Главная --> Справочник терминов


Катализат выгружают Фирма «Шелл» проводит процесс изомеризации бутана как в паровой, так и в жидкой фазе. В первом случае катализатором служит хлористый алюминий на боксите. Приготовленный катализатор загружают в реактор, куда подается н-бутан в смеси с безводным хлористым водородом. Реакция сопровождается выделением тепла, которое отводится при помощи хладагента.

высоты, засыпку из бункера в аппарат осуществляют через тканевые рукава. При загрузке аппарата большого сечения разравнивание катализатора проводят вручную, избегая при этом уплотнения слоя. Очень важно, чтобы после загрузки катализатора все реакционные трубы имели одинаковое гидравлическое сопротивление, в противном случае возможен перегрев отдельных труб. В реакционные трубы катализатор загружают с помощью металлических цилиндрических контейнеров высотой 1—1,2м с открывающимся днищем. Через каждые 1,5—2 м засыпанного катализатора реакционную трубу обстукивают деревянным молотком, чтобы устранить «зависание» катализатора в трубах. Если при одинаковом количестве засыпанного катализатора в одной из труб уровень его заметно отличается от других, эта труба перегружается. Для достижения равномерной плотности загружаемого катализатора применяется вибратор, устанавливаемый на верхнем фланце трубы. По окончании загрузки катализатора проверяют гидравлическое сопротивление реакционных труб.

Фирма «Шелл» проводит процесс изомеризации бутана как в паровой, так и в жидкой фазе. В первом случае катализатором служит хлористый алюминий на боксите. Приготовленный катализатор загружают в реактор, куда подается к-бутан в смеси с безводным хлористым водородом. Реакция сопровождается выделением тепла, которое отводится при помощи хладагента.

Реакционная смесь, состоящая из паров бутиленов (изоамиле-нов) и водяного пара, пройдя смесительное устройство / и газораспределительное 2, поступает в слой катализатора сверху вниз. Катализатор загружают через верхний люк 7. Температуру внутри слоя катализатора замеряют с помощью термопары. Катализатор, над и под которым находятся кольца Рашига, во избежание измельчения его парогазовым потоком располагается на специальных колосниковых решетках. Так как катализатор требует периодической регенерации, установка непрерывного дегидрирования включает два реактора: один работает на дегидрирование, другой — на регенерацию. Переключение с дегидрирования на регенерацию производится автоматически с помощью таймера. Принципиальная технологическая схема дегидрирования бутиленов (изоамиленов) показана на рис. 36.

На строгальном станке изготовляют из универсальной стали типа «Ст. 3» стружки размером: длина 8 мм, ширина 5 мм, толщина 0,5 мм и подвергают их ржавлению. Для этого стружки заливают 10%-ным раствором уксусной кислоты, через 1 час избыток кислоты отфильтровывают, стружки рассыпают на стеклянной плитке поставляют на несколько часов. Процесс ржавления повторяют три раза; в результате металл пЪкрывает-ся слоем ржавчины. Затем приготовленный таким образом носитель покрывают ацетатом кальция (примечание 1). Для этого струйки заливают насыщенным раствором ацетата кальция, используя на каждые 100 мл стружек 10 мл раствора ацетата, после чего нагревают на кипящей водяной бане до полного высушивания. Приготовленный таким образом катализатор загружают в реакционную трубку и, пропуская воздух, прокаливают при 500° в течение 4 часов. После 48 часов работы катализатор следует регенерировать, пропуская через реакционную трубку в течение 2 часов попеременно воздух и водяной пар при 500°.

21 г фурилгексадиенона, 30 мл абсолютного этилового спирта и 3 г сплавного медно-алюминиевого катализатора (из расчета на сухой катализатор) загружают в автоклав емкостью 0,25 л. Промывают автоклав водородом и вводят в него водород под давлением 50—60 атм. Гидрирование ведут при температуре 40Г до прекращения поглощения водорода (1,5—3 часа).

В автоклав емкостью 150 мл загружают 75 мл свежеперегнанного фурфурола и 0,5 — 1 s меднохромового катализатора и гидрируют при 170° и давлении 90 — 100 атм. Гидрирование заканчивается за 1,5 — 2 часа. Гидрогенизат извлекают из автоклава, отфильтровывают от катали-

2-грет-Бутил-4-метилфенол и катализатор загружают в реактор, перемешивают, нагревают до образования дисперсии и при интенсивном перемешивании добавляют 36%-ный раствор формальдегида. Затем поднимают температуру до 80 -00 "С и перемешивают в течение I— 1,5 ч; при этом реакционная масса постепенно загустевает. Добавляют гептан, растворяют реакционную массу и нейтрализуют ее содой или щелочью. Органический слой отделяют от водного и охлаждают до О -5°С. Выпавший осадок отфильтровывают ц получают технический продукт с т. пл. 123--125°С. По такой схеме был получен 2,2'-метилепбис (Е;-трег-бутил-4-метилфенол) с т. пл. 130—131СС и выходом 77% от теоретического [34].

