Термины, связанные с цементом. Желтоватых кристаллов

Главная --> Справочник терминов

Желтоватых кристаллов п-Изопропенилфенол но— /~~V- с— сн3 Желтоватые кристаллы 83—84 120 (при 10 мм рт. ст.) 63

Темп. пл. 87—89° С. Выход ж 79 г. После перекристаллизации из спирта — слегка желтоватые кристаллы с темп. пл. 91—92° С.

2,4,6-Тринитротолуол (тротил; ТНТ; тол) CH3CeH2(NO2)3. Желтоватые кристаллы с темп, плавл. 80,1° С. Сильное взрывчатое вещество (стр. 125, 126). Получается нитрованием толуола (см. выше).

1-Хлор-2,4-динитробензол образует желтоватые кристаллы и существует в виде трех различных кристаллических форм, обладающих различ-юй температурой плавления: а-ст. пл. 53,4°, [3-е т. пл. 43° и у-ст. пл. 27° и общей т. кип. 315°. Продукт, полученный по описанной методике, имеет т. пл. 52°.

п-Бромнитробензол — желтоватые кристаллы с т, пл. 124— -126°. Для дальнейшей очистки его перекристаллизовывают из бензола, причем получается почти бесцветное вещество с т. пл. 125 — 127°.

Он представляет собой желтоватые кристаллы с температурой плавления ЗОГ3. Гексанитроднфенилсульфон является еще более стойким и менее чувствительным соединением, чем гексид. Его применяли в Германии во время первой мировой войны для снаряжения авиабомб в смеси с тротилом (50:50).

После перекристаллизации из спирта слегка желтоватые кристаллы с т. пл. 91—92°.

Этиловый эфир нитро-пирослизевой кислоты — желтоватые кристаллы, т. пл. 100—101°; хорошо растворим в горячем спирте, слабо растворим в эфире, бензоле, очень плохо в кипящей воде.

К раствору 70,54 г (0,5 моля) нитрофурфурола в 100 мл спирта, при помешивании, добавляют эквимолекулярное количество (42,04 г) 1- ами-но -1, 3, 4- триазола в 75 мл спирта. Через 3—5 минут раствор самопроизвольно разогревается до 35—40° и выпадают слегка желтоватые кристаллы, являющиеся гидратной формой фуразонала. По окончании реакции кристаллы отделяют и промывают спиртом.

Чуть желтоватые кристаллы с Тпл 40—41° С. Выход 7—7,5 г (72-77%).

Выход 16,2 г (90%). Продукт после перекристаллизации из этанола представляет собой желтоватые кристаллы с Тпл 107° С.

Пирослизевая нислота (видоизмененный способ Фольтарда) [354]. Ра< творяют 19 г фурфурола в 50 мл пиридина и раствор охлаждают в смеси лъд с поваренной солью. Затем к раствору при энергичном перемешивании при. нают но каплям раствор 21 г КМпО, в смоси 280 мл пиридина и 120 жл в так, чтобы температура в реакторе не превышала —3° С. После того как окислитель прибавлен, перемешивают еще полчаса, отфильтровывают выпавшу Мп02 и промывают осадок небольшим количеством пиридина. От фильтрат; отгоняют в вакууме растворитель, суюй остаток подкисляют НС1 и извлека продукт реакции эфиром. После отгонки эфира остается 19 г пирослиэевой кн лоты в виде желтоватых кристаллов (86% от теоретического).

Выход аммониевой соли пиридинсульфокислоты-3—около 66 г (75% от теоретического). Соль кристаллизуется, в виде желтоватых кристаллов. Сырой продукт можно перекристаллизовывать из воды, причем получаются бесцветные кристаллы с т. пл. 238—242°, плавящиеся с разложением при быстром нагревании.

Получают около 14 г крупных, бесцветных кристаллов с т. пл. 161 — 162°. Фильтрат концентрируют до V4 первоначального объема, добавляют к нему лигроин и получают около 2 г желтоватых кристаллов ст. пл. 158—160°.

