|
|
|
Главная --> Справочник терминов Круглодонную трехгорлую В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 100—150 мл помещают смесь ледяной уксусной кислоты и 5 г красного фосфора. При помощи двурогой насадки колбу соединяют с обратным холодильником. В прямой отросток насадки вставляют стеклянную трубку для пропускания хлора (рис. 29). Прибор устанавливают на хорошо освещенном месте, лучше всего на прямом солнечном свету, так как скорость хлорирования сильно зависит от освещения. Колбу нагревают на КИПЯЩей ВОДЯНОЙ Рис. 29. Прибор для получения монохлор-бане и пропускают силь- уксусной кислоты, ную струю хлора из баллона (нужно по возможности избегать резиновых соединений, так как резина быстро разрушается хлором). Выделяющийся при реакции хлористый водород и непрореагировавший хлор или поглощают раствором щелочи, или при помощи стеклянной трубки отводят в хорошо действующую тягу. Пропускание хлора ведут до тех пор, пока охлажденная проба (взятая в пробирку) не будет застывать при потираний стеклянной палочкой стенок пробирки. В зависимости от интенсивности освещения реакция заканчивается через 6—12 час. Круглодонную короткогорлую колбу (на 250 мл) снабжают двурогим форштоссом со вставленными в него капельной воронкой и небольшим дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником. К холодильнику присоединяют алонж, конец которого погружают на глубину 1 см в наполненную водой и кусочками льда коническую колбу. 2-литровую круглодонную короткогорлую колбу снабжают Получение нитрата хинолиния с применением разбавленной азотной кислоты. В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 2—3 л со шлифом помещают 387,6 г (3 М) хинолина (см. примечание 1) и, охлаждая CL- на водяной бане, медленно добавляют 256 мл (3,15 М) 57%-ной азотной кислоты (см. примечание 2). Присоединяют на шлифе насадку с капилляром, доходящим до дна колбы, и отводом, ведущим к нисходящему холодильнику и приемнику. Отвод приемника соединяют с вакуум-насосом (см. примечание 3) и. по достижении остаточного давления около 15—20 мм рт. ст., начинают медленно нагревать колбу на водяной бане. Отгоняют воду при температуре бани не выше 80° (см. примечание 4). Продолжительность отгонки 2—3 часа, отгоняется около 140—150 м.г жидкости (см. примечание 5). Когда отгонка полностью пре-крашается, прибор разбирают и еще теплую массу продукта 2-литровую круглодонную короткогорлую колбу снабжают 2-литровую круглодонную короткогорлую колбу снабжают В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 100—150 мл 1. Круглодонную короткогорлую колбу емкостью 150 мл, помещенную на охладительную баню, снабжают двурогим форш-тоссом, в прямое колено которого вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную газопроводную трубу, холодящую почти до дна колбы. К боковому колену форш-тосса присоединяют обратный холодильник, верхний (конец которого закрывают хлор-кальциевой трубкой. Газопроводную трубку при помощи резиновых трубок соединяют В круглодонную короткогорлую колбу прибора 1 помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты (осторожно^, щавелевая кислота действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей!), приливают 45 мл абсолютного этилового спирта (см. гл. II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до О "С. 1. Круглодонную короткогорлую колбу емкостью 150 мл, помещенную на охладительную баню, снабжают двурогим форш-тоссом, в прямое колено которого вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную газопроводную трубу, холодящую почти до дна колбы. К боковому колену форш-тосса присоединяют обратный холодильник, верхний (конец которого закрывают хлор-кальциевой трубкой. Газопроводную трубку при помощи резиновых трубок соединяют В круглодонную короткогорлую колбу прибора 1 помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты (осторожно^, щавелевая кислота действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей!), приливают 45 мл абсолютного этилового спирта (см. гл. II) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Реакционная смесь при этом сильно разогревается и после 10-минутного пропускания НС1 ее охлаждают до О °С. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным в<15(!ЧШМ холодильником, наливают раствор 12 г двухромо-вокислого калия%6 мл концентрированной серной киоЦрты и 60 мл воды, нагревают его на водяной бане до 60° С и несколькими порциями добавляют 10 г бензгидрола. После прибавления всего бенз ла реакииЛЧрю смесь перемешивают один час при 50—60° С. лажденныи^в^офенон извлекают бензолом (60 мл) и бензольны^ вытяжки сушат поташом. Бензол отгоняют и бензофенон перегоняют в предварительно взвешенную пробирку. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл загружают 33 г соли АГ, 5 мл дистиллированной воды и 0,75 г адипиновой кислоты — регулятора длины полимерных цепей. Через колбу пропускают ток инертного газа и содержимое колбы нагревают на бане со сплавом Вуда до 250—270 °С при непрерывном пропускании газа. Эту температуру поддерживают в течение 4 ч. По окончании поликонденсации расплав полимера выливают в чашку. Методика работы. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную холодильником и термометром, наливают 16,6 мл 36%-ного формалина, который нейтрализуют 2 н. раствором едкого натра до рН = 7,0, и добавляют 6,0 г карбамида. После полного растворения карбамида проверяют рН раствора (он должен составлять 7,0) и содержимое колбы нагревают на асбестовой сетке так, чтобы довести его до кипения в течение 10—15 мин. Момент достижения 70 °С принимают за начало первой стадии конденсации, которая при спокойном кипении раствора продолжается 30 мин. Перед окончанием этой стадии проверяют рН раствора, который должен равняться 6,2—6,4. Методика работы. