Термины, связанные с цементом. Жидкостной экстракции

Главная --> Справочник терминов

Жидкостной экстракции лет успешно используют способ, описанный в работах10 12. Он отличается небольшой длительностью (1,5 ч) и достаточной точностью. Газо-жидкостная хроматография. В литературе имеются сведения о применении метода газо-жидкостной хроматографии для прямого анализа дифенилолпропана14. Разделеление проводили на колонке, заполненной цеолитом 545 с нанесенными на него апиезо-ном L и поликарбонатом. Однако прямой анализ другим исследователям не удался из-за разложения дифенилолпропана15. Поэтому ими было предложено15 сначала ацетилировать все реакционноспо-собные гидроксильные группы в дифенилолпропане, а затем проводить хроматографирование.

В последние 10—15 лет разрабатывается новый вариант хроматографии, отличающийся от обычной газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) тем, что подвижной фазой в ней служит флюид, газ или жидкость, сжатые при надкритической температуре до некоторого давления. Этот вид хроматографии называют или надкритической флюидной хроматографией (SFC), или флюидно-жидкостной хроматографией (ФЖХ, FLC). Развитие ее было вызвано тем, что обычная газо-жидкостная хроматография не подходит для разделения смесей веществ высокой молекулярной массы из-за их малой летучести и термической нестабильности.

деления1 (К1) повышается, так как взаимодействие молекул исследуемого вещества с молекулам,и вещества надкритической фазы уменьшается. При более высоких температурах ее рост при постоянном давлении снижает коэффициент распределения. Температура, при которой наклон кривой \gKi = f(t) переходит от положительного к отрицательному, может сместиться к большим температурам при росте молекулярной массы компонента смеси в одном гомологическом ряду. Недостатком ФЖХ является ее большая аппаратурная сложность, чем у обычной ГЖХ из-за использования давления. Метод ФЖХ не является таким быстрым и эффективным, как обычная ГЖХ, но намного более быстрым и эффективным, чем жидкостная хроматография. Развитию надкритической флюидной хроматографии долго мешало отсутствие прибора с независимым контролем и программированием для разделения смеси таких параметров как: давление, температура, скорость потока газа-носителя и его состава. Кроме того, необходим был детектор, который мог бы работать при

Разрабатываются разнообразные автоматические анализаторы для определения содержания ароматических углеводородов и других веществ в сточных водах [14]. Наибольший интерес для быстрого и точного определения ароматических углеводородов представляет жидкостная хроматография под давлением. Этот метод позволяет оперировать очень малыми объемами веществ, дает возможность определения термически нестойких соединений (в отличие от газожидкостной хроматографии), имеет быстродействие и высокую разрешающую способность.

Наиболее проста и широко распространена жидкостная хроматография в обоих вариантах — жидкостно-адсорбционная и распределительная. Газовая хроматография сложна в аппаратурном оформлении и в настоящем руководстве не рассматривается.

и газо-жидкостная хроматография

1.3.8. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПО ХРОМАТОГРАФИИ 1.3.8.1. Газо-жидкостная хроматография

.3.7.2. Газо-адсорбционная и газо-жидкостная хроматография ... 49

.3.8.1. Газо-жидкостная хроматография.. 61

Долгое время самым распространенным способом разделения диастереомеров была дробная кристаллизация, однако этот процесс очень трудоемкий и применим только к твердым веществам. Эти недостатки стимулировали поиски иных методов. Была, в частности, использована фракционная перегонка, но она давала неполное разделение. Более удобными оказались газовая хроматография [82] и препаративная жидкостная хроматография [83]; во многих случаях эти методы вытеснили дробную кристаллизацию, особенно при разделении малых количеств веществ.

В принципе сходным с ЯМР-методом является метод с использованием газовой хроматографии [103]. Смесь энантиоме-ров, чистоту которых нужно определить, превращают в смесь двух диастереомеров с помощью оптически чистого реагента. Диастереомеры разделяют газовой хроматографией (разд. 4.11) и по площади пиков определяют их соотношение, а отсюда и соотношение исходных энантиомеров. Аналогичным образом и более широко применяется жидкостная хроматография высокого давления [104]. Кроме того, для определения оптической чистоты были использованы газовая и жидкостная хроматография на колонках с хиральными наполнителями [105].

Жидкостная экстракция — извлечение одного или нескольких веществ, растворенных в жидкости, другой жидкостью, практически не смешивающейся с первой. Здесь речь пойдет лишь о жидкостной экстракции.

Селективность экстрагентов при экстракционном разделении близка к селективности при экстрактивной ректификации. Поскольку достижение большого числа теоретических ступеней в экстракции труднее, чем в экстрактивной ректификации, жидкость-жидкостная экстракция не нашла самостоятельного применения для разделения углеводородов С4 и Cs. Использование ее выгодно лишь в сочетании с экстрактивной ректификацией, когда растворимость верхнего продукта в экстрагенте оказывается меньше, чем необходимо для поддержания оптимального режима экстрактивной ректификации. Пример такого использования жидкостной экстракции с экстрактивной ректификацией — разработанный фирмой «Бадише Анилин» (ФРГ) процесс извлечения изопрена из фракции С5 пиролиза (в них около 30% пентанов) с помощью водного МП [18].

