Термины, связанные с цементом. Катализатор полученный

Главная --> Справочник терминов

Катализатор полученный Катализаторы, получаемые сочетанием алкоголятов вторичных спиртов и натрийалкилов с галогенидом натрия, принято называть а л ф и н о в ы м и катализаторами**. Наиболее активный алфиновый катализатор получается сочетанием галоге-нидов натрия с алкилами, строение которых аналогично строению полимеризующегося мономера. Так, в качестве одного из компонентов катализатора полимеризации пропилена рекомендуется использовать изопропилат натрия.

Активность никелевого катализатора зависит от температуры его ' приготовления. Никель, полученный восстановлением при низкой температуре (250—300°), очень активен, но восстановление при этой температуре продолжается долго и часто не доходит-до конца. По мере возрастания температуры восстановления катализатор получается менее активный, а в случае восстановления при температуре свыше 450° никель почти полностью теряет свои каталитические свойства; оптимальная температура восстановления 300—320°. Эту температуру можно снизить,

Очень активный катализатор получается при прибавлении четырех-хлористого титана к раствору хлористого диэтилалюминия в ксилоле или дизель!)ом топливе {полученном по методу Фишера— Тропша) и последующем пропускании этилена в течение ~30 мин. в эту смесь с образовавшимся в ней коричневым осадком,

Для получения из алкина олефина цис -конфигурации 98-99% стереохимической чистоты в качестве катализатора гетерогенного гидрирования следует использовать коллоидальный никель (коммерческое название P-2-Ni). Такой катализатор получается в результате восстановления ацетата никеля в спирте в присутствин 1 ,2-этилеидиамина ЩМСЩС^М^, который препятствует дальнейшему гидроборованию алкена до алкана:

растания температуры восстановления катализатор получается менее

момедный катализатор получается методом осаждения азотнокислых солей меди

Подходящий никелевый катализатор получается также при осаждении металла на инфузорной земле, и лучше в присутствии борной кислоты 86°. Подобные же препараты получают при смешивании никелевых солей с кислородными соединениями земельных металлов Be, Mg, Ti.U, Mn, Vd, Nb, Та, Сг и в особенности бора. Например, 20 ч. свежеосажденного углекислого никеля пропитывают раствором из 5 ч. борнокислого аммония. После высушивания всей массы ее восстанавливают Водородом при 250—300° 851.

Особенно активный катализатор получается, если смешать 130 ч. пемзы с 10 ч. воды, 50 ч. 42%-ного раствора растворимого стекла и 47 ч. углекислого' никеля. Смесь формируется в кусочки и восстанавливается водородом при 300—350°. Этот очень прочный в течение долгого времени катализатор гладко восстанавливает фенол в циклогексанол при 100—120° 949. Смесь меди и никеля также применяется для гидрирования фенола под давлением. При этом вместе с циклогексанолом образуются более высококипящие продукты конденсации "<>.

Для получения катализатора восстанавливают окись, гидроокись или основной карбонат никеля, лучше всего при 300—320°, если работают при обычном давлении. При повышенном давлении достаточны более иизкио температуры, и катализатор получается еще активнее [38].

Очень деятельным катализатором восстановления нитробензола в анилин оказалось олово. Катализатор получается осаждением из раствора хлористого олова посредством соды гидрата закиси и его восстановлением. Иногда перед восстановлением окисел снова предварительно окисляют. В последнем случае предпочтительно при окислении применять более низкую температуру. Повышение температуры при катализе содействует понижению активности. В стеклянных трубках оптимальные пределы температуры катализатора 275 — 294°. При работе в железных трубках ниже (230°)21).

N-Винилпирролидон. В автоклав емкостью 2,5 л помещают катализатор, полученный тем или иным методом (берут весь полученный по прописи катализатор), 80 г пирролидона, 100 мл безводного диоксана и вводят 17—18 л ацетилена под давлением 17—18 атм. Содержимое автоклава нагревают при 150—160° в течение 10 час. Реакционную смесь экстрагируют несколькими порциями эфира (общий объем около 1 л), отгоняют от эфирного раствора эфир, а остаток перегоняют в вакууме. С применением катализаторов 1, 2 и 3 выходы N-винилпирролидона составляют соответственно 33, 52 и 60% от теорет.

1. В стальной вращающийся автоклав емкостью 2 л помещают раствор 198г s-капролактама в 200 мл толуола и катализатор, полученный взаимодействием 28 г е-капролактама с 9,7 г металлического калия в 150 мл толуола при 60—80°. Затем в автоклав подают ацетилен и нагревают; при ~ 100° начинается энергичное поглощение ацетилена. Через некоторое время температуру повышают до 125°, после чего нагревание прекращают, автоклав охлаждают, подают в него новую порцию ацетилена и снова нагревают до 100—125°. Эту операцию повторяют несколько раз до тех пор, пока не прекратится поглощение ацетилена.

