Главная --> Справочник терминов


Качественный элементный Гидрирование карбонильного соединения проводят в стальном качающемся автоклаве с медным вкладышем вместимостью 500 мл. В него загружают

Фенамин [408]. В 450 мл насыщенного спиртового раствора анмиаиа (125 г!л) растворяют 25 г 2-хлор-1-фепв.тпропана и раствор нагревают при 1бОа С в качающемся автоклаве в течение 9 ч. После охлаждения и фильтрования спирт отгоняют, остаток подщелачивают 6 н. раствором NaOH и амин экстрагируют бензолом 4 — 5 раз порциями по 20 мл. Бензольный раствор 3 — 4 раза встряхивают-с 6 н. раствором HG1, извлекая гидрохлорид бензедрина. Раствор гидрохлорида подщелачивают NaOH и многократно экстрагируют феиамин бензолом. После-. сушки над К SCOS и перегонки получают 11,1 1 (51% от теоретического) фенамина;» т. кип. 80—82° С (11 жмрт. ст.).

4-Нитродиэтпланплин [514]. Нагревают 100 г (1,4 моль) диэгилдмля с 97,8 з (0,6 моль) 4-нитро хлор бензол а в качающемся автоклаве при 175" С в г чение 8 ч. Продукт реакции выливают в 1 л воды, отфильтровывают осадок, щи мывадот его водой, растворяют при 60° С в 200 мл 20%-ной НС1, фильтру^ через стеклянный фильтр и кз фильтрата осаждают аммиаком 114 s (94% от твД ретического) неочищенного 4-ЕКТродиэтиланилнна с т. шь 71—73^ С. После nepj кристаллизация из этилового спирта получают 85 г продукта с т. пл. 76° С. '')_

Изопршшламин [809]. Б качающемся автоклаве гидрируют 696. (12 моль) ацетона и 204 г (12 моль) жидкого аммиака пад 50 г никеля Ренея ДМ 140° С и давлении водорода 52 am. При перегонке смеси получают 545 г (779я от теоретического) изопроииламина; т, кип. 31,5—32,5° С; п^ 1,377.

Связывание образовавшегося амина в виде соли [15]. Реакцию ведут в спиртовом растворе в присутствии 3 моль кислоты на моль нитрила (HC1,H3SG4, НСЮ4) в качающемся автоклаве под давлением с применением палладиевого катализатора. Выходы по этому методу достигают 90% от теоретического.

2. Эту реакцию можно проводить под давлением в качающемся автоклаве при 180°; реакция продолжается около 8 час. Если ее проводить при температуре кипения и при энергичном перемешивании в гофрированной колбе, то она заканчизается примерно через 20 час., для проведения же реакции в обыкновенной колбе требуется 50—60 час.

1-Формил-4-бензилпиперазин был получен нагреванием 1-формилпиперазина с муравьиной кислотой и бензальде-гидом1, а также формилированием 1-бензилпиперазина ме-тилформиатом в качающемся автоклаве при температуре 100-ПО0.2

Около 150 г еловой древесины Picea abies L. с содержанием лигнина Класона 27,5%, нагревали с 1650 мл 2 н. раствора едкого латра и 165 г нитробензола в течение 2 ч в качающемся автоклаве при температуре 180° С.

Пассино [1442] проводил реакцию между бензолом (2 части) и этиленом (1 часть) в присутствии фтористого водорода (взятого в количестве 12% по отношению к бензолу) в качающемся автоклаве в течение 16 час. при давлении 35 атм и температуре 25-30°. Был получен этилбензол в количестве 10%, считая на бензол.

ческой меди в качестве катализатора [5]. Реагенты нагревают до 195° в качающемся автоклаве в течение 14 час.

В синтезе З-метилпентандиола-1,5 (5) смесь 4,08 моля кротоно-вого альдегида, 5,06 моля М. э. и 1,1 г гидрохинона (в качестве ингибитора полимеризации) нагревают в автоклаве при 200° в течение 12 час [11. Образующийся метилметоксидитидропиран (3) гидроли-зуют в р-метилглутаровый альдегид (4) перемешиванием при 50° с разб. соляной кислотой, добавляют твердый бикарбонат натрия до нейтральной реакции раствора (индикаторная бумага) и полученную смесь гидрируют в качающемся автоклаве при 125° в течение 4 час [2]. По этой методике р-метилглутаровый альдегид получается с выходом 90% .

5.1. Качественный элементный анализ •

Качественный элементный анализ состоит в качественном определении элементов, входящих в состав органического соединения. Для этого сначала разрушают органическое вещество, затем превращают определяемые элементы в простые неорганические соединения, которые могут быть изучены известными аналитическими методами.

5.1. Качественный элементный анализ. 44

Качественный элементный анализ позволяет определить, из атомов каких элементов построены молекулы органического вещества; количественный элементный анализ устанавливает элементный состав соединения и простейшую формулу.

13. КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ

Установление структуры неизвестного вещества — до настоящего времени одна из центральных проблем органической химии. Качественный элементный анализ — первый этап в решении этой проблемы. Он дает возможность лишь узнать, из каких атомов состоит молекула данного органического соединения, но оставляет открытым вопрос о порядке их связей.

Общие правила работы. Нагревание и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ: определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК.

13. Качественный элементный анализ.. 107

1.3. Какими методами проводят качественный элементный анализ органических веществ? Ответ иллюстрируйте схемами происходящих при анализе химических превращений.

КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Глава II. Качественный элементный анали; органических соединении ... 14




Кабельной промышленности Круглодонную трехгорлую Крупнотоннажного производства Квадратный сантиметр Катализатора межфазного

-
Яндекс.Метрика