|
|
|
Главная --> Справочник терминов Круглодонную двухгорлую В 5-литровую круглодонную двугорлую колбу, снабженную мощной механической мешалкой (примечание 1), капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой (примечание 2) для поглощения выделяющегося хлористого водорода, помещают 455 г (3,4 мол.) безводного хлористого алюминия (примечание 3) и 1 л (10,2 мол.) высушенного четыреххлористого углерода (примечание 4). Колбу окружают льдом (примечание 5), пускают в ход мешалку, и когда температура четыреххлористого углерода понизится до 10—15°, сразу прибавляют 50 мл сухого бензола, свободного от тиофена (примечание 6). Немедленно начинается реакция, что заметно по выделению хлористого водорода и по повышению температуры. Как только реакция начнется, ко льду для лучшего охлаждения добавляют соль. Когда температура-опять начнет понижаться, добавляют смесь из 550 мл (всего 6,7 мол.) бензола, свободного от тиофена, и 550 мл (всего 14,5 мол.) четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура держалась между 5 и 10° (примечание 5). При хорошем охлаждении прибавление продолжается 1 —-2 часа. После прибавления всего количества бензола и четыреххлористого углерода перемешивание продолжают еще 3 часа, причем температуру поддерживают околоЮ0. После ^этого останавливают мешалку и оставляют массу в покое приблизительно на 12 час. Температура массы постепенно сравнивается с комнатной. Б. {3-Бромэтилфталимид. В литровую круглодонную двугорлую* колбу, снабженную мощной мешалкой и обратным холодильником,. 5,6,7,8-Тетрагидро-а-карболип. В круглодонную двугорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром и обратным воздушным холодильником, помещают 10,0 г (0,052 моля) пиридил-2-гидразона никлогексанона (примечание 1) и 21,5 г (0,16 моля) хлористого цинка (примечание 2). Вещества тщательно пермешивают стеклянной палочкой и нагревают на бане Вуда 10 минут при температуре смеси 240° (примечание 3). После охлаждения реакционную массу растирают с 1000 мл 10%-ного водного аммиака и экстрагируют эфиром 3 раза по 100 мл. Экстракт высушивают над сернокислым натрием, растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, cyxoi'i остаток перскристал.пнзовывают из 70%-ного этилового спирта. Выход 6,9—7,8 г (75,8—85,9%), т. пл. 154—155° (примечание 4). 2-Карбэтокси-3-(1-бензил-3-ин.долил)акрилон.итри.1. В круглодонную двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником и водоотделителем, помещают 11,За (0,1 моля) свежеперегнанного этилового эфира циануксусной кислоты, 28,2 г (0,12 моля) 1-бензилиидол-З-альдегида (прим. 1),0,7г (0,1 моля) уксусно-кислого аммония, 1,2 г (0,02 моля) ледяной уксусной кислоты и 10 мл сухого бензола. Смесь нагревают па колбоиагревателе 8—10 ч. при температуре 70—75СС. затем охлаждают, переносят в стакан и растирают с ледяной водой (прим. 2). Выделившиеся желтые кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре 2—3 раза водой порциями по 50 мл и сушат на воздухе. Выход 37,0—37,9 г (93,4—95,7%), т. пл. 125—126° (прим. 3). В круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 .мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, помещают 60 мл метилового спирта и постепенно добавляют 2,76 г (0,12 г-ат) мелконарезанного металлического натрия. После растворения всего натрия к раствору добавляют 5,68 г (0,06 моля) гидрохлорида ацетамидина (прим. 1) и 9,36 г (0,06 моля) метилового эфира аллилацето-уксусной кислоты (ирим. 2). Смесь кипятят на водяной бане 5-6 ч., досуха отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. Остаток растворяют в 40 мл воды и экстрагируют 40 мл эфир,а '(прим. 3). Водный слой подкисляют разбавленной (1:1) соляной кислотой до рН 6 — 7, экстрагируют хлороформом, хлороформный слой сушат безводным сернокислым натрием. После отгонкг. растворителя к остатку добавляют .50 мл гексана и фильтруют выпавшие кристаллы, Получение (2-хлорэтил)-триметиламмонийхлорида. В круглодонную двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 132,7 г (0,095 М) холинхлорида и к нему добавляют по каплям 141 г, (84,9 мл 1,1 М) свежеперегианиого хлористого тионила. Реакция сопровождается бурным -выделением сернистого газа и хлористого водорода. В круглодонную двугорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную насадкой Сокслета с обратным холодильником, помещают 20,8 г (0,2 моль) малоновой кислоты и четыреххлористый углерод (количества этих реагентов указаны в табл. 2). В насадку Сокслета вводят патрон из фильтровальной бумаги, заполненный 0,3—0,5 моль безводной сернокислой меди. Реакционную смесь кипятят с обратной флегмой, проходящей через осушительный патрон, на водяной бане (см. примечание 1), переносят в колбу Клайзена, отгоняют четыреххлористый углерод, В 5-литровую круглодонную двугорлую колбу, снабженную мощ- Б. {3-Бромэтилфталимид. В литровую круглодонную двугорлую* В 5-литровую круглодонную двугорлую колбу, снабженную мощ- Б. {3-Бромэтилфталимид. В литровую круглодонную двугорлую, В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 73 г (0,5 моля) адипиновой кислоты, 34 г (0,55 моля) этиленгликоля и 0,5 г безводного хлористого цинка. Реакцию следует вести в атмосфере водорода (примечание 1) или азота, не содержащего кислорода (примечание 2). Реакционную смесь нагревают в течение 2 часов с обратным холодильником на масляной бане при температуре 200 — 210°. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и нагревают еще 8 часов, до прекращения отгонки дистиллята. После этого включают вакуум-насос. Когда остаточное давление достигнет 1 мм рт. ст. (или ниже), начинают перегонять при 200° и перегоняют до тех пор, пока кислотное число про- В 5-литровую круглодонную двухгорлую колбу, снабженную обратным олодильником и механической мешалкой с ртутным затвором, помещают 600 мл холодной воды и 135 г измельченного льда. Перемешивая раствор, медленно добавляют 200 г свежего продаж- 2-Диоксен-2-карбоновая кислота. В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 11,0 г (0,1 моля) 2-циан-диоксена-2 и 25 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь кипятят при перемешивании (примечание 4) до прекращения выделения аммиака (около 2-х часов). Реакционную смесь охлаждают и подкисляют 20%-ной соляной кислотой до рН 4—5, выпавший осадок отфильтровывают, дважды промывают ледяной водой и перекристаллизовывают из водного метанола; т. пл. 163—165°С. В полулитровую круглодонную двухгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, конец которой доходит до дн.ч колбы, отводной трубкой, имеющей форму гусиной шейки и соединенной с нисходящим холодильником (примечание I), помещают 45 г (0,34 моля) свежеперегнанного хинолина (см. «Синтезы гетероциклических соединений», 4, стр. 92). При охлаждении колбы ледяной водой'из капельной воронки прибавляют 140 мл концентрированной серной кислоты уд. веса 1,84 так, чтобы температура смеси не поднималась выше 10". Затем колбу погружают в сплав Вуда (примечание 2), температуру которого быстро (10—15 минут) поднимают до 215— 225° (примечание 3) и из капельной воронки прикапывают !50илы азотной кислоты уд. веса 1,36 (примечание 4) с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела. При этом начинают выделяться окислы азота и отгоняется вода (80—85 м.г}. Реакция заканчивается в течение 5—6 часов (примечание 5>. К этому времени смесь становится прозрачной и принимает соломенно-желтую окраску. По охлаждении, ее вливают в \ литр ледяной воды п обрабатывают 35/?'-иим раствором едкого натра до щелочкой реакции (рН 10). Добавляют 15 <_' животного угля, кипятят в течение 10 минут п фильтруют. Охлажденный фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 5—6 и снова кипятят с 5 г животного угля. После фильтрации прибавляют 35'/е-ный растьор едкого натра до рН 7 и осаждают никотиновую кислоту в. виде ее медной соли действием раствора сернокислой меди (50 г В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 101,6 г (~0,4 М) безводной пиромеллитовой кислоты и 500 мл (5,3 М) уксусного ангидрида. Реакционную смесь нагревают до 120—125° и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 часа, затем обратный холодильник заменяют нисходящим, температуру реакционной массы повышают до 130—135°. При этой температуре отгоняют смесь уксусной кислоты с избытком уксусного ангидрида. Отгонку прекращают, когда отго-нится 350 мл этой смеси. Остаток охлаждают ледяной водой до 10—12°. Выпавшие бледно-желтые кристаллы отсасывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции и сушат при 130—140° до постоянного веса. В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 500 мл помещают 148 г В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную В 5-литровую круглодонную двухгорлую колбу, снабженную об- В 5-литровую круглодонную двухгорлую колбу, снабженную об- В водяную баню для нагревания помещают круглодонную двухгорлую колбу на 1 л, снабженную мешалкой и термометром. Загружают остаток после отгонки аммиака, при размешивании ^нагревают до 80—85°С, добавляют 70—72 г NaCl, выдерживают 30 мин и оставляют без размешивания на 12 ч для кристаллизации. Красно-коричневый осадок натриевой соли(II) отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором NaCl и холодной водой (порциями по 50 мл, всего 700 мл) до отсутствия HNO2 по ИКБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°. В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную двухгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником и мешалкой. В колбу переносят осадок с фильтра, добавляют 76 мл мета-  Кристаллов происходит Критическая молекулярная Критические показатели Критических показателей Критической молекулярной Катализатора катализатор Критическом напряжении Кротоновой конденсацией Круглодонной трехгорлой |
- |
Навигация