2. В 50 мл бензина (т. кип. 130—150°) вносят 1,86 г металлического натрия, прибавляют 40 г е-капролактама и нагревают около часа при постоянном перемешивании до полного растворения натрия. Полученный катализатор переносят во вращающийся автоклав емкостью 2,5 л из нержавеющей стали, прибавляют 45 г s-капролактама и 150мл бензина (т. кип. 100—-120°), подают ацетилен из баллона до давления 15—18 атм и нагревают до 115—125°. Затем автоклав охлаждают, подают новую порцию ацетилена и снова нагревают. Подачу ацетилена прекращают тогда, когда его поглотится немного более теоретически необходимого. Реакционную смесь фильтруют, осадок промывают на фильтре пятью порциями бензина, присоединяют промывные жидкости к основному фильтрату и отгоняют бензин. Остаток перегоняют в вакууме и получают 75,2 г N-винил-е-капролактама; выход составляет 79,8% от теорет. Для дальнейшей очистки N-ВИНИЛ-Е-капролактам повторно перегоняют в вакууме [360].

Катализатор, полученный из TiCU и (<С2Н5)2А1О1, превращает бутадиен исключительно в один тример X — трамс-гранс-цыс-циклододе-катриен-1,5,9 (такое строение более вероятно, чем приведенное на стр. 84).

Днбензндацетон Днбенэаль*це.таи PtOj Ni Pd/C Этанол (2500) (Суспензия) Т. кип. 209 "С (10мм рт. ст.) Т.пл. 13 "С; я" 1.5580 80 предупредить восстшювле-цне карбонильной группы» (разд. Г.7.1.8.1). Катализатор, полученный из , 1 г

Обычно полимеры, полученные с «альфиновыми» катализаторами, лишь частично растворимы в пентане. Однако при соответ-:твующем сочетании спирта и олсфина. используемых для приготовления катализатора, растворимость может быть н высокой (до Э8%). Полимер с наибольшей вязкостью был получен в том случае, когда применялся катализатор, полученный, как списано в предыдущем параграфе, из изопропилопого спирта н пропилена. Вяч-кость падает при использовании высших олефинов и высших спнр-юв Например, применяя гептаиол-2 и пеитеи-2 вместо изопропило-вого спирта и пропилена, обычно получают полимер с вязкостью ниже 3 при гораздо меньшей скорости реакции, чем в предыдущем примере. Как и во всех случаях полимеризации с применением ме-таллоорганических катализаторов, все операции с мономером и катализатором должны проводиться в безводных условиях.

Общая методика. К смеси 40 мл СН2С12 и 4,1 мл 9,5 н. водного раствора NaOH добавляют 100 мг ТЭБАХ и затем при О °С в атмосфере Na за 10 мин при интенсивном перемешивании добавляют смесь 0,4 моль бром-малонового эфира н 0,4 моль непредельного соединения, перемешивают 1 ч при О "С и 2 ч при комнатной температуре, разбавляют 35 мл воды, отделяют органический слой, сушат (NaaSO^), растворитель удаляют, остаток обрабатывают эфиром, отделяют катализатор; полученный продукт при необходимости очищают на

5. Зависимость свойств платинового катализатора от температуры сплавления была доказана8 рядом опытов. Температура определялась посредством термопары, вставленной в запаянную трубку стекла пирекс, которой в течение всего сплавления перемешивалась смесь. Окись платины, полученная при относительно низких температурах, обычно имеет светлокоричневую окраску и обладает большей склонностью переходить при промывании в коллоидальное состояние. Катализатор, полученный при промежуточных температурах, окрашен в коричневый, а полученный при 600°— в темнокоричневый цвет. Различные порции окиси платины, полученные при одинаковых условиях, могут отличаться по цвету, но если соблюдать указанные температурные условия, то продукт всегда получается достаточно активным.

Платиновый катализатор, полученный при температурах ниже 450° и выше 600°, обладает меньшей активностью и медленнее восстанавливается в платиновую чернь, чем продукт, полученный при температурах между 450 и 600°.

Эту реакцию проводят при 55 — 120°С в течение 2—3 ч в присутствии бепзилтриэтиламмонин (катализатор). Полученный гидробромид Гч-изопропил-М'-фенил-«-фенилендиамина в системе растворителей вод а + д и этиловый эфир нагревают и выдерживают в течение 30 мин при 65 — 80 СС, затем охлаждают до 20 °С, обрабатывают ацетоном и нейтрализуют щелочью.

лоидальное состояние. Катализатор, полученный при промежуточ-

Кинетическое уравнение Капиллярная вискозиметрия Кинетическом уравнении Кипячении добавляют Кипячении соединения Кислорода карбонильных Кислорода необходимо Кислорода окисление Кислорода соответственно