Смесь нагревают на водяной бане при 100° С 1 ч, охлаждают и растирают до тех пор, пока она не затвердеет. Затвердевшую массу растирают с этанолом (10 мл), продукт отфильтровывают, промывают на.фильтре охлажденным до -~0°С этайолом (10 мл). Фенил-гидразон ацетофенона получают в виде желтоватых кристаллов с Тпл 105° С. Он достаточно чист для использования в следующей стадии (прим. 2).

В трехгорлой литровой колбе, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой (Не допускать герметичности прибора!), готовят раствор 65 г (0,5 моль) сернокислого гидразина в 400 мл 10%-ного раствора NaOH и, помещая колбу в баню со льдом, охлаждают его до 15° С. Поддерживая эту температуру, к раствору в течение 30 мин прибавляют по каплям 50 г (0,5 моль) ацетил-ацетона, после чего смесь перемешивают при 15° С еще 1 ч. Затем прибавляют 200 мл воды для растворения осадка неорганических солей и переносят в литровую делительную воронку, экстрагируя образовавшийся пиразол один раз 125 мл эфира, а затем еще четыре раза порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки объединяют, промывают насыщенным раствором NaCl и сушат безводным поташом. После отгонки эфира получают 3, 5-диметилпиразол в виде белых или слегка желтоватых кристаллов с Тпл 107 — 108° С.

Гидрохинон и акчлнн нагревали и течение 8—10 ч при 250'—Н(Ю° С в присутствии Хлорида кальцин и расти оря л и I! соляной кислоте. Образовавшийся п-гпдрокси-дифсннламип осаждали раствором ацетата натрия I! виде желтоватых кристаллов, отфильтровывали, сушили и очищали перегонкой в токе водорода.

Б. Дифеновая а л ьд е ги д о ки с л о т а. Смесь 10 г (0,0368 моля) 3,8-диметокси-4,5,6, 7-дибензо-1, 2-диоксацикло-октана, 50 мл 10% -ного раствора едкого натра и 200 мл 95%-ного этилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин, причем за это время происходит полное растворение (примечание 3). Раствор охлаждают, подкисляют концентрированной соляной кислотой и разбавляют водой до появления мути. Кристаллизацию вызывают, потирая стеклянной палочкой о стенки сосуда (примечание 4). Затем медленно прибавляют воды, пока кристаллизация не закончится. Осадок отфильтровывают и получают 6,7—7,3 г (81—88% теоретич.) бесцветных или желтоватых кристаллов с т. пл. 130—132°. После перекристаллизации из 100 мл смеси метилового спирта и воды (1 : \1) получают 80—95% дифеновой альдегидокислоты с т. пл. 134—135° (примечания 5, 6 и 7).

Эфирный слой и вытяжки соединяют и сушат безводным сернокислым натрием. После удаления эфира остаток охлаждают. о-Фенилборную кислоту, выпавшую в виде мелких желтоватых кристаллов, отфильтровывают на воронке Бюх-нера и промывают дважды петролейным эфиром по 250 мл, который удаляет следы дифенилборной кислоты.

Вещество перекристаллизовывают из уксусного ангидрида (весовое соотношение 1:2) с активированным углем' и получают флуоресцеиндиацетат в виде белых или слегка желтоватых кристаллов с т. и л. 203—204°.

Выход технического метил-4-бифенилилкетона в виде желтоватых кристаллов с т. пл. 115—116° составляет 340 г.

Перхлорат 8-меркаптометилхинолина. 4,7 г 8-меркаптометилхинолина небольшими порциями растворяют в 8 мл 57%-ной хлорной кислоты, после чего вскоре появляются первые кристаллы, а затем закристаллизовывается вся масса, превращаясь в густую кашу. После отсасывания на нутч-фильтре получают 7,2—7,3 г перхлората или 97—98% теоретического. Перекристаллизация из 30 мл дистиллированной водьи дает 6 г бесцветных или слегка желтоватых кристаллов, малорастворимых в холодной воде. Перхлорат взрывается при нагревании; в сухом состоянии устойчив при хранении (при хранении на воздухе в течение года не замечено признаков окисления).

Женевской номенклатуры Жесткости материала Жидкостей необходимо Желательном направлении Жирорастворимые красители Желательно пользоваться Железнодорожного транспорта