны падающего света; 3) возможность детектировать исключительно короткоживущие интермедиа™, используя технику флеш-фото-лиза. Кроме того, имеются еще два специальных метода.

6.9. Идентификация продуктов...283

Основной целью любых кинетических исследований является выяснение механизма реакции, однако получение надежных кинетических данных в случае фенольных смол осложнено тем, что результаты зависят от условий проведения реакции: температуры, типа и количества катализатора, мольного соотношения реагентов, полярности применяемых растворителей и т. д. Громадное значение имеет не только чистота исходных веществ, но даже материал, из которого изготовлен реакционный сосуд. Достаточно сложна также и идентификация продуктов реакции [37]. Поэтому тот факт, что опубликованные результаты кинетических исследований [15, 25, 27] не только сильно различаются, но порой и противоречат друг другу, не является неожиданностью.

Идентификация продуктов реакции. Различные возможности образования изомершлх или ненормальных продуктов, обусловленные перегруппировкой, необычной ориентацией и расщеплением алкильных групп во время реакции Фрилелн—Крафтса, в сочетании с тем фактом, что продукты реакции представляют собой трудно разделимые и трудно идентифицируемые жидкости, часто требуют особой тщательности при

Аналитическое определение родансоединений. Идентификация продуктов роданирования не представляет трудностей. Перегруппировка арилтиоцианатов в изотиоцианаты ArN = C = S при нагревании протекает с трудом, а алкилтиоцианаты перегруппировываются только при нагревании до высокой температуры. Однако аллилтиоцианаты и другие аналогичные соединения при повышении температуры очень легко превращаются в изотиоцианаты [75].

— идентификация продуктов реакции 14

Идентификация продуктов расщепления полнненасыщенных кислот не всегда дает однозначный ответ на вопрос о строении исходного соединения. Так, гексановая, пропандиовая и пентан-Диовая кислоты образуются при окислении любого из изомеров (5,8,11,14; 3,8,11,14; 3,6,11,14 или 3,6,9,14) кислоты 20:4. Если 8 соединении имеются как цис-, так и транс-двойные связи, то установление строения становится еще более трудной задачей. Это затруднение можно, однако, обойти, применяя частичное восстановление гидразином, выделение фракции моноенов (если необходимо, отдельно цис- и транс-соединения) хроматографией в присутствии ионов серебра и окислением. Таким путем можно однозначно доказать строение кислоты 20 :4 5t8cl 1с14с (схема 2). Эта же задача °жет быть решена с помощью частичного оксимеркурирования

Величины Rf и идентификация продуктов деградации лигнина (по данным Кваснички и Маклафлина [122, 123])

Анализы верхней, средней и нижней части побегов бамбука и идентификация продуктов

Идентификация продуктов гидролиза полисахаридов (см. гл. 14) начинается с исследования полученной смеси моносахаридов методом хроматографии на бумаге. В результате такого исследования могут быть получены очень ценные сведения о природе образовавшихся моносахаридов; в ряде случаев с успехом применяются и другие виды хроматографии (тонкослойная, газо-жидкостная). Необходимо отметить, что идентификация только с помощью хроматографических методов в настоящее время невозможна, так как, во-первых, неизвестный или редко встречающийся моносахарид может быть подобен по хроматографическому поведению в избранных условиях какому-либо более распространенному представителю моносахаридов*; во-вторых, по данным хроматографии нельзя пока •отнести моносахарид к D- или L-ряду. Все это вынуждает полученные при гидролизе моносахариды после хроматографического разделения выделять в кристаллическом состоянии или переводить в кристаллические производные.*




Идентификации моносахаридов Интенсивность излучения Интенсивность облучения Интенсивность процессов Интенсивность теплообмена Интенсивности колебаний Интенсивности напряжений

-