2. Катализатор готовят следующим образом: 240 г сили-кагеля марки КСС-3 смешивают с раствором 230 г трехвод-ной азотнокислой меди в 600 мл дистиллированной воды и выпаривают при периодическом перемешивании досуха, после чего прокаливают при 450—500° до прекращения выделения окислов азота (около 2 часов). Катализатор загружают в реактор и восстанавливают водородом при 300—3503 в течение 2 часов.

цилиндрическую полую колонну диаметром 1,5 м и высоте» ~10, Аппарат изготовлен из углеродистой стали, а стенки и днища д.л защиты от коррозионного действия фосфорной кислоты выложен изнутри листами красной меди. Катализатор загружают в контакг ньш аппарат слоем высотой 8,5 м, Паро-гааопая смесь поступи

На рис. 41а показан аппарат для непрерывного хлорирования. Этот аппарат представляет собой чугунную колонку, собранную из нескольких царг. На чугунные решетки, делящие внутренний объем аппарата на несколько отделений, загружают катализатор. Бензол поступает сверху через ороситель, хлор—-через барбатер. Катализатор загружают через специальные лазы, имеющиеся у каждой царги.

2. Катализатор готовят следующим образом: 240 г сили-кагеля марки КСС-3 смешивают с раствором 230 г трехвод-ной азотнокислой меди в 600 мл дистиллированной воды и выпаривают при периодическом перемешивании досуха, после чего прокаливают при 450—500° до прекращения выделения окислов азота (около 2 часов). Катализатор загружают в реактор и восстанавливают водородом при 300—3503 в течение 2 часов.

Начальное давление водорода 100 — 120 атм, температура 120°; заданную температуру поддерживают с помощью электронного терморегулятора. Гидрирование заканчивается по поглощении около 2 молей водорода на 1 моль вещества. После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Спирт отгоняют на водяной бане при слегка уменьшенном давлении, оставшийся маслообразный продукт перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с температурой кипения 123 — 124° при 6 мм. Выход 62 — 65% от теоре-тического«

По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Спирт отгоняют на кипящей водяной бане. Остаток перегоняют под вакуумом. При этом получают две фракции. Более легкокипяшая представляет собой 2- бутил -3,6- диок-саспиро (4,4) нонан, который очищают повторной перегонкой в вакууме. Выход 8—10% теоретического. Затем отбирают фракцию 1-(а-тетрагидрофурил) - гептанола -3. Выход 58—60% теоретического.

После поглощения рассчитанного количества водорода (около 23 литров) гидрирование заканчивается. Катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют растворитель, остаток перегоняют в вакууме при 5 мм, собирая фракцию с т. кип. 114—115°.

12 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидросильвана, 18 мл метанола и 1 г никеля Ренея помещают во вращающийся стальной автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 60—40 атм., температура 60°. Гидрирование заканчивается после поглощения рассчитанного количества водорода. По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава, катализатор отфильтровывают, а метанол отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме при 19 мм; собирают фракцию с т. кип. 52—54Q. Выход 67% теоретического.

19,9 г свежеперегнанного ацетата 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурил-бутанола-3, 20 мл метанола и 1 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. Начальное давление водорода 100— 120 атм,; температура 30°. Гидрирование заканчивают по поглощении 2,5—3,0 литров водорода. Катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Метанол отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом, отбирая фракцию с т. кип. 142—143° при 6 мм. Выход 84—85% теоретического.

20 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурилбутанона, 20 мл метанола и 1,5 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 50—75 атм.; температура комнатная. Гидрирование заканчивают после поглощения рассчитанного на восстановление одной двойной связи количества водорода (2,55 л). После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор и отгоняют метанол на водяной бане при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме при 4 мм, собирая фракцию с т. кип. 124,5—126,5°. Выход 54—55% теоретического.

20 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурфуриламино-этанола, 20 мл метанола и 1,5 г никеля Ренея помещают во вращающийся стальной автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 60—100 атм.; температура 40°. Гидрирование заканчивается после поглощения одного моля водорода на моль вещества, что определяется по спаду давления в автоклаве. По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава, катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 124,5—125° при 1,5 мм. Выход 86—87% теоретического.

По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют при атмосферном давлении с помощью колонки Видмера. Т. кип. 162—164°. Выход 43—45% теоретического.

Начальное давление водорода 100—120 атм., температура комнатная. Гидрирование заканчивают после поглощения 3 л водорода, что определяют по спаду давления в автоклаве. После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор, растворитель отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме при 10 мм. * Выход 9,0 г — 82% теоретического.

Гидрирование заканчивается по поглощении 1,5 л водорода. После •окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава; катализатор отфильтровывают. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 10 мм.

После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 14 мм.




Кипячении прибавляют Кислорода гидроксигруппы Кислорода количество Кислорода нитрогруппы Кислорода происходит Капиллярного вискозиметра Кислорода значительно Кислородная конверсия Кислотами бренстеда

-
Яндекс.Метрика