Предложен и исследован ряд специальных методов для разделения ароматических и насыщенных углеводородов, из которых практически используются методы жидкостной экстракции. Некоторые из них обеспечивают получение ароматических углеводородов очень высокой степени чистоты, в том числе бензола

с температурой кристаллизации 5,5 °С [73]. Однако недостатком экстракцион-ных методов является необходимость переработки больших объемов продукта, поскольку известными экстрагентами извлекаются не примеси, а ароматические углеводороды. В связи с этим с помощью жидкостной экстракции обычно извлекают ароматические углеводороды из их смесей с высоким содержанием парафинов и циклоалканов, характерным для процессов переработки нефтяного сырья. Для тонкой до-очистки ароматических углеводородов от насыщенных углеводородов жидкостную экстракцию дополняют экстрактивной ректификацией [74].

Нафталин концентрацией 99,7% удается выделить при проти-воточ.ной жидкостной экстракции двумя несмешивающимися растворителями, например, гептаном и диэтиленгликолем. Попутно получается 13%-ный концентрат тионафтена, в котором сосредоточивается до 91—94% тионафтена от содержания его в исходном сырье [4].

Другим источником ароматических углеводородов является бензин, образующийся при термическом крекинге нафты и газойля, проводящегося с целью получения этилена и пропилена. Бензин термического крекинга нафты и газойля содержит значительную долю ароматических углеводородов, но более низкую, чем в продуктах каталитического риформинга. Основная часть этого беизина используется в качестве моторного топлива, но часть его расходуется для выделения из него аренов методом жидкостной экстракции. В табл. 23.4 приведено типичное распределение ароматических углеводородов, полученных при каталитическом риформинге и из беизина термического крекинга нафты и газойля.

ние жидкостной экстракции. Наконец, центрифугирование используют

Для очистки конденсатов от тиолов с получением товарной продукции наиболее эффективными считаются процессы жидкостной экстракции. Применительно к конденсату Оренбургского газоконденсатного месторождения А. А. Анисоняном с сотрудниками были получены основные параметры процесса выделения тиолов с использованием в качестве экстр агента водного раствора щелочи.

Рекуперацию эфирных масел из дистилляционных вод можно осуществить методами когобации, адсорбции и жидкостной экстракции летучими растворителями.

в теплом растворе, содержащем 0,35—0,75 % перекиси водорода и 5 % соляной кислоты. Температура раствора не должна превышать 45—50 °С. Соотношение сырья и ферментирующего раствора 1 : 10. Процесс ферментации длится 5 ч с периодическим перемешиванием массы каждые 30 мин. По окончании ферментации массу нейтрализуют до слабокислой реакции и начинают гидродистилляцию. Процессы ферментации и гидродистилляции проводят в одном аппарате вместимостью 3000 л, который снабжен мешалкой, насадочной колонкой, паровой рубашкой, барботером острого пара. Коэффициент заполнения аппарата ферментированной массой ввиду ее вспенивания 0,5. Гидродистилляцию ведут со скоростью гонки 8 % вместимости аппарата с возвратом дистилляционной воды. Отгоняют 400 % дистиллята относительно сырья в течение 24—25 ч. Общая продолжительность процессов гидродистилляции и ферментации 31—32 ч. Температура дистилляту при декантации первичного масла 50— 60 °С. Приемник-маслоотделитель снабжен охлаждающей рубашкой и сетчатым стаканом, в котором на марле удерживается первичное масло. Дистилляционная вода из маслоотделителя поступает в колонну жидкостной экстракции с насадкой и сифоном, заполненную петролейным эфиром, в которой экстрагируется вторичное эфирное масло. Истощенная дистилляционная вода проходит водоотделитель, где освобождается от взвешенных капель петролейного эфира, и возвращается в аппарат. Через каждые 3 ч проводят съем первичного масла, заменяют марлю и заливают свежий петролейный эфир в колонну жидкостной экстракции. Из мисцеллы отгоняют петролейный эфир вначале под атмосферным давлением, а затем под вакуумом. Окончательное удаление растворителя достигают испарением из тонкого слоя на воздухе. Количество вторичного масла составляет 20—30 % первичного.

Технологическая схема состоит из стадий жидкостной экстракции абсолю, вакуум-дистилляции спиртовой мисцеллы абсолю, дистилляции мисцеллы восков в петролейном эфире или бензине, регенерации растворителей из смеси и осуществляется на установке непрерывного действия производительностью 1,6—2,8 кг абсолютного масла в час (рис. 47).

Жидкостей необходимо Желательном направлении Жирорастворимые красители Желательно пользоваться Железнодорожного транспорта Желтоватое кристаллическое