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 11,4 г (0,05 моль) ДФП и 12,0 г (0,13 моля) ЭХГ. Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения ДФП по каплям добавляют раствор едкого натра. Реакция экзотермична, поэтому для поддержания температуры конденсации (75±2°С) колбу охлаждают холодной водой. При температуре 75 ЧС перемешивание продолжают в течение 2—3 ч. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до рН = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник приливают В круглодонную трехгорлую колбу (емкостью 3 л) с мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой, соединенной с вентиляцией, вносят насыщенный раствор 325 г кристаллического сульфата меди. Раствор нагревают до 80° и, при перемешивании, в течение 30 минут по каплям добавляют раствор 178 г технического цианистого калия в 325 мл воды. Смесь нагревают еще 5—10 минут до прекращения выделения ди-циана. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и трубкой для отвода хлористого водорода, помещают 500 г технической концентрированной серной кислоты и 250 г свежеприготовленного о-хлорбензилиден-хлорида, промытого водой в делительной воронке. Колбу соединяют с прибором для поглощения хлористого водорода и включают быстровра-Щающуюся мешалку, перемешивая так, чтобы из масла и серной кислоты образовалась эмульсия. При этом обильно выделяется газообразный хлористый водород и температура самопроизвольно понижается. При уменьшении выделения хлористого водорода колбу подогревают постепенно в течение 12 часов, поднимая температуру до 30—40°. По прекращении выделения хлористого водорода содержимое колбы выливают в 3 л холодной воды, дают отстояться, сливают часть верхнего водного слоя, а остаток тщательно отделяют в делительной воронке, промывая холодной водой с добавлением карбоната натрия (примечание 3) и затем—водой. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой или бюреткой Винклера, помещают 100 мл этилового спирта и 16,6 г (0,05 моля) чистого флуоресцеина и, при перемешивании, прибавляют 36 г (0,45 моля) брома. При этом за счет теплоты реакции температура реакционной смеси повышается; поэтому скорость приливания брома и скорость подачи воды BV охлаждающую водяную баню следует регулировать таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°, в противном случае выделяющийся бромистый водород не растворяется в спирте и выделяется наружу (дымит). Во время приливания брома осадок флуоресцеина постепенно уменьшается и раствор приобретает красную окраску; после введения половины всего количества брома осадок исчезает, так как образующийся дибромфлуоресцеин хорошо растворяется в спирте. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кир-пично-красные кристаллы тетрабромфлуоресцеина. По окончании приливания брома смесь перемешивают еще 15 минут и затем оставляют на сутки для кристаллизации. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300—400 мл, снабженную механической мешалкой, термометром на 360°, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой емкостью 150 мл, помещают 46 г {0,5 моля) чистого толуола. Прибор устанавливают под тягой. Нитрующую смесь приготовляют в другой круглодонной колбе емкостью 200 мл. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром-и обратным холодильником, помещают 106 г (1 моль) этилбензола и к нему, при охлаждении и энергичном перемешивании, из капельной воронки прибавляют смесь 55 мл (1,1 моля) азотной кислоты и 67 мл (1,2 моля) серной кислоты, регулируя скорость приливания таким образом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в интервале 25—30°. По окончании приливания смеси реакционную массу выдерживают 2 часа при комнатной температуре, затем в делительной воронке отделяют продукты нитрования от смеси кислот, тщательно промывают водой, раствором бикарбоната натрия, снова водой и отгоняют смесь о- и п-нитроэтилбензола с водяным паром. Полученное масло отделяют от водного слоя, сушат над сульфатом натрия и подвергают фракционной перегонке в вакууме при разрежении 10 мм рт. ст., собирая фракции, кипящие при температурах 111—114°, 114—118° и 118—120°. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром на 200°, доходящим почти до дна колбы (примечание 1), помещают 36 г дымящей азотной кислоты (d=l,5) и, при перемешивании и охлаждении колбы в бане с холодной водой, медленно и осторожно добавляют 60 г серной кислоты (d=l,84). К смеси кислот добавляют несколько кусочков битого стекла и медленно, небольшими порциями, вводят 28 г (0,2 моля) л-нит-ротолуола (примечание 2). Температура реакционной смеси не должна превышать 40—50°; в случае необходимости колбу охлаждают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90—100° в течение 30 минут, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слой, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, сушат на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром, погруженным в жидкость, и капельной воронкой, помещают 40 г (0,56 моля) метилэтилкетона и 52 -мл концентрированной соляной кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 2 часов по каплям приливают (под поверхность жидкости) раствор 40 г (0,58 моля) нитрита натрия в 136 мл воды, при температуре 50—60°. Наблюдается выделение окислов азота. По окончании перемешивания смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 4 л, прибавляют раствор 141 г нитрита натрия в 240 мл воды, вставляют воздушный холодильник и через него в течение 10 минут по каплям приливают раствор 120 мл концентрированной серной кислоты в 340 мл воды (примечание 1).  Кристаллов составляет Катализатора используют Критические замечания Критических замечаний Критической температуре Критического напряжения Критическую температуру Кротонового альдегида Круглодонную широкогорлую |
- |